国标-》印楝素微波提取放大试验研究

印楝素微波提取放大试验研究冯沙克1，刘茂华1，武永昆1，吴宝常1，张征1，林军21云南中科E物产业确公_J，比【JJ650106云南人学麻刚化学系，比【蝴650091L印楝素简介印楝索AZADJRACHTIN址从I|J楝；AZMICHTAINDICAA1US、L|LF巾分离得剑的柠檬_；毒类1IMONOIDS化合物，属四环二萜类化合物，蛀甲分离出E楝紊纯。址1968年”。E物活性试验IE明它对沙漠蝗SEHISTOCEZTT御FN们曲；烈的拒食活性，以_|L彳的研究进一步址实JE对多利农林业害虫具有较高的拒食、驱避及抑制比虫生K发育等作川，卜|虫1易产，E抗鲥性“。印楝素是目前IU界上公认的J“谱、离效、低毒、易降解、无残留FN0犬然植物源杀虫刑，贝有比虫拒食、生K调协、内吸和不育等多种功能，田以防治8日200余种农、林、仓能虫害，H不污染环境对害虫大敌等豁虫及温血动物安全，最适合川R年1I公众切身利懿相关F由城市绿化、花卉、删草及茶11I生产等不宦使JJ化学农鲥的领域，以及谯无公害水果、蔬菜、粮食等绿色食协FIFF_L，。方昕，烂11有R阔应川前最的无公害害虫防FF生物农约。印楝素土要集中扫印楝的_J；|，FL_|1，刚楝种1冲印檬素的禽越通常为0105，IILMIEI界J从印楝种F中提取印楝素原药时多采川溶制法IIJ使川不IP,J类J口的有机溶剂如乙酸乙酯、乙醇等将印楝籽中的印楝蔡提取出来。溶剂法提取印檬禁虽然成本较低，但溶剂JH量人、萃取州问K、葶墩率低还存住糟在较高温艘ID械素易分解锋不足。随着印楝素的广泛麻川其需求蜮也越来越人，网此找剑一种新的I业化印楝素提取方法也越来越迫切。微波苹收姓目前国FL外止住研究开发的一利，新的萃取技术”。它以快述、I刑川毓少披萃取效率高等特点受剑J泛重视。其基本原理是微波直接与被分离物作川，微波的激活作川T导致样品基体内不同成分的反席差异，使被苹取物与基体快速分离而被高教筚圾。围外对印楝素微波筚墩进行过研究”“，我们也曾对印楝种壳、枝叶年IMT的微波辐射萃取方法进行了探索”。本文对微波葶取戍州丁印檬素的提取进行了放人实验研究。2微波提取印楝素试验2I试验原料印楝油枯由种R榨油席得到，印楝素含蜮为031I业4I油醚6090I业乙酸乙酯R业酒精95。22印楝素的分析方法及设备印楝素的分析方法采川云南中科生物产业有限公司企业标准QYZK02200440|P楝素原曲。分析设备AGILENTL争LT00荆商敛液相色谱仪，心型为YPERSILODS4OMMX250MM。6223试验方法及结果231微波提取设备由南京杰全微波殴铸有限公司研制的NJCIOI一1型微波捉取波符。该设桥控制面扳、微波加热腔、内举取腔、搅拌装越、排料裴甚、进料口、微波源等组成，加热腔L钉多点微波镄入叭具有均匀加热的特点。该醍稀的土要技术参数为输入电源电爪380V5011Z微波频率2455KIIZ微波输I_U功率2KWJ佑环境温度040冷却水流蚰46LMIRL232微波辅助提取试验称墩印棣油枯45KG加入微波捉取器中，加入75KG95ILIK洒精，开启搅拌乖冷却水启动微波辐射，至提取器温度为50，通过控制微波功率和冷却水流埘悯。坩反戍温度，使捉墩滞度保持住5043之间，每10MJN墩样一次，60MIN时结水提_【叹由放利涮将键取液放“J，F_LIJ3LJ业酒糟洗涤印楝渣，将抛墩液和洗涤液台弗，减压蒸馏M|5溶剂浸行进行精制屙L到印楝索原约和印楝油称重并分析原约中的印楝索含蠡圭。3结果与讨论经分析试验中的提取样品，测定提取时间对印楝紊提取效果的影响，结果见农L。表L微波提取时间对印楝索提取的影响从表中数据可以看出，提取进行的前40RAIN，提取液中印楝索的含量随苇墩寸问的增加而升高，当提取时间为40MIN时，提取液I楝素浓度最高。随着时问的延长，提取液中的印棘豢浓度反而下降，而且F降幅度较人原闪训能灶印楝素在该提取温度I111司过长而发生分解。163在试验中提取共进行了60MIN，这也导致最终得到的产一铺收率较低。将微波爵射犍墩TIOOILCIA后所得的全部提墩液进行后处理得剑印楝紊原曲76G，其中印楝累俞村经LIPI，C分析为95。印楝桑提取收率仅为518，原冈是存提取进行剑Z10MIN厅彳印楝素发L了分解，导致挺暇进LI剑R60MJN时收率偏低。