锌焙砂热酸还原浸出-赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告

来宾冶炼厂质量体系文件锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告文件编号LY/QMS3J冶03201001发文号J冶03版号1项目负责人报告编写人报告审核人冶金室2010年1月9日锌焙砂热酸还原浸出赤铁矿法沉铁提取锌铟半工业试验研究报告1、前言广西华锡集团股份有限公司是我国特大型金属矿产资源基地，拥有大厂锡锑铟锌铅银多金属资源，集团以产锡为主，综合回收铟、铅、锑、锌、银、镉、铋等多种金属，现已形成年采选250万吨矿石、年冶炼25万吨锡、80吨铟、4万吨铅锑、6万吨锌、70吨银的生产能力。华锡集团拥有得天独厚的矿产资源，其中铟储量居世界第一位，锡储量约占全国总量的三分之一，锌占广西总量的60强，居全国第二位，锑名列全国前茅，同时富含铂、钌、钯、镓、锗、铊等可综合回收的稀贵、稀散金属元素。来宾冶炼厂是广西华锡集团股份有限公司下属主要冶炼生产企业之一，是国家大型有色冶炼基地，现有锡冶炼和锌铟冶炼两大系统，主要产品有锡锭、锌锭、铟锭、硫酸等。其中锌铟系统是目前世界上最大的铟冶炼基地，除生产铟锭外，同时可生产锌锭6万吨，硫酸12万吨。来宾冶炼厂目前年处理华锡自产锌精矿1200万吨，外购锌精矿164万吨，自产锌精矿中含锌平均4647，含铁平均达到165），含铟007，同时含CU0306、CD0306、SN0305、PB0306、AG80150G/T，精矿中的铜、镉、锡、铅、银和铁也是可以利用的资源。每年处理的锌精矿含铟大约80T。该锌精矿具有铟品位高，锌品位低，铁品位高的特点，因而在提取锌的过程中，回收铟与除铁是工艺流程选择的关键。目前锌系统采用沸腾炉焙烧脱硫热酸浸出铁矾法沉铁铟净化电积的湿法冶炼技术，来宾冶炼厂锌冶炼系统是为了处理大厂矿区产出的含FE高达1418，含IN8001200G/T的锌精矿而建设、有其专门的工艺特点。为适应精矿含铁、铟高的特点，解决铁与锌的分离以及铟的有效富集是浸出工艺技术关键。现在，锌焙烧砂浸出采用“热酸浸出铁矾法沉铁铟”工艺，获得较高的锌浸出率，同时，铁和铟一起沉淀富集到铁矾渣中。含铟铁矾渣通过回转窑还原挥发富集锌铟到烟尘，高铟烟尘再通过“浸出萃取反萃置换电解”提取铟。经过10年的生产实践，现有提锌、铟的工艺流程存在明显的不足，表现为1锌精矿高铁低锌的特点，采用热酸浸出铁矾法除铁，铁矾渣渣量大（矾渣渣率45），含锌高，锌损失大，锌冶炼总回收率只有88290。2铟回收系统流程长，铟的冶炼回收率低，生产成本高，目前以矾渣为原料计算的铟冶炼回收率只有70左右，同时吨铟的成本高。3铁矾渣中含有大量的硫酸根，在回转窑还原挥发过程中铁矾渣分解出二氧化硫有害气体，浓度在1100013000MG/M3。4铁矾渣回收铟过程，需要将大量含水高的铁矾渣干燥，然后在回转窑中高温还原挥发，焦炭消耗量大，年消耗的细粒焦碳达到385万吨，能耗高。5铟在回转窑还原过程中挥发的不彻底，渣中仍含有200400G/T的铟，同时还原挥发后得到的氧化锌烟尘在酸浸过程中的酸浸渣含铟也有20003000G/T，使得铟分散，一部分难以回收利用。为克服上述不足，对锌浸出工艺和提铟工艺进行了不同的试验研究，如“热酸浸出还原针铁矿法”工艺、“热酸浸出EZ法”工艺、热压酸性选择性浸出工艺以及北京矿冶研究院已经进行研究的“热酸浸出还原赤铁矿法”工艺等。从各自的试验结果比较，“热酸浸出还原赤铁矿法”解决了现有的矾渣挥发产生的二氧化硫问题造成的环保问题，同时，锌铟冶炼回收率也比现有工艺高，特别是铟的回收率提高的幅度在15以上，锌精矿中的铁可以转化为赤铁矿加以资源化利用。“热酸浸出还原赤铁矿法”具有一定的技术优势。但该工艺也存在着工艺流程较长、热酸浸出和还原两个作业环节要求95的高温常压，蒸汽消耗量大等缺点。在充分考虑利用“热酸浸出还原赤铁矿法”试验研究获得的技术成果和保持其技术先进性的基础上，为了进一步简化该工艺流程，基于热酸浸出和还原两个作业环节要求95的高温常压的相近工艺条件，冶金研究室于2009年开展了锌焙砂中性浸出中浸渣热酸还原浸出小型试验。即在热酸浸出过程中同时加入硫化锌精矿对FE3进行还原成FE2，小型试验取得了预期的效果，热酸还原浸出小型试验结果表明，锌焙砂经过中性浸出和热酸还原浸出，锌总浸出率92，铟浸出率80，热酸还原浸出铁的浸出率80，热酸浸出液含FE31530G/L，总浸出渣率1998，作为还原剂硫化锌精矿用量占系统投入锌精矿总量的1776。为简化热酸浸出还原赤铁矿工艺，实施热酸浸出与还原两个工序合并为一个工序奠定了理论基础。为了考察从锌焙砂的整个“热酸还原浸出赤铁矿法”工艺全流程中性浸出、热酸还原浸出、预中和、沉铟、赤铁矿法沉铁等5个工序的匹配融合，为现有的“热酸浸出铁矾法沉铁铟”浸出工艺改造为“热酸还原浸出赤铁矿法”浸出工艺提供工程设计依据。为来宾冶炼厂锌铟冶炼系统扩建工程的设计提供有效的工艺参数和设备选择参数。具体为（1）通过连续运行，检验工艺流程的可靠性。（2）确定中性浸出的锌浸出率、中性浸出的渣率。（3）确定热酸还原浸出的锌精矿消耗率、铁还原率、浸出渣产出率。（4）确定热酸浸出液预中和的低铁氧化锌消耗量。（5）考察氧压赤铁矿法沉铁的氧气消耗量、铁渣产出率、铁渣质量。