立方晶体的 X-射线调查 Deby-Scherrer powder method立方晶体的 X-射线调查 Deby-Scherrer powder method

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立方晶体的X射线调查/DEBY-SCHERRERPOWDERMETHOD相关内容RELATEDTOPICS晶体晶格,晶系,倒格子,密勒指数,结构幅度,原子式因素,不喇格散射原理和任务PRINCIPLEANDTASK用X射线光速照射一个多晶样品,将衍射图像记录在胶片上,并进行大致的测定。实验设备EQUIPMENTX射线基本组件,35KV09058991钼X射线管的插入组件09058601研钵和杵,D90MM32603001带有压舌板末端的勺子,L150MM,金属的,小型的33393001游标卡尺,塑料的030101底片夹09058081氯化钠,250G30155251氯化铯,5G3171021偏振片胶片,(ISO3000),(912)CM,20片09058201偏振片转换器09058211或者X射线胶片,(90120)MM,10片06696031X射线胶片为451开发的06696201X射线胶片为451定制的06696301实验室盘子,PP,1824CM47481003课题PROBLEMS1.从纳氯化物和铯氯化物样品中获得DEBY-SCHERRER照片。2.计算DEBY-SCHERRER圆径,并被指定到相应的晶面。3.确定样品材料的晶格常数。4.确定样品的一个原包中所包含的原子的数目。实验设备组装和实验过程SETUPANDPROCEDURE在研钵中研磨样品物质,直到当粉末在指尖摩擦感觉不到颗粒为止。这些粗糙的样品产生不同强度分布的DEBY-SCHERRER反射。将粉末铺在两粉碎带之间,为了能得到一层厚度为02到04MM之间的粉末样品。(可以事先确定样品的厚度,例如,首先在一定厚度的纸上打个钻孔,然后在钻孔的一面盖上胶带(例如粉碎带),装入粉末样品以保证粉末面与纸面水平,然后再盖上胶带来套住样品)。用胶带把准备好的样品装入直径为1MM的光圈管。裱好光圈和定位好胶片,在光保护的套子里,将胶片垂直固定在离样品大概25到35MM的位置处(见例图1)。精确测量样品和胶片的位置,这样可以精确的确定环的直径,这个环是用来计算相应不喇格角所需的。确保标有“TUBEORLENSSIDE”题字在正确的一面。建议使用大概25小时的曝光时间,可以获得一个较好的可以识别的DEBY-SCHERRER图像。较长的曝光时间可以保证外环更加有效显示,但由于中心反射的感光过度,也会存在一个缺点,那就是内环将很难看到。建议您保存好准备好的样品,用于将来的试验。(像氯化铯是易吸水的,就该保存在密闭容器中,并放些硅胶。)当使用X射线胶片时,要在暗室中冲洗,留意包装袋上的注意事项。水洗胶片,固定10分钟,再水洗10分钟,然后空气中凉干。理论和计算THEORYANDEVALUATION当X射线照射固体物质的原子上时,被原子的电子散射。一个原子的散射强度用原子模型因子F代表,它是一个原子中电子数目的粗略比例。因此我们有F∞Z(其中Z是原子序数)(1)如果固体是周期有序的结构,在单独散射波长之间发生相干干涉。结果反射的方向可以由不喇格关系决定2DSINΘ=NΛ(2)其中D是晶面间的距离Θ不喇格角(观测角)Λ波长N衍射级散射反射的强度是和结构振幅F的平方成比例的。从晶体的基本晶格单元原子数N的相和散射振幅总和,可以得到晶格。如果将N个原子分别叫做UNVNWN,那么下面的关系对F(H,K,L)是有效的;(其中H,K,L是晶面反射的密勒指数)F(H,K,L)=(3)LWKVHUI2EXPNNN)++(Π−⋅∑NNF对与体心立方(BCC)晶格,以下关系是有效的基本晶格单元的原子位置(000),(1/2,1/2,1/2)如果指数和(H+K+L)为2N+1时。(例如是奇数)如果指数和(H+K+L)为2N时,|F|2=4F2。