年产350吨甲磺酸培氟沙星车间精制段工艺设计—毕业设计论文

CHANGSHAUNIVERSITYOFSCIENCE甲基化诺氟沙星工艺设计THESALTSEGMENTTECHNOLOGICALDESIGNFORANNUALOUTPUTOF350TONSMESYLATEPEFLOXACINABSTRACTTHISWORKISABOUTTOSALTSEGMENTPROCESSDESIGNOFANANNUAL400TONSPEFLOXACINMESYLATETHEPROCESSUSEMETHYLSALTASSTARTINGRAWMATERIALS,METHANESULFURICACID,ETHANOL,ANDACTIVATEDCARBONASACCESSORIES,GENERATINGMEFLOQUINECRUDETHEPRODUCTIONOF350TONSDESIGNEDTODETERMINEPEFLOXACINMESYLATEPRODUCTIONPROCESSCOMPLETETHISSECTIONINFULLPROCESSCALCULATIONMATERIALBALANCE,HEATBALANCE,ACCORDINGTOTHEACCOUNTINGRESULTS,THEAPPROPRIATEEQUIPMENTSIZEMODELSWASSELECTEDLAYOUT,TECHNOLOGYFLOWDIAGRAMANDTHEMETHYLATIONREACTORASSEMBLYDRAWINGWERECARRIEDOUTTHEDESIGNISSIMPLE,CHEAPRAWMATERIALS,LOWENERGYCONSUMPTIONLESSENVIRONMENTALPOLLUTION,ANDTHE“THREEWASTES“EASYTOHANDLE,ISTHECURRENTDOMESTICPRODUCTIONOFPEFLOXACINMESYLATEMOSTSOPHISTICATEDSYNTHETICROUTESKEYWORDSPEFLOXACINMESYLATESALTREACTIONMEFLOQUINETECHNOLOGICALDESIGN目录课课程程设设计计任任务务1前前言言21产产品品概概述述211产产品品名名称称、化化学学结结构构、理理化化性性质质2111产产品品名名称称3112化化学学结结构构和和分分子子量量3113理理化化性性质质312临临床床用用途途413固固体体原原料料的的密密度度、熔熔点点42产产品品工工艺艺简简介介421本本设设计计采采用用的的工工艺艺路路线线4211甲甲基基化化4212中中和和4213成成盐盐4214精精制制5215工工艺艺路路线线53工工艺艺设设计计依依据据631设设计计任任务务依依据据632工工艺艺路路线线的的的的主主要要依依据据633质质量量标标准准734包包装装规规格格要要求求及及贮贮藏藏8341成成品品的的包包装装规规格格8342贮贮藏藏835原原辅辅料料、包包装装材材料料质质量量标标准准及及规规格格84物物料料衡衡算算941计计算算方方法法与与原原则则9411物物料料衡衡算算的的目目的的9412物物料料衡衡算算的的依依据据9413物物料料衡衡算算基基准准9414甲甲磺磺酸酸培培氟氟沙沙星星收收率率与与所所用用原原料料物物性性工工艺艺参参数数1042物物料料平平衡衡总总线线11421正正批批生生产产11422回回收收生生产产1243精精制制工工段段的的物物料料衡衡算算13431脱脱色色13432压压滤滤14433冷冷冻冻结结晶晶15434离离心心甩甩料料1544甲甲基基回回收收工工段段的的物物料料衡衡算算16441精精母母液液中中和和回回收收釜釜的的物物料料衡衡算算165能能量量衡衡算算1751各各物物质质物物化化参参数数的的查查取取与与计计算算17511原原料料比比热热的的计计算算与与查查取取17512液液体体原原料料比比热热的的计计算算与与查查取取18513部部分分原原料料燃燃烧烧热热的的计计算算和和查查取取1952精精制制工工段段能能量量衡衡算算20521精精制制反反应应阶阶段段23522精精制制重重结结晶晶阶阶段段2453回回收收系系统统能能量量衡衡算算24531精精母母液液的的回回收