（6）考察中和沉铟渣的含铟品位和铟渣产出率。（7）确定工艺流程各工序废电解液投入比例与物料平衡关系。（8）对中和沉铟渣进行酸性浸出小型试验，考察其浸出的效果。（9）跟踪CU、CD的走向。（10）考察还原浸出渣的成分组成、粒度分布。（11）试验确定高压反应釜氧压赤铁矿法沉铁的设备处理能力。（12）考察赤铁矿法沉铁得到的赤铁矿的成分组成、开展小型试验探索其资源化利用的方向。（13）考察杂质AS、SB在流程的分布情况。（14）测定各种渣的沉降速率、过滤速率。（15）探索预中和液使用离子交换树脂纤维提铟工艺试验2、试验原料试验投入的原料有硫化锌精矿、锌焙砂和锌烟尘、低铁氧化锌烟尘、次氧化锌烟尘主要化学成分见表21，ZNFEINASSBCUCDS锌烟尘1466713190096019019053045锌烟尘25192011035011锌焙砂1495716850090190074038036锌焙砂25247011033004锌精矿14445181900905809锌精矿2437214010500193357低铁氧化锌6069259016061061次氧化锌697717100610050193、原理（略）4、试验工艺流程锌精矿沸腾炉烟气制酸废电解液锌焙烧砂、软锰矿中性浸出沉淀浓密中上清液废电解液硫化锌精矿中浸浓密底流热酸还原浸出浸出渣还原浸出液低铁氧化锌浮选低铁氧化锌预中和硫精矿尾矿中和沉铟预中和底流烟化炉富铟渣锌铁溶液工业氧气（小型浸出试验）水淬渣氧化锌尘赤铁矿法沉铁沉铁后硫酸锌溶液赤铁矿渣洗涤除水溶性盐干燥煅烧转型铁精矿铁红产品图41“热酸还原浸出赤铁矿法”锌浸出工艺流程5、试验设备51浸出设备试验浸出过程所使用的搅拌槽、溶液贮运设备为非标准设备搅拌槽使用不锈钢板焊制，搅拌槽内配置不锈钢盘管，用以间接加热矿浆。52液固分离设备液固分离设备采用橡胶厢式压滤机、溶液和矿浆转移使用不锈钢泵。53反应釜赤铁矿法沉铁使用的反应釜为600升容积的4室卧式釜，釜外壳使用16MN钢，釜内壁衬以钛合金；反应釜加热系统采用单独的导热油加热箱，再以热油循环到反应釜夹套对反应釜间接加热反应介质。反应釜的温度控制系统由两个子系统组成（1）导热油温度控制，通过温度控制仪、固态继电器调节加热导热油的电加热管的给入电功率大小，实现对导热油温度的自动控制。（2）反应釜内反应介质的控制，通过温度控制仪、电动三通分流调节阀调节给入反应釜夹套的高温导热油流量大小，实现对反应釜反应介质的控制。反应釜四个室分别设有四个双层三叶桨式搅拌轴，搅拌桨直径250MM。54反应釜给料设备隔膜计量泵采用重庆水泵厂有限责任公司生产的LJ3M160/60BYXII型隔膜计量泵，过流部分材质钛材。电机YB90L4V1功率15KW。附试验主要设备表于表41。试验主要设备表表51序号设备名称规格材质台数备注1搅拌浸出槽128155M，20M3不锈钢3非标设备2耐酸泵288M3/H，H25M不锈钢23箱式压滤机FHBMJ8/600，过滤面积8M2，滤室容积012M3复合橡胶3半自动4矿浆泵288M3/H，H50M1CR18NI94外购5电解液贮槽1717M，30M3A3钢内衬玻璃钢1非标设备6中浸液贮槽1717M，30M3A3钢内衬玻璃钢1非标设备7还原浸出液贮槽1717M，30M3A3钢内衬玻璃钢1非标设备8反应釜溶液预热装置1012M，10M3不锈钢1外购9沉铟后液贮槽1717M，30M3A3钢内衬玻璃钢1非标设备10除铁后液贮槽1717M，30M3A3钢内衬玻璃钢1非标设备11清液泵26M3/H，H15M1CR18NI9512高压反应釜600L，四室钛16MN1外购13隔膜计量泵160L/H316L1外购14玻璃钢贮运罐4M3环氧玻璃钢钢板1非标设备设备试验配置图见附表1。6、浸出主流程试验工艺技术控制参数与考察内容61中浸始酸5760G/L终点PH50作业时间05小时作业温度6062还原浸出始酸115G/L终酸3540G/L作业温度95作业时间30小时锌精矿量40（占中浸渣量）63预中和工艺条件温度50终点PH15时间05小时考察预中过程低铁氧化锌烟尘的消耗量。64中和沉铟低铁氧化锌烟尘和次氧化锌两种物料作为中和剂，考察使用不同中和剂得到的沉铟渣的含铟品位、渣产出率的区别。中和沉铟的技术条件温度85终点PH40时间15小时65高温赤铁矿除铁考察高压反应釜磁铁矿沉铁的生产能力。除铁温度170溶液在反应釜停留时间约30小时氧分压02MPA总压11MPA反应釜搅拌轴转速340350R/MIN（搅拌桨外缘线速度45M/S）7试验方法与过程控制71中性浸出将除铁后液和废电解液按比例配入搅拌浸出槽，打开蒸汽阀加热溶液至6070，加入锌焙砂和锌烟尘混合料，过程用PH试纸检测矿浆PH值，当矿浆PH值达到4850时，继续搅拌保温1小时，然后停止加热和停止搅拌，矿浆在搅拌槽内静置沉清3小时，用泵搅拌槽上部抽取中上清液，中浸底流留搅拌浸出槽底部，备作热酸还原浸出原料。中性浸出指标检测项目中上清液产出率、中上清液含ZN、AS、SB等元素含量。72热酸还原浸出向盛有中浸底流的搅拌反应槽内加入预定量的废电解液，启动搅拌机，打开蒸汽阀加热矿浆至95，向搅拌浸出槽缓慢加入硫化锌精矿，维持温度反应介质温度951小时，取溶液样分析溶液含H2SO4浓度，当化验结果显示溶液含H2SO4浓度50G/L时，向搅拌槽内补充部分废电解液，确保再保温反应1小时后，反应终点溶液H2SO4浓度在4555G/L。