WATERS公司的UPLC-TQD培训资料MS13Maintena.ppt

MS System Maintenance,ZSpray 源维护 真空系统维护 机械泵 探头(Probe)维护 故障排除,MS 系统维护,缓冲盐,基质,样品浓度,化合物类型,分析样品数量,运行时间,常规 维护,Checking Tests,方法可选项,USER,仪器处于较好的 性能状态,第一天,仪器处于较差的 性能状态,第n天,影响仪器性能的因素,仪器性能检查,Why 为了确保系统的性能. How 通过运行一个测试化合物样品，来检查API/MS 系统的关键参数 关键的参数 Mass position: Mass 质量数校正 分辨率（Resolution）: RF 透镜 (六级杆) / quad. 灵敏度（Sensitivity）: 离子光路 (锥孔),解决方案,分辨率差 主要原因 : 六级杆脏或者污染 解决方案 : 六级杆 (源) 清洗 灵敏度差 主要原因 : 光路（源）变脏（污染） 解决方案 :清洗源和光路 质量数不准 主要原因 : 质量范围不当或者选择了不正确的校正离子 解决方案 : 质量范围校正,清洗取样锥孔（Sample Cone） 和锥孔气孔（Cone Gas Cone）,当存在有非样品或者系统的LC组件导致信号响应的强度有明显的下降时，应该清洗取样锥孔和锥孔气孔。 源部件（source block）整合了一个隔离阀，使用此隔离阀可以进行取样锥孔的清洗而无需将系统的真空卸去。 在MS仪器的用户手册中，均可找到有图解详细的维护步骤。,清洗源部件（Source block）,如果清洗了采样锥孔和锥孔气孔，仍然没有增加信号的灵敏度，可以清洗源部件，隔离阀，以及萃取锥孔（extraction cone）。 清洗这些组件，需要将真空卸去。 可以从质谱的用户手册之维护部分中找到有图解的详细维护步骤。,清洗六极杆,如果清洗源部件，隔离阀，以及萃取锥孔都不能提高信号的灵敏度，可以清洗六级杆组件。 在质谱的用户手册之维护保养部分，可以找到详细有图解的维护步骤。,检查泵油,每周检查泵油的液面水平。 当泵没有运行时，维持油液面水平在MAX 水平或者接近MAX水平位置。 当泵运行时，油液面水平一般在MAX 水平的30% 至 60% 。,泵排气,使用相同的流动相，长期的持续仪器操作将导致泵的排气管路中的冷凝。 泵必须在排气管路里安装一个“drip leg ” ，以防止来自回路中的冷凝以及对泵的损伤。泵必须安装得能每天检查drip leg 的冷凝。,可以接受的 不能接受的,泵排气,气体镇流,泵吸收了大量的溶剂蒸汽。蒸汽往往浓缩在泵油中，逐渐降低泵的工作效率，气体镇流可以除去油内的浓缩污染物。 如果不能周期性的对泵进行气体镇流，将会缩短油的使用寿命，进而缩短泵的使用寿命。,气体镇流,当以下条件存在时，对泵进行气体镇流： 在 ESI 模式下操作, 一周一次 当泵油出现浑浊 当真空压力比平时高 在机械泵的排气管内形成了冷凝物 当更换了机械泵的油,气体镇流,泵的气体镇流 关闭源的隔离阀。 将镇气阀转动到打开的位置。 运行泵30 至 60 分钟。 注意: 绝不要将泵气体镇流的时间超过二个小时。 转动镇气阀到关闭的位置。 打开源的隔离阀。,更换真空泵油,真空泵需要洁净的油方能使用。更换油的频繁程度取决于您的具体应用和使用的时间。定期地监测油的状况也是非常重要的，一旦发现油明显地被污染了，必须立刻更换之。 当仪器操作使用了一年以后，更换泵油。或者更频繁地，当油的颜色变暗即更换之。保留更换油的记录。,油液面高度以及颜色识别,新油的颜色 陈旧的油的颜色,更换真空泵油,将真空泵放空，并关闭质谱仪。 在泵的排油塞下放置一个用于盛放使用过的油的容器。 使用 8 mm 内六角扳手旋松并取下排油塞。 将用过的油流出并排到容器中。 确保排油塞上的O 形圈干净并放置恰当。 使用 8 mm 内六角扳手固定并旋紧排油塞。