收246设设备备选选型型（一一）2561选选型型方方法法和和机机理理25611设设备备选选型型的的目目的的25612设设备备选选型型的的依依据据25613设设备备选选型型基基准准25614假假设设或或经经验验工工艺艺参参数数25615主主要要岗岗位位的的操操作作周周期期2562常常规规设设备备的的选选型型26621精精制制罐罐的的选选型型26622重重结结晶晶罐罐的的选选型型29623精精母母液液蒸蒸馏馏釜釜的的选选型型30624中中和和釜釜的的选选型型3063冷冷凝凝器器的的选选型型计计算算317设设备备选选型型（二二）中中和和反反应应釜釜的的选选型型计计算算3671反反应应釜釜釜釜体体的的设设计计37711反反应应釜釜主主要要参参数数3772罐罐体体几几何何尺尺寸寸计计算算37721确确定定筒筒体体内内径径37722确确定定封封头头尺尺寸寸38723确确定定筒筒体体的的厚厚度度HI3973夹夹套套几几何何尺尺寸寸计计算算3974夹夹套套反反应应釜釜的的强强度度计计算算39741按按内内压压对对圆圆筒筒和和封封头头进进行行强强度度计计算算39742按按外外压压对对筒筒体体和和封封头头进进行行强强度度校校核核40743夹夹套套厚厚度度计计算算40744水水压压试试验验校校核核计计算算4175中中和和反反应应釜釜反反应应釜釜的的搅搅拌拌装装置置41751搅搅拌拌器器的的安安装装方方式式及及其其与与轴轴连连接接的的结结构构设设计计42752搅搅拌拌轴轴设设计计4276反反应应釜釜的的传传动动装装置置43761常常用用电电机机及及其其连连接接43762釜釜用用减减速速机机类类型型，标标准准及及其其选选用用43763凸凸缘缘法法兰兰43764安安装装底底盖盖44765机机架架44766联联轴轴器器44767离离心心机机4477反反应应釜釜的的轴轴封封装装置置4478反反应应釜釜的的其其他他附附件件45781支支座座45782人人孔孔45783设设备备接接口口45784其其余余设设备备选选型型48785管管件件选选择择以以及及剩剩余余设设备备选选型型计计算算4979设设备备选选型型一一览览表表518车车间间布布置置与与管管道道设设计计5381车车间间布布置置53811车车间间布布置置概概述述53812厂厂房房布布置置55813车车间间设设备备布布置置56814GMP洁洁净净区区的的设设计计5682管管道道设设计计60821基基本本要要求求60822车车间间管管道道系系统统和和工工艺艺管管道道系系统统619生生产产控控制制与与工工时时安安排排6291各各岗岗位位操操作作要要点点62911精精制制岗岗位位62912蒸蒸馏馏岗岗位位6292操操作作工工时时与与生生产产周周期期62921精精制制岗岗位位6210劳劳动动组组织织64101人人员员总总体体配配置置64102各各单单位位定定员员6511劳劳动动保保障障和和安安全全生生产产66111安安全全保保障障措措施施661111车车间间安安全全生生产产原原则则661112个个人人防防护护守守则则661113动动火火规规定定671114安安全全用用电电671115动动力力使使用用671116环环境境卫卫生生67112危危险险品品的的注注意意事事项项681121甲甲酸酸691122甲甲醛醛691123氨氨水水691124甲甲磺磺酸酸701125乙乙醇醇7112“三三废废”处处理理与与综综合合利利用用72121“三三废废”的的处处理理721211废废气气的的处处理理721212废废水水的的处处理理721213废废渣渣的的处处理理72122回回收收利利用用7313工工程程经经济济74131原原料料消消耗耗定定额额74132能能源源消消耗耗定定额额74133经经济济技技术术指指标标75总总结结76参参考考文文献献78致致谢谢80附附录录81课程设计任务一设计题目诺氟沙星精制过程工艺设计二工艺条件表01原料参数一览表原料名称配料比（重体比）原料规格诺氟沙星1含量980乙醇0868050甲酸183含量850甲醛108369活性炭005KG针用767型氨水31315自取设产品的年产量为400吨，终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为95，诺氟沙星投料富余系数为105，反应转化率均为100，甲基化收率995，总收率为8589，用活性炭抽滤时，活性炭损失为20（重量比），假设其它中间体及最终产品均无损失。