反应结束，用压滤机过滤矿浆。热酸还原浸出指标检测项目热酸浸出液产出量、计量渣产出量，检测渣的含水量、化验其含ZN、FE、IN含量。化验热酸浸出液含ZN、FE2、FE3、H2SO4等元素含量。73预中和向中和反应搅拌槽加入热酸还原浸出液17M3，打开蒸汽阀加热矿浆至65，往搅拌槽内缓慢加入低铁氧化锌烟尘，过程不断检测矿浆PH，当PH值达到15时，再放慢烟尘加入速度，当PH接近20时，停止加入烟尘，继续保温反应05小时，关闭蒸汽停止加热，停止搅拌静置沉清。待沉清后，抽去预中和上清液到专用贮槽，底流返回浸出槽与中性浸出底流一起混合，留待热酸还原浸出。预中和指标检测项目预中和液IN、ZN含量。74中和沉铟向中和反应搅拌槽加入热酸还原浸出液17M3，打开蒸汽阀加热矿浆至85，往搅拌槽内缓慢加入次氧化锌烟尘，过程不断检测矿浆PH，当PH值达到35时，再放慢烟尘加入速度，当PH接近40时，停止加入烟尘，继续保温反应10小时，关闭蒸汽停止加热，以压滤机过滤。预中和指标检测项目中和沉铟液IN、ZN含量，沉铟渣产出量、沉铟渣ZN、IN、FE含量。75赤铁矿法沉铁启动隔膜计量泵，向反应釜内加入沉铟后液至釜内预定的液位，停止隔膜计量泵；启动反应釜搅拌机，启动导热油加热系统，启动导热油循环泵，加热反应釜内溶液，当釜内溶液温度达到175后，向反应釜连续压加氧气，维持氧分压02025MPA，反应达到3小时，从排料口排出少量矿浆，取溶液样分析FE2和FE3含量，当溶液含FE212G/L，FE310G/L。启动启动隔膜计量泵连续给入沉铟后液、人工半连续排出矿浆，控制釜内液位在预定的上、下限范围。沉铁指标检测项目除铁后液FE2和FE3、H2SO4含量，铁渣的ZN、FE含量。8、试验结果试验结果的质量指标和经济技术指标多以统计的方法整理，试验过程受到设备不稳定以及设备故障、人员操作水平不稳定、取样和分析误差等多因素的影响，对原始数据计算得到的部分指标出现特别异常的试验批次的数据进行剔除，不进行统计。81工序质量指标811中性浸出8111中上清液质量中上清液质量见表811，从表811可见，经过约40批次的数据试验，中上清液含AS在002007G/L，平均0014/L，含SB0717MG/L，平均53MG/L，中上清液平均含FE042G/L。质量比较理想。8112中上清液产出率中性浸出结束，经过静置沉清，得到的中上清液产出率数据见表812。从表可见，在57个作业批次有效数据看，中上清液产出率有一定波动，主要是受到返回中性浸出的除铁后液质量的影响；中上清液产出率6483之间，平均达到7594，达到比较好的水平。表811中上清液质量表中上清液金属含量（G/L）批次ZNFEASSB36736110100040000793780450840005000026381350006000026391591522800150000264086280020001411075500430010001429689004800100034311238000200014413168000400014512914012000100024612694000600014712491045000800014912884009900040000665012989011000200004651114140130010000125214102012001000018541101200910004000078551384700560002000086561023401200020003578438020020047589246004001004591337122700100016015071019001000462150030240060003631561206600020018641507305100100005865160150150006000166159480200200026814752025006000369148900200057016269019009000171182480260020002721399407900200047314503020010002791768202900200178015220043002001581165340170010012平均值042001400053表812中上清液产出率，批次中上清液产出率，批次中上清液产出率，160463773944818238728777379397716876534072579877641718910850542668911785743740712891244709913648457485146774467051157461528803188986558811984665678572076925761352179555981482251286081372367866193332494086282862580546357142699426462527805465875287987666875308021687543318017571433280176680933801777343480786103355306平均7594366804812热酸还原浸出8121锌、铟浸出率锌在中性浸出和热酸还原浸出两段的总浸出率见表813。