,更换真空泵油,使用漏斗倾倒真空泵油到油的注油孔中，直到液面达到油水平观察窗的最大（MAX）标记处。 确保注油塞上的O 形圈是干净的，并已经放置妥当。 使用 8 mm 内六角扳手固定并拧紧注油塞。 启动质谱仪。,更换 ESI 源不锈钢毛细管,当信号强度有明显的降低，或者没有信号并伴随着与系统中的LC 组件无关的反压增加，应该更换不锈钢毛细管。也可以将毛细管反转冲洗，以解决堵塞。,电喷雾探头维护与清洗,分解ESI 探头的第一步是将它从质谱的源组件中整个地取下： 确保气体流速已经被关闭，仪器处于待机（standby） 状态。 从质谱仪取下雾化器的气管和毛细管电压电缆。,完整的电喷雾探头,更换ESI 探头不锈钢毛细管,步骤: 使用螺丝刀拆卸两个探头端盖的固定螺丝。,flat headed screws,1.5mm 内六角螺丝,probe end plate 探头盖板,更换 ESI 探头不锈钢毛细管,步骤: 从源的主体上旋下金属两通1， 并小心地将两通组件包括金属毛细管抽出2。 用尖头镊子从源主体的孔内取下传导橡胶3 （ conductive elastomer） 从金属两通上旋松PEEK 两通4，并小心地取下毛细管，保护套5和锥箍 O形圈7 是附着在金属两通上的,3,7,1,2,4,5,6,更换 ESI 探头不锈钢毛细管,步骤: 用一个 -英寸或者 6-mm的扳手, 旋松并取下源的尖端。,更换 ESI 探头不锈钢毛细管,步骤: (续.) 将一个新的 GVF16 套圈滑动到衬管上。 将新的密封圈朝向联接器的短端按入槽中。 将连接器（短端在前）滑动到毛细管上，接着是新的 PTFE 衬管和套圈。 将压力螺丝和套圈滑到一个 1/16 0.0025 内径 (5M) 的 PEEK 管路，并将管路与LC 二通的另一头相连接。,更换 ESI 探头不锈钢毛细管,步骤: (续.) 将毛细管按入二通，直至到位。将连接螺母固定到 LC 二通上，以使其弥合但又不过紧。 轻轻地将拉出毛细管确保它仍然在适当的位置 从二通上取下PEEK 管。 将毛细管穿过传导套管，然后将毛细管伸入探头内。 将连接螺母放到探头上，然后用 7/16 英寸扳手轻轻地拧紧。,更换ESI 探头不锈钢毛细管,步骤: (续) 更换探头尖端并旋紧直到毛细管伸出的部分为 0.5mm 为止。使用启动包中提供的放大镜来确认您能够清楚地看到毛细管。 安装探针端盖板，安装并拧紧两个探头端盖的固定螺丝。 在安装探头之前，连接氮气并通过选择调谐页面上的”API gas”打开氮气。,更换ESI 探头不锈钢毛细管,步骤: (续) 确认从源的尖端上没有氮气泄漏。如果存在泄漏，源尖端的组件 以及O 形圈需要更换。,溶剂从探头的后部渗漏出来,二通没有适当拧紧拧紧所有的二通连接处（不需要过分拧紧，手拧紧即可） 或者 损坏的套管（sleeve）和/或者锥箍更换套管*和锥箍* 或者 在二通组件中毛细管没有放置妥当重新放置毛细管,Fault/Error,Cause/Suggested Action,*更换的部件可在 ESI源 启动包（ESI probe startup kit ） 中找到,当探头完全地拆开了，所有的组件包括O-形圈都应该检查是否有损伤/磨损，并在必要时更换。,故障排除 和更换部件,Source Drawings 在调谐页面没有信号 基本故障排除: 流路以及MS的缺省参数设置 进一步的故障排除: 诊断页面 各种分析相关的问题 灵敏度差 分辨率差 信号不稳定 各种仪器硬件相关的问题 真空度差 加热问题 气体流速不稳定和相关的问题（氮气）,Troubleshooting,Basic Troubleshooting Guide: 没有离子,流路的基本管理 检查所有的组件 (从 1 至 8), 检查UV的流动池 断开每一个位置的连接，检查是否有液体流出 更换任何管路的可疑部件或者/ 和损坏的螺丝 最后检查在ESI毛细管的尖端是否有液体流出,没有离子,LC的泵开了吗 ?,是,否,将泵打开,LC与 MS 相连了吗?,是,否,进行连接,是否有分流装置？