如果按40MIN时萃取液中印楝素含土吐折算，印楝素收率将人J9。为证实以上结果，我们进行了住35”CFU40”C渝度F的验证试验。JML量遗为印楝汕HLI45KG；95I业酒精75KG，试验方法同L荷。试验结果址表2。表2微波提取日J楝索验证试验结果印楝索提取收半原药中印棘素含量印棘汕竹中EIJ棘素含量100溶剂同收情况为酒精85，乙酸乙酯91，4I油醚85。从上述试验结果可以看出，采川微波辅助提取印楝素当提取温度小1409CILL犍墩。“JLMN印楝素的提取收率可以达到86以上，由此可以出微波辅助提取印禄索的方法贝订J“闹的1QP化生产开发和麻川前景。参考文献MORGANEDBUTTERWONHJITISOLATIONOFSUBSTANCETHATSUPPRESSESFEEDINGINIOCUSTS【J1JCHCMCIJMNLTLNL19682324121MORGANEDBUTTERWONH州INVESTIGATIONOLTHELOCUSTFEEDINGINHIBITIONOLTHENCCMTREEAZADIRCHTININDICJINSECTPHYSI01I97I17969977【3】JACOBSONMGREENMBHEDIN1ANATURALRESISTANCEOFPLANTSACSSYMPOSIUMSERIESVOL296AMERICANCHEMICALSOCIETY【M】WASHINGTONDC1986220【4】PAREJRJMICROWAVEEXTRACTIONFROMMATERIALSCONTAININGORGANICMATTERPILJS5458897199510一I751VIORIALMICROWAVE。ASSISTEDEXTRACTIONOFORGANICCOMPOUNDSFROMSTANDARDREFERENCESOILSANDSEDIMENTSI吐ANALCHEM1994，661097L106【6】DAIJ，YAYLAYANVA，RAGHAVANGSELALEXTRACTIONANDCOLORIMCTRICDETCRMINATIBNOLAZADIRACHLINRELATEDLIMONOIDSINNEEMSEEDKERNELIAGRICFOODCHEM【J】199947937383742【7】DAIJ，YAYLAYANVARAGHAVANGSELALLNLLUENCCOFOPERATINGPARAMETERSONTHEUSEOFTHEMICROV,AVEASSISTEDPROCESSMAPFORTHEEXTRACTIONOFAZADIRACHTINRELATEDLIMONOIDSFROMNCCMAZADIRACHTAINDICALUNDERATMOSPHERICPRESSURECONDITIONSJAGRICFOODCHEMJJ200L，4945844588【81家乾收，林掣，严胜骄等微波诱导法革墩印株种壳中印楝素的研究西南化丁IJL200229C6192I【9】祟乾收，椿军，产脞虢等MEAL串哟碗耨紫徽波萃取研究云南夫学学报自然辩学敝M200325I5356UO宗乾收林军张征，武永昆，苏鹏娟印株种仁中印楝索微波萃取方法研究。农药【J】，2004，435230232STUDYONTHESCALEINENLARGEMENTOFMICROWAVEEXTRACTIONOFAZADIRACHTINFENGSHAKE。，LIUMAOHUAWUYONGKUNZHANGZHENGN，LINJUN2“YUNNANZHONGKEBIOINDUSTRYCO，LTD，KUNMING650106，CHINA，DEPARTMENTOFAPPLIEDCHEMISTRY,YUNNANUNIVERSITY,KUNMING，650091ABSTRACTSCALEENLARGEMENTOFMICROWAVEEXTRACTIONOFAZADIRACHTINFROMNEEMSEEDSWASSTUDIEDBYUSINGAMICROWAVEOVENASMAINEQUIPMENTTHEEFFECTSOFRADIATIONTIMEANDTEMPERATUREWERESTUDIEDINTHEEXPERIMENTSRADIATIONTIME40RAIN，TEMPERATURELOWERTHAN40“CAREOPTIMUMCONDITI