表813锌在中性浸出和热酸还原浸出两段总浸出率批次锌浸出率，批次锌浸出率，批次锌浸出率，1920824905159830729203288788618559490893585546282756933736842963869979121378773648826887344086658397988634188836785181090594283688711190514584756984341486595080177091361591135189927583971684385289027682551781185489297783091990065591477888012381495686平均8735588884在中性浸出和热酸还原浸出过程，投入的原料有焙砂和锌烟尘、作为还原剂的硫化锌精矿，锌在中性浸出和热酸还原浸出两段的浸出率最高在控制比较好时可以达到9092，相当部分在8890。铟在热酸浸出过程的浸出率为见表814。表814铟在热酸还原浸出浸出率批次铟浸出率，批次铟浸出率，批次铟浸出率，18328257997577383289942773435885974872728806959879859613358196618496692193781426284387875240868163777885724187764823810870942805865793712670543667678256148071457512688427158618518926698246168001528878758392198654905576721423684558612777446248506568915平均8266热酸还原浸出过程的控制条件比较到位时铟浸出率可以达到8589，不理想的情况下仅有6872，算术平均值达到8266。8122铁在热酸还原浸出过程的浸出率铁在热酸还原浸出过程的浸出率见表815。表815铁在热酸还原浸出过程的浸出率批次铁浸出率（）渣计批次铁浸出率（）渣计1779514782283221583534773316775882417677868821198077827923643388173248419982722577871087527739911879728906512722326348135991平均7876考察热酸还原浸出铁浸出率的有效数据比较少，在有效的23个试验批次数据中，在控制条件比较到位外科下，铁在热酸还原浸出的浸出率可以达到8688，不理想的状态时，铁的浸出率仅达到6372，铁浸出率平均值达到7876。8123铁在热酸还原浸出过程的还原度铁在热酸浸出液中过程还原率，以浸出液中FE2量占溶液含FE总量的百分比来表达，简单称以“铁还原率”。铁的还原率见表816表816铁热酸还原浸出过程的还原率批次FE2G/LFE3G/L铁还原率批次FE2G/LFE3G/L铁还原率批次FE2G/LFE3G/L铁还原率11855157922252025366846958232511395372251101299522722574028488592273095959942391819296281964512793260148103297885231884573283523471259494611867045976573175567848537157406296216218351519248229309695983821110259883632482419114921126476743915740129924642246293884610327132690944118730259868651603034979211292165281754219610259874662754052981513288510996364313120259813671027029972514240326889974417190895556817090299833151073171862545162402987869183808895431630993290644722284284147021560999561171947415824348196905797197114450059969182147463822650204907596477313540119919192742527838851204907596477414220689544203416139960952203613793775214906397152221592448985552621925376195125788362326111839345561966084959771589072956724196464275365718460459762782021029519从表816可见，在控制比较理想的情况下，热酸还原浸出液含FE3大多数小于15G/L，铁的含有率高达95以上，也有部分批次热酸还原浸出液含FE335G/L，铁的还原率在8590，过程中适当增加硫化锌精矿加入量就可以提高铁的还原率，从试验过程的原始数据分析，控制热酸还原浸出液含FE31015G/L是合理的，追求过低的FE3浓度，含增加硫化锌精矿消耗，并降低锌、铟的浸出率。8124热酸还原渣产出率和渣的化学成分热酸还原渣产出率和渣的化学成分见表817表817的热酸还原渣产出率是以热酸还原渣产出占投入的锌焙砂和锌烟尘、硫化锌精矿的总量的百分数，实际的投入的物料还有预中和底流，由于难以对此进行计量，因此无法计算预中和底流的投入，计算出的渣产出率含偏高些。