GB-T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法.pdf

I C S 1 3 . 0 4 0 . 3 0C 5 2噶鹭中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 6 0 2 5 一 1 9 9 5车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺 分光光度测定方法 Wo r k p l a c e a i r -D e t e r m i n a t i o n o f s u l f u r d i o x i d e-P a r a r o s a n i l i n e h y d r o c h l o r i d e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 - 0 1 实施国家技术监督局中 华 j 民 共 和 国 1 1生 部发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺 分光光度测定方法GB / T 1 60 25 一 19 95 Wo r k p l a c e a i r -De t e r mi n a t i o n o f s u l f u r d i o x i d e-P a r a r o s a n i l i n e h y d r o c h l o r id e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定了用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定车间空气中二氧化硫。 本标准适用于硫酸和硫酸盐等的制造、 熏蒸杀虫、 漂白、 冷藏、 造纸等场所空气的测定。2原理 二氧化硫被四氯汞钾吸收后形成稳定的络合物， 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成玫瑰紫色化合物， 比色定量。3 仪器3 . 1 多 孔 玻 板吸 收 管。3 . 2 注射器, 1 0 0 m L ,3 . 3 量瓶, 2 5 n i f 。3 . 4 分光光度计， 1 0 m m比 色杯。4 试 剂 本法中所用的一般试剂纯度应为分析纯， 基准试剂要求为优级纯。4 . 1 蒸馏水， 所有实验用水均为全玻璃燕馏或去离子水。在2 5 时电 导率G1 . 0 p s / c m , p H值6 . 。 一7 . 2 二4 . 2 吸收液， 0 . 0 4 m o l / L 四氯汞钾溶液。 称取1 0 . 8 6 g 抓化汞( H g C l i ) , 0 . 0 6 6 g 乙二胺四乙 酸二 钠盐( N a , E D I A ) , 5 . 9 6 g 氯化钾. 溶于水中并稀释至1 0 0 0 m 1 ( 此液有剧毒性， 操作时应戴橡皮手套， 若溅到皮肤上， 立即用水冲洗) 。4 , 3 氨基磺酸溶液， 6 g / L , 称取0 . 6 g 氨基磺酸， 溶于1 0 0 M I 一 水中， 临用时配制。4 . 4 甲 醛溶液， 2 g / L ， 吸取1 m L 3 6 0 o -3 8 o o ( ; e / m ) 甲醛溶液， 用水稀释至2 0 0 m L ， 储存在具塞玻璃瓶中， 临用时配制。4 . 5 盐酸副玫瑰苯胺储备液， 2 g / L 。精确称取。 . 2 g 盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐 其纯度不得低于9 5 %( 。/ 。 ) ， 溶于 1 0 0 ml , 1 mo l / L盐酸中。4 . 6 盐酸副玫瑰苯胺工作液， 。1 6 g / L , 取 2 0 m l盐酸副玫瑰苯胺储备液( 4 . 5 ) 和2 5 m L磷酸( 3 m o l / I ) 于2 5 0 m L量瓶中， 用水稀释至刻 度， 此溶液于暗处保存可放置6 个月。4 . 7 二氧化硫标准溶液: 称取0 . 1 5 g 偏亚硫酸钠( N a , S 2 0 , ) 或0 . 2 g 亚硫酸钠( N a , S O , ) 于2 5 0 m L 吸收液( 4 . 2 ) ， 进行标定( 如有沉淀过滤后 再标定) ， 此液为二氧化硫储备液。 按标定计 算结果用吸收液稀释国家技术监督局 1 9 9 5 一 1 2 门 5 批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施 cB / T 1 6 0 2 5 一 1 9 9 5成1 m L =5 p g 二氧化硫标准溶液， 于5 冰 箱中可 稳定3 0 d ,5 采样 取装 1 0 mL吸收液的多孔玻板吸收管， 以。 . 5 L / mi n 的速度抽取 1 L空气。6 分析步骤6 . 1 对照 试验: 将装好吸收液的吸收管带至现场， 但不抽取空 气， 照样品 分析。6 . 2 样品处理: 用吸收管中的吸收液洗涤进气管内 壁3 次， 取2 m L样品溶液于2 5 m L 量瓶中， 加8 m l -吸收液， 混匀。6 . 3 按下 表用2 5 m L 量瓶配制标准管。 二氧化硫标准管的配制管号 0l12345标准溶液“. 7 ) , mL吸收液( 4 . 2 ) , mL01 00 . 5 09 . 5; . :.: : :二氧化硫含fi t , i+ 6 02 . 55 . 01 01 52 0 向标准管中各加1 . 0 m L氨基磺酸溶液( 4 . 3 ) 混匀， 放置1 0 m in ， 再准 确加入2 m L甲 醛溶液( 4 . 4 )和 5 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液( 4 . 6 ) ， 并用新煮沸放冷的水加至刻度， 摇匀， 放在恒温水浴中( 2 2 士1 C )反应3 0 m i n ， 用1 0 m m比 色杯于波长 5 4 8 n m下， 以 水为对照比 色， 绘制标准曲线。6 . 4测 定: 样 品管 的操作 同标准管 . H : 1%后 FH标准 FM线 t - 杏出二复饮硫 的含景_计算按式( 1 ) 将样品体积换算成标准状况下的体积 :V。二 V X 2 7 32 7 3 + t式中: V a 标准状况下的样品体积 ， L= V 样品体积， La t -温度， ; p 大气压力， k P a .7 . 2 按式( 2 ) 计算二氧化硫的浓度: 户1 0 1 . 3( 1 )(2 )式中: X 空气中二氧化硫的浓度， m g / m 3 = C 所取样品溶液中 二氧化硫的含量， 拌 9 ; V。 标准状况下的样品体积, L,8 说明8 . 1 本法检测限为。 . 7 5 la g / 1 0 m L ,测定范围为。 . 7 - 2 7 p g / m L . 当二氧化硫含量为2 . 5 , 5 . 0 , 1 0 . 0 ,G s / T 1 6 0 2 5 一1 9 9 51 5 . 0 , 2 0 . 0 p g / 2 5 m L时， 其变异系数分别为6 . 8 %, 5 . 9 %, 4 . 5 %, 3 . 6 %和 3 . 6 %0本法的采样效率在 9 8 %以上。采样过程应避免阳光直接照射， 采样后如不能立即分析， 须在 5 下存放， 时间不得超过 7 d ,盐酸副玫瑰苯胺试剂要求: 在 0 . 1 m o l / L乙酸缓冲液中试验最大吸收波长为 5 4 0 n m, 按 本 法 分 桥 操 作 步 骤 所 制 备 的 空 白 溶 液 ， 用1 0 m m 比 色 杯 吸 光 度 不 大 于。 . 1 7 0 , 标准曲线的斜率在2 5 mL中含1 n 二氧化硫应有 。0 3 0 吸光度。 如果达不到上述要求， 应该提测定时加入氨基磺酸可排除二氧化氮的干扰， 臭氧的干扰用延长放置时间来消除， 吸取液中加入 月.，乃成乙，q月月月J口。J8.压8.氏8.8.纯aE D T A 二钠盐和磷酸， 可排除一些金属元素的干 扰( 1 0 m L吸收液中， 含6 0 p g F e , 1 0 p g Mn 2 + , 1 0