,否,是,是否有渗漏 ?,修复渗漏 检查流速比,否,是,在毛细管尖上 是否有液流 ?,NO,是,在这些步骤以后如果仍然没有看到有任何的离子， 继续下一页的故障排除。,检查毛细管， 必要时更换,SQD Basic Troubleshooting Guide: No Ions,调谐页面基本的控制 检查所有的电压设置和回读 检查分辨率设置 假定有液体传输到MS 源内，调谐页面中参数设置为以下数值，应该能观察到离子。,Basic Troubleshooting Guide: 没有离子,ES+毛细管电压（ES+ voltage） 3.0 kV 锥孔电压（Cone voltage） 30 V 萃取电压（Extractor voltage） 3 V Rf透镜（Rf Lens） 0.1 源温（Source Temperature） 130 C 去溶剂温度（Desolvation Heater） 350 C 去溶剂气（Desolvation Gas） 600 L/Hr 锥孔气（Cone Gas） 20 L/Hr,LM Resolution 15 HM Resolution 15 Ion Energy 0.5,没有离子,MS是否处于 Operate状态,是,否,点击变为Operate状态,气体流速是否打开 ?,是,否,打开 API 气,隔离阀是否打开 ?,是,否,在进行了这些步骤后，如果仍然 不能看到任何离子， 继续下一页的故障排除,打开隔离阀,取样锥孔是否堵塞 ?,是,否,取下并清洗取样锥孔,Basic Troubleshooting Guide: No Ions Fluidics,各种分析相关的问题,灵敏度差 源污染 清洗取样锥孔和最终的离子挡板（Ion Block） 在ESI/APCI 的连接处发生渗漏（样品损失） 修复渗漏 分辨率太高 将其设置恢复为 LM15/HM15 或者稍微降低些 分辨率差 (峰形不好) 分辨率（Resolution ）设置得太低，并且/或者离子能量太高 将分辨率恢复设置到 LM15/HM15 或者稍微高些， 并且将离子能量（ ion energy ）设为0.5 光路变脏 (六级杆 和/或萃取锥孔) 清洁萃取锥孔和六级杆,各种分析相关的问题,信号不稳定 毛细管电压太高或者太低（放电针当前设置太高） 调整到合理的数值 (2-3 kV ESI, 18 A APCI) ESI 源距离锥孔气太近 将源移开 气体流速的设置不合适 调整气体流速以得到稳定的信号 检查气体传送系统的压力 (7 bars/100 psi 是最佳值),仪器硬件相关的问题,真空度差 真空泵与MS 之间有泄漏 检查MS 后面和泵上面的真空管连接 在源的区域有泄漏 大多数情形是发生在清洗步骤后，源被更换过的情况下 拆除源并仔细检查所有O-形圈在不同的部件被拧紧之前是否已放置妥当 取样锥孔和锥孔气管之间连接不紧 Leak at Ion Block Plug,仪器硬件相关的问题,真空度差 (续) 初级泵的效率低 将泵镇流一个小时，必要时更换泵油 涡轮转速太低 当MS 和真空泵（rough pump）之间有漏气时会发生此情况,始终保持在 97至 100%之间,始终等于10-5,Defective or Inadequate Heating 源和离子部件（Ion Block）处有冷凝 源温和去溶剂温度太低，提高数值 源加热的回读低 (例如，设定125C ，而读数是30C for requested): 因为无法与源接触，加热丝部分没有电源No power supply to the heating cartridges due to loose contacts in the source 加热丝坏，更换或者致电维修工程师 主电路板上的保险丝坏了 致电维修工程师,仪器硬件相关的问题,仪器硬件相关问题,气体流速不稳 没有气体流速或者进入MS的流速非常低 在气体传送系统和MS