表817热酸还原渣产出率和渣的化学成分成分批次还原渣重量KGZNFEINASSB渣率1352823072581009510907716182383321481662005313406619123796123172219008806109337734425319921976005410907721595491516660024027031356426717281446004020241538795671513137800430503123928839196913580044025015255973441787129500990740692515105359249215660068047021518114238304418160161258121360922841495007802935631460271221140077054019194815498927642116008604200821494169698254216450065045013267917122042452190800920450283251970062582265007303702116372313621998186006804602364224700624991797007903102616962544933736182300671110912235269367144912710080320124055271009328491539006803801832042898851554550049015016322309591237317280060610532883192042378185500660510322806329427254120890069056034328534825521551254006611402207435913722951477006108053310836112162469115609513133133378452214511180068072024278938132232979871060346564046633225130600641060087212941512971154400690660086184142852574189600621150073323243957623825380074134022464945811829154900630970134075062228168407702427651461327621553006206702178852485328313210061084028188854475330671719005708608617165561091953195900671414213656619262923004309902626015710032230911920053069012501658685223391713006206800922315599076240612300360820413477601498363813870065060044621661803254587500560552769629304282911870054059001429826378120199580073063014315464728622111548007084016260265807127291093007410101828326755033426137500850730121336863032571305006606501824816967512876122600680530152658706112165310510570960182729757861279111520059061255280876861226151700880630913257766152324007407301835567884413991460224189平均2407156800822804从表817可见，平均渣产出率达到2804，比小型试验要高8，可能与加大锌精矿量加入有关。热酸浸出渣含ZN平均值2407，含FE平均值1568，含IN平均值0082，ZN、FE与小型试验结果接近，IN与小型试验结果偏高0035。AS和SB在热酸浸出渣的含量都比原料锌焙砂和锌烟尘的含量提高了34倍，说明砷和锑富集到了热酸浸出渣中，与小型试验结果一致。813预中和预中和终点PH控制在1520。在第1批次第23批次，仅热酸还原浸出液作为原料溶液进行预中和出于赤铁矿沉铁原料液对含铁含量有最高上限的需求，在第24批次开始，在热酸还原浸出液再配入后液稀释热酸还原液的FE浓度，预中和的原料溶液是热酸还原浸出液与除铁后液的混合物，。预中和的投入和产出的溶液数量、成分见表818。