已知条件1、年工作日按300天计算，286天的正批生产，14天的回收处理；成盐收率为92，精制收率为89，。三、设计内容1设计并选择较为合理的工艺路线、完成反应机理；2进行物料衡算和能量衡算、工艺条件的确定；3写出较为完整的课程设计说明。四、设计要求1在规定时间内完成设计内容前言在本次设计内容中，我所采用的工艺是以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生工序较短，其生产条件对反应条件，反应设备不会是很高，而且其生产成本比较的低，非常适合于工业化大规模生产的。总收率达8589。再经过回收和精制等工序，可以得高很好的产品。关于这次课程，我主要负责对甲磺酸培氟沙星精制工段的车间工艺设计。在设计完成之后，与其它两位同学一合并了整个工艺的设计。而且部分共同岗位的设计由我们共同完成。在前面的开题报告中，我已经把粗略的工艺流程图设计好了,甲磺酸培氟沙星的合成工艺还是比较复杂，而其精制工段涉及到脱色、结晶、加氨中和阶段、蒸馏、离心甩料阶段，各个阶段的物料衡算、能量衡算都要核算，加上设备选型、车间和管道设计等等，因此设计的任务对于本科生来说非常的重。这样要求我们要有扎实的专业理论知识，包括化工机理，传热学，化工设备等。而且还要一些实践生产能力，这关系到这些设备是否真真实用。而我在大学期间的生产实习给了我这方面能力在这次设计的过程中我们要学会自己掌握时间与节奏来完成设计任务。其中包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、设计说明书的撰写。而且对于一些设计上面的概念我们不会仅要理解，然且要非常的熟悉，对一些公式更是要有扎实的运用能力。这次毕业设计，我们在老师所提供的任务书的指导下，按照其上面所说的要求圆满完成了任务。但是由于本人毕竟是初次负责生产工艺流程的设计，在设计中肯定会存在不会足之处，诚请老师给予指出和修正。1产品概述11产品名称、化学结构、理化性质111产品名称1中文名甲磺酸培氟沙星2拉丁名PEFLOXACINMESYLATE3英文名PELFOXAEINMESYLATE4化学名1乙基6氟1、4二氢7（4甲基1哌嗪）4氧3喹啉羧甲磺酸盐112化学结构和分子量1分子式C17H20FN3OCH3SO32HO2结构式NOFCOHCH23NH3C3S32HO3分子量46549113理化性质本产品是白色或微黄色晶体，没有臭，味苦，在水中极易溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不会溶。12临床用途本品主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染，如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。13固体原料的密度、熔点诺氟沙星（C16H18FN3O3）密度1344G/CM3熔点221OC（221OC222OC）培氟沙星（C17H20FN3O3）密度1320G/CM3熔点273OC（272OC274OC）甲磺酸培氟沙星（C18H24FSN3O6）熔点282OC（282OC284OC）2产品工艺简介21本设计采用的工艺路线ONCHCH23FNHNCOHCH23FN3CNCOHCH23FNCO3S33S辅助反应HCONH32OHCONH42O211甲基化依次向甲基化罐中投入诺氟沙星、甲酸、甲醛，并且加热至100，回流2H；降温至80投入活性炭，再升温至98，回流半H；降温至60，投入乙醇，搅拌5分钟放料，趁热抽滤。212中和接甲基化产物，搅拌散热，加氨水（1315）。保持反应温度不会超过45。当反应液PH值在7075时，停止加氨水。静止1H，放料，用去离子水洗，甩料3H。检验保证收率99，转化率100，合格品待用。