(例如是偶数)(N=1,2,3)对与面心立方(FCC)晶格,以下关系是有效的基本晶格单元的原子位置(000),(1/2,1/2,1/2),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)如果H,K和L混合,F=0,例如显示奇数和偶数指数。如果H,K和L要么全是奇数或要么全是偶数,|F|2=16F2。当用单色X射线照射随机分布的多色微晶样品时,一些微晶将会指向某一方向,该方向上的晶面和主光束方向符合不喇格关系。因此,所有属于特定晶面的反射将会分布于覆盖圆锥的表面,其中,主光束是轴,还有孔径角是4Θ。将X射线胶片与主光束垂直放置,用它来记录中心圆作为反射图像(DEBY-SCHERRER圆径)。如果衍射环的直径是D,X是样品和胶片间的距离,不喇格角可以从下式给出(见例图2)XD2ARCTAN21Θ(7)如果立方体晶体样品的晶格常数为Α,下面晶面间距离D(H,K,L)的计算是有效的222LKHADHKL(8)结合(7)式和(8)式,将从(2)式得42ARCTAN21SINSIN2222222LKHAXDΛΘ(9)干涉环被分派给反射晶面的指数,如下所示从三重(H,K,L)的平方和得到比例,接着在干涉最内环,寻找这些比例与观测到的SIN2Θ值之间的匹配。在一开始,匹配要求假设最内环必须分配面(100)。如果没有得到满意的结果,可以试一下面(110)或者更多,直到您得到满意的比例配比。例图3描述了NACL粉末样品的DEBY-SCHERRER圆径模型。在原始的图片中可以看到直到第7个反射环(可识别圆环的数目取决于曝光时间)。表1显示了NACL模型的数值。用游标卡尺仔细测量环的直径,再用(7)式确定相应的散射角Θ,用(2)式确定晶面间的距离D(第8栏)。当晶面(111)分配个反射环NO1时,只能得到SIN2Θ值(第5栏)的比例数目和三重(H,K,L)(第6栏)的正弦平方部分之间的满意结果。根据(8)式,现在可以从独立晶面(第7栏)的密勒指数确定晶格常数Α。从第7栏中,可以确定三重(H,K,L)反射是不可见的。只有要么全是奇数或要么全是偶数密勒指数的反射产生(在长时间曝光后,只能看见(113)的反射)。NACL是面心立方体晶格结构。从第9栏的数值得到的NACL晶格常数Α值的平均值是Α(NACL)=(562047)PM;ΔΑ/Α08(理论值Α=5639PM)通过用单元体积V划分N原子的总质量,可以给出晶体的密度Ρ。这里的N可以用如下的形式给出3AMNVMN⋅⋅Ρ(10)对NACLGGMMNMCMGCLNAA23233107094535992210022611;162−−⋅⋅⋅Ρ(N是阿伏加德罗常数;,是原子质量)NAMCLM()例如面心立方体晶体,一个基本单元包含4个原子。在原始的图片中可以看到直到7个反射环(可识别圆环的数目取决于曝光时间)。表2显示了CSCL的结果第7栏显示了混合指数参数的产生和密勒指数的和总是偶数。CSCL是体心立方体晶格。从第9栏的数值得到的CSCL晶格常数Α值的平均值是Α(CSCL)=(409617)PM;ΔΑ/Α05(理论值Α=4110PM)在CSCL中使用这些值ANMCMG⋅⋅−21;9733Ρ还有从(10)式N=1952≈例如体心立方体晶体,一个基本单元包含2个原子。(由于CSCL原子的质量是明显不同的,所有这里最好使用两者的平均值作为决定质量)例图2DEBY-SCHERRERMETHOD的散射几何图形例图3NACL粉末样品的DEBY-SCHERRER模型。样品厚度04MM,曝光时间25H,钼X射线管UA35KV;IA1MA例图4CSCL粉末样品的DEBY-SCHERRER模型。样品厚度04MM,曝光时间20H,钼X射线管UA35KV;IA1MA表1NACL粉末样品的DEBY-SCHERRER模型的数值。样品和胶片的距离X=32MM+05MM胶片。钼K波长,()表2CSCL粉末样品的DEBY-SCHERRER模型的数值。样品和胶片的距离X=30MM+05MM胶片。钼K波长,()
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