表818预中和的投入和产出的溶液数量、成分投入产出批次还原后液还原后液成分G/L预中和液预中和液成分G/L体积M3ZNFE2FE3INH2SO4配入除铁后液，M3加入氧化锌尘KG体积M3ZNFE2FE3IN2164447671611120826193503316635164027416373985167277655502951671051497602861757751502571855816802981756816303910324079047101774715914076259806102611174501411213324032802512177118481391187902200050141564253781702413177122272164063023242000461651355421230240141419112949301312200071179284221915196131372769561024333100040141232923402025161690003012814597241675602117193106162091501252190005617152612733683018181439303000451141279622813170131918996982428103701736700042181165927453780212019410616208618301628320003915598581854171015211881018216总铁0110004615124092169总铁011741221789172667总铁0180004616710952532总铁019616241165206925总铁00408049172116172754总铁0161042509308025141771789总铁0107172610308040150115515560872710308045150771813540121281160664616492411701012329099076331589626130501223011300027102135422360920163109910907648158109109906200843212410595008051201581059522481501433310511035220800807636163123219743417100025154104941761212013435161117122080030002514412186011136110704216200933712405727162910391166104201433909110140060723412217总铁1074007795411107032923212520720086774211605125903116111620114309077371272419992550071441810003015113041999255012745136121127300011164881295007846180003010978241901574710208031935128202700948168000531130623591020099491810006710892226902700795016800050161101423470088511700038137612422140101521020803514271734011531020805015141321467063010854110603912961463027074551020803416712822130527100895612080501512202010657120805113511129831601591208060129616071350122601208030191572813470095611208024198866122900826212080251034911962370086312080201812903138409200946412007080251348111851130105651208032841752113005666128755948111006591708050105471016305007367066115817720630051206413856815081000866812109931145190060868114063133244901026918984818063930160001061384919192660164711940001001153717524420134721940001101400215690790126731889742172206101000120178131731896002201547417596051944201013000951423620430320059751680008813653221350187从表818可以有以下发现（1）有相当多的批次的预中和后液含IN浓度比预中和前有大幅度降低，铟被沉淀入预中渣中，部分批次的铟沉淀达到5060，属于预中和终点PH控制过达导致，实际操作过程中，预中和终点判断依靠0550范围的PH试纸或0538范围的PH试纸，的1520的反应终点，反应试纸的颜色差别不明显，加上不同操作者的经验不同，对终点的判断出现比较大的差别，因此，反应终点的判断办法宜考虑采用取样分析或酸度计在线测量。（2）用除铁后液稀释热酸还原浸出液，预中和前液和预中和后液的铟浓度都大幅度降低，不利于下一个工序的沉铟作业对铟渣的富集。预中和阶段，均存在矿浆无法过滤的现象，预中和渣在静置2小时左右可以比较好的沉降，溶液基本不含固相物料，根据现象分析，可能是在预中和反应终点酸度条件下，溶液产生硅胶胶体所致。814中和沉铟中和沉铟的投入产出和沉铟指标见表819。中和沉铟反应终点PH控制在4045。