213成盐表21成盐过程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇（825）活性炭乙醇（95）质量比14651/2781/278摩尔比1105投入合格的甲基化物（含量975，水分79），乙醇（825），然后投入甲烷磺酸（993）。升温至78，回流1H；降温至60，投入活性炭；升温至78，回流1H。出料，抽滤，至冷冻罐。降温至10。冷却结晶后，离心分离。投入95的乙醇洗涤，分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验，保证收率9129，转化率100，合格品至精制岗位。214精制投入乙醇（860），粗品升温至45，至溶解；投入活性炭，升温至78，回流30分钟，抽滤至冷冻罐。降温至10，离心分离。投入乙醇（95）洗涤，分离液回收至精母蒸馏岗位，保证收率8824。合格后自然风干，除湿至产品。215工艺路线本次设计为甲磺酸培氟沙星的甲基化过程工艺设计。以药物合成反应以及化学制药工艺学相关内容展开，其详细反应过程及机理如下ONCHCH23FNHNCOHCH23FN3CNCOHCH23FNCO3S33S辅助反应HCONH32OHCONH42O3工艺设计依据31设计任务依据（1）长沙理工大学化学工程专业课程设计任务书；（2）城市建设用地规划要求；（3）药品生产质量管理规范实施指南（2001年版，中国化学制药工业协会，中国医药工业公司）；（4）工业企业噪声控制设计规范GBJ8785；（5）环境空气质量标准GB30951996；（6）污水综合排放标准GB89781996；（7）工业“三废”排放执行标准GBJ473；（8）建筑工程消防监督审核管理规定公安部第30号令；（9）建筑结构设计统一标准GB500682001；（10）工业企业设计卫生标准TJ3679；（11）化工工厂初步设计内容深度的规定HG/206882000；（12）化工工艺设计施工图内容和深度统一规定HG2051992；（13）关于出版医药建设项目可行性研究报告和初步设计内容及深度规定的通知国药综经字1995，第397号；（14）化工装置设备布置设计规定HG2054692（15）中华人民共和国药典（2010版）的质量标准以及环境保护法等。32工艺路线的的主要依据本设计以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再与甲烷磺酸成盐，的甲磺酸培氟沙星，后精制得到产品。本路线工序较短，对反应条件，反应设备的要求也不会高，而且生产成本呢较低，最适合于工业化大规模生产的。因此本次设计选择原辅料廉价易得，能耗低，对自然生态污染较小，三废易处理，最成熟的合成路线，符合工业化生产的要求。表31产品的质量标准序号项目名称优等品标准法定标准厂控标准检验依据1性状白色或类白色或微白色或微WS375X白色结晶粉末黄色结晶粉末黄色结晶粉末322952鉴别应呈正反应应呈正反应应呈正反应WS375X322953酸度PH354535453545中国药典2010版二部附录VIHP384氯40干35413541中国药典2010版二部VDP58（附）5有关物质051010中国药典2010版二部附录VDP256干燥失重828582中国药典2010版二部附录LP587炽灼残渣010101中国药典2010版二部附录NP598重金属000100002000020中国药典2010版二部附录H9含量测定992990990WS375X3229510溶液澄清度与颜色黄绿色4号标准，溶液澄清黄绿色4号标准，溶液澄清黄绿色4号标准，溶液澄清中国药典2010版二部附录IA28P3811铁盐000300030003中国药典2010版二部附录GP5433质量标准品名甲磺酸培氟沙星规格为20KG/桶为25KG/桶检验依据WS375X32295批准文号95卫药准字X277号产品质量的各项具体标准如上表34包装规格要求及贮藏341成品的包装规格数量20KG/桶25KG/桶包装2层塑料装扎口方式封口包装形式纸桶封口方法封签342贮藏贮藏方法避光、密封保存贮藏温度室温35原辅料、包装材料质量标准及规格（包括水质）表32原辅料质量标准及规格名称性状检测项目质量标准氟（干品）54干燥失重50有关物质10含量测定（干品）950诺氟沙星类白色或淡黄色结晶粉末熔点218224色度（PTCO）20号含量855氯化物0020甲酸无色透明无悬浮液体硫酸盐0054物料衡算41计算方法与原则411物料衡算的目的生产工艺流程框图只是定性地表示，再有原料转变成最终产品的过程中，要经过哪些过程及设备，在图中一般以椭圆框表示化工过程及设备，用线条表示物料管线及公用系统管线，用方框表示物料。