层析岗位操作规程

1、层析流程示意图（包括树脂再生过程）进料 水洗 进醇 水洗 树脂再生 洗清 收洗脱液 收低醇2、准备2.1 树脂 进料前必须检查所有的贮罐、管道及配套设备，结果正常后，方可进行工作。2.2 树脂进料前，必须清楚该产品的工艺要求。如进料前的温度、流量、水洗时的温度，流量以及洗脱液的浓度等。3、进药3.1 进料前要反冲，以防柱内形成空气，造成树脂吸附力减弱，然后用水洗至无混浊现象：待水完全进入树脂柱内才能进药，以防止水份冲淡料液。3.2 不同产品，其进料量和流速均有不同要求，因此对每项产品的工艺都要彻底了解清楚，并能准确操作无误。进料流速一般为 200-250 升/小时（以 1 条树脂柱为单位计算） 。在进料过程中，每条树脂的流量和流速尽量保持一致，以防止树脂吸附不均匀。在操作过程中，必须及时做好各工序生产记录。3.3 在进料过程中，要注意流出液的颜色和味道，如发现带红色、黄色、苦味、涩味、甜味等一般均为跑料。出现该现象时，要及时向当班班长及车间领导汇报。一般情况下，可用桶装跑料液，以便离心后随下一批物料重新进柱。4、水洗液4.1 在进完料，并且料液完全进入树脂后才能水洗，以防水份冲淡料液。水洗流速和时间必须符合工艺要求，流速过大容易跑料，正常流速一般为 250-300 升/小时（以 1 条树脂柱为单位） 。4.2 如果出现跑料现象（流出液带红色、黄色、苦味、涩味甜味等均可视为跑料） ，应立即向当班班长或车间领导汇报，或 停止水洗，等半小时后再洗，或尽快进行醇洗脱。如果在规定的时间内未洗清，应及时向当班班长汇报，等待进一步的指示。4.3 如果工艺要求在水洗的过程中需要反冲，则在规定的时段按规定的时间间隔和次数进行空压反冲。一般情况下水洗液不宜反冲。5、醇洗脱5.1 水洗好后进行醇洗脱，注意乙醇的浓度和用量必须符合工艺要求。待水完全进入柱内才可进醇，以防将醇冲淡。有的产品还可能采取梯度洗脱和分段收集，因此必须熟悉牢记各种产品工艺。5.2 浸膏流出时间一般在进醇一个半小时后左右。浸膏收集点非常重要，一定要掌握好。收集过早则影响产品含量，过迟则造成有效成分流失。不同产品的浸膏收集点也是不同的，浸膏可凭色泽、口感、手感和嗅觉来收集。有些产品浸膏下来透明，呈黄色或红色时即可收集，有些产品下来时混浊，需接洗锅水，直至透明后才能收集浸膏。在无法把握的情况下要向有经验的员工或相关技术人员和管理人员询问，不得擅自操作。6.1 正常情况下，在规定用量的醇进完后，浸膏还未下完，必须继续用处理谁洗脱，直至浸膏下完（浸膏下完的标志一般是洗脱液颜色和味道都变淡，操作工如果无法把握，要向有经验的员工或相关技术人员和管理人员询问） ，收集低度醇。醇浓度低于 10 度时，停止收集，其余的低醇以废水的形式排除。6.2 进水时机要掌握好，必须等醇完全进入柱内才能水洗，以防将醇冲淡，造成洗脱不完全。7、树脂再生 首先弄清树脂再生的间隔（即树脂前一次再生和下一次再生之间进料的批次） 。树脂再生按如下步骤进行：7.1 进碱，用量为树脂量的 1.5-2 倍，浓度为 3%左右。当树脂柱下部有碱液流出时，加热升温至 80C 以上。如果树脂柱下部出料口温度达不到 60C，可边进碱边加热。加热好后要浸泡 0.5-1 小时，并进行 1-2 次反冲，使碱均匀浸泡用纯水洗至 ph 值为 7 即可。7.2 进酸，用量为树脂量的 0.5-1 倍，进完酸后反冲，再水洗，洗至 ph 值为 6 即可。7.3 酸、碱的浓度一般为 3-5%如果更换产品，可根据情况适当提高浓度，以便更有效的把残留物洗净。进酸、碱的流速应为 300-350kg/小时，水洗时的速度，可以加快。7.4 在反冲酸、碱时，必须注意安全，防止酸、碱液溅出，危及自身和别人，上下岗位操作人员要密切配合。并不是每次层析后都需要进行树脂再生处理。有时有可能连进数批物料后才进行树脂再生，这取决于产品的种类和工艺的要求，如果是连进数批才进行树脂再生处理，在批与批之间树脂可能需要用高温水浸泡和清洗，具体方法是，进高温水，同时加热，当树脂出料口温度 70C-80C 时，空压反冲浸泡，浸泡时间一般为半小时，再用纯净水洗至常温，然后可以进料。实际操作时一定要根据工艺要求去执行。8、新装树脂在使用前的处理8.1 新装树脂，须由质检部检验树脂型号，强度等是否与生产工艺要求相符。8.2 新装树脂的一般处理程序为：过筛、倒入柱中、洗高醇、洗酸碱。具体过程如下：8.2.1 60 目纱网过筛清洗大孔吸附树脂。8.2.2 将新树脂清洗净，平均注入树脂柱内，树脂用量取决于每根树脂柱的容积和每组树脂柱数量。8.2.3 用 95%乙醇浸泡 24 小时，再用相同浓度的乙醇渗析，同时用试管测试流出液，待三分之一的流出液加入三分之二的纯水并充分混合后不变成乳白色为止。8.2.4 先配比树脂体积 2-3 倍量的 5-8%NaOH 溶液，高温浸泡 1 小时并进行 2-4 次反冲，然后用纯水冲洗，树脂浸出液 PH 值为 7 即可。8.2.5 配比树脂体积 2-3 倍量的 5-8%的 HCI 溶液，浸泡 1 小时，然后用纯水冲洗，树脂柱流出液 PH 值为 6 即可。新树脂经过处理，须经生产部领导检查结果合格后方可使用。9、异常情况的处理和报告9.1 树脂再生如发现有结块或颜色转黑现象时，尽快向当班长或车间主任报告；9.2