表819中和沉铟的投入产出和沉铟指标投入产出预中和后液成分G/L沉铟后液成分G/L沉铟渣成分周期预中和后液，M3ZNFE2FE3IN加入氧化锌尘，KG沉铟后液，M3ZNFE2FE3IN沉铟渣，KGZNINFE液计沉铟率415033215001630186811210829467509104269206029245091488131630720005354319078498287151266012026461517441263504900067936缺054872977191781165924036590162816115262659095002329462604097987870011172131282306036024515916777224507300155480720721112953812101273924034390248095154122659451002296237806612089208131681469228671102345043160192867171001113014287607212349878141721336525251702351361450224896220025524528370881006901216179122272342622021501441165922945000012847727490551062954018188930319110115281451146122170007641262409074114394921918990042017015291671031907001257122191091044940922171296935727600054816511231480160000139953048051112380702318896541649012434154111631721000357252985059917980224188733108100884015998689000035542837860348839669251875491354011526168022125300133052405073909922732197515135100953917585640002488129310521044980635189106总97401073516411093147400876453033044976510000381997599740370086331751081399901200045656125240381169515391929543170320022401751067613000500003965432725031808840640199333101909200725175102198870620004624330710186219475411657936总11430062517511599总10260001647063598026869971043188629837003005425179632982030000114032520311059980845174136451892084008715172143631851011000835822473018121790914617887561332056009124171025913570008325329590221108916047165894117760134291559275157800255509623602131182124917169561095007014525161152521440220021451520650381125864551188581145007011624171335718401110016429418105494786975318283441122052007825163969137700700054943155053785942654181289115170860113317146831411045002261192609039821811157177123401055317151660036569621504284670758181327149271010130171130614560450025289420890369357662591881528511621510105301760661332086002255392588027789810560195149111422065010233188861713070880026530828010347717542611881201812751760092501816273130905600138712896033604895962177109621214185008328171239212980450017189835660291668033631889056109507900723018120521158011001221762695036722840465195813494417800734518811823837065001364941833033841828366195143481038135007457185122071050056000553492222038659359671812891916061006950171334585803400233368206904165268526818641023023009440171937210500110005330825050316849498合计7014136263791961平均000789012从表819可以看出（1）中和沉铟消耗的高品位氧化锌烟尘量比较大，平均每立方米溶液消耗约20公斤。（2）产出的沉铟渣量大，是投入的高品位氧化锌烟尘的144倍。铟在渣中的富集程度低。（3）随着投入预中和后液含铟浓度降低，中和得到的铟渣品位明显降低，从0811降低到0305，；预中和后液含铟浓度降低，不利于铟在沉铟渣中的富集。（4）沉铟后液含IN可以降低到10MG/L以下。815反应釜除铁反应釜赤铁矿法除铁作业的技术条件严格按照方案操作，反应釜温度175，总压105110MPA，O2分压02025MPA，进液速率140150L/H（溶液在釜内停留约3小时）。8151沉铟后液含铁浓度对沉铁率的影响附表1记录了反应釜在不同的原料沉铟后液的含铁浓度下的除铁效果。从附表1可以看出，随着反应釜的原料溶液沉铟后液含铁浓度的升高，除铁后液的FE3浓度增加，当沉铟后液含铁浓度高于2631G/L时，除铁后液的FE3浓度就含高于达46G/L。当沉铟后液含铁浓度高于18G/L时，除铁后液的FE3浓度就含高于15G/L。除铁后液的FE3浓度高于15G/L，除铁溶液过滤后，溶液的颜色由无色向浅黄色到过渡，FE3浓度越高，溶液颜色越黄，说明反应釜内的FE2被氧化成FE3后，部分以FE2（SO4）3溶解在溶液中，不水解成FE2O3。在全工艺流程的物料联动过程中，除铁后液的FE3浓度就含高于15G/L时，除铁后液返回中性浸出配液，中性浸出矿浆出现沉清困难，上清液产出率低，除铁后液的FE3浓度越高，此现象越严重，最严重的情况，出现法沉清，无上清液产生，导致整个工艺过程无法畅通。因此，必须控制除铁后液FE315G/L，反应釜除铁作业进料溶液含FE不允许超过18G/L。根据热酸还原浸出液含FE普遍达到2530G/L，在5月底后开展的试验，采取了在预中和作业前，利用除铁后液稀释热酸还原浸出液的FE浓度降低到18G/L，同时，除铁后液所带的硫酸可以在预中和时消耗完。8512反应釜对FE2的氧化能力与搅拌桨结构形式在温度和氧釜压一定的条件下，反应釜内氧气对FE2的氧化速度决定于搅拌轴桨叶形式、搅拌轴的转速，为了达到比较大的氧化速率，经过试验测试，决定采用350R/MIN的搅拌轴转速，对应的搅拌桨外缘线速度为45M/S，搅拌强度达到强烈程度。2010年8月前的反应釜的搅拌轴的上、下两层桨叶均为推进式三叶结构，但两层桨叶的旋转方向不同，下层为右旋，搅拌轴向右旋转，矿浆右旋下压，上层为左旋，搅拌轴向右旋转，矿浆右旋下上扬，有利于矿浆与上层氧气接触和气、液间的传质。通过对附表1的分析，此结构的搅拌轴承，在试验的作业工艺条件下，经过约三小时的在釜内的停留时间，可以把沉铟后液的最高FE2起始浓度为25G/L氧化到降低到15G/L左右，FE2起始浓度进一步提高，得到的除铁后液的含FE2随之升高，即反应釜对FE2的氧化能力为可以承担最高起始浓度25G/L的FE2的氧化能力但试验过程中，发现在8月前的试验，反应釜各反应室容易在连续开机34天后，逐步出现不同程度的赤铁矿渣在液面结拱顶的现象，矿浆穿过搅拌轴承与反应釜顶部的轴孔缝隙，传到磁力传动内箱的轴承，多次造成此轴承和搅拌轴严重磨损，被迫停机，反应釜连续作业周期仅有几天时间。通过对生成的赤铁矿渣的物理特性分析的、对赤铁矿渣结拱的分析，对设备故障，认为正是由于上层叶桨为左旋，搅拌轴向右旋转，矿浆右旋下上扬，导致了上述设备事故频繁和赤铁矿渣结拱的原因，9月，对四个搅拌轴承的上层叶桨改为右旋，与下层叶桨旋转方向一致，搅拌时，矿浆右旋下压。经过9月底和10月初的试验运转证明，先前反应出现的赤铁矿渣在液面结拱顶的现象，磁力传动内箱的和搅拌轴磨损的问题迎刃而解。改造了搅拌桨形式后，上述的设备问题和渣结拱问题解决了，却发现对FE2的氧化能力降低了，通过对附表的分析可见，改造搅拌上层桨叶旋转方向，把沉铟后液的仅能吧最高FE2起始浓度为17G/L氧化到降低到15G/L左右，FE2起始浓度进一步提高，得到的除铁后液的含FE2随之升高，反应釜对FE2的氧化能力为可以承担最高起始浓度仅有1617G/L的FE2的氧化了。基本与反应釜除铁作业允许进料溶液含FE不超过18G/L的要求一致。基本能满足氧化能力的要求。建议设计工业生产的反应釜时，合理选择搅拌桨叶的直径，使桨叶外缘线速度提高到5055M/S，以进一步提高搅拌强度来实现氧化能力的提升。8513赤铁矿渣质量从表8110可见，产出的赤铁矿渣的近70个批次中，有约30的批次的赤铁矿渣含铁在5559，有约40批次的赤铁矿渣含铁在4555，其他批次的渣含铁较低。表8110反应釜产出的历次赤铁矿渣的主要化学成分成分，批次ZNFEINASSBNO1521484400040160054NO2395368NO3546506600070040031NO445505300060030017NO611893315000400040022NO79242732001800530013NO87739640015NO93115127016021NO10785387400170060061NO1125352370240064NO123335314002601805NO1462245940014010055NO1522652580009015005NO16562401800160440