这种框图只有定性的概念，没有定量的概念，只有经过车间的物料衡算，才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、组成，以及各组分的比例，这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、金星化工管道设计等各种计算项目的依据。对于已经投产的生产车间，通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完善管理提供可靠的依据，并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程铁（以FE计）0001含量（）990FE（PPM）10CL（PPM）500（PPM）24SO250甲烷磺酸无色或浅黄色粘稠透明液体色度100号度的一种手段。412物料衡算的依据在进行车间物料衡算前，首先要确定生产工艺流程示意框图，此图限定了车间物料衡算的范围，以指导设计计算既不会遗漏，也不会重复。其次要收集必需的数据、资料，如各种物料的名称、组成及含量各种物料之间的配比，主、副反应方程式、主要原料的转化率、总收率及各部分收率等。413物料衡算基准本设计中的化工过程均属间歇操作过程，其计算基准是将车间所处理的各种物料量折算成以天数计的平均值，从起始原料的投入到最终成品的产出，按天数平均值计将恒定不会变。有设计任务规定的产品年产量及年工作日，计算出产品的平均日产量，日产量确定后，再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量，以此基础就完成车间的物料衡算。414甲磺酸培氟沙星全合成工艺收率与所用原料物性工艺参数工段收率（）甲基物回收率（）原材料名称规格分子量投料比含量（）含水（）密度（KG/L）诺氟沙星药用3193419801344甲酸工业46031838551220甲醛工业30031083670820乙醇工业46070868050790活性炭工业12011005氨水工基化9950纯化水自制18021000甲基物自制333361970801320甲烷磺酸工业961103049901480乙醇工业46075208250790成盐9220活性炭工业12011004单程收率8147总收率858942【物料平衡总线】此次设计年总产量350000KG甲磺酸培氟沙星为出厂的成品，折干折纯后为350000（18）99318780KG一次单程的收率09950920898147精馏粗母液以及精母液回收率为5,故总收率为09950970898590421正批生产每日所投的诺氟沙星为纯化水自制18021000甲氟粗品自制46549198050乙醇工业46074658600790活性炭工业12011009精制8920精品甲氟自制4654999050318780KG85904654931834286098诺氟沙星的含量为98907305KG甲基化工段得甲基物的量为117791KG33336,含量为97，含水量为8，折干折纯后为91977KG。成盐工段得甲磺酸培氟沙星粗品的量137985KG（46549），含量为98，湿度为5（不会含结晶水），折干折纯后为131086KG。精制工段得甲磺酸培氟沙星精品的量137966KG（46549），含量为99，湿度为5（不会含结晶水）折干折纯后为129757KG。422回收生产一年的总生产天数为286天的正批生产共产出甲基物,折干折纯后的纯量一共为26305519KG。在粗母液和精母液的回收中的其回收率为5,则14天的所回收处理量可总得甲基物的含量为2630551951315276KG则一天处理的所回收的甲基物量为13152761493948KG按照甲基物的质量标准可换算成湿料的甲基物含量是939489796854KG。因此回收生产每日要投甲基物96854KG，成盐收率为92，可得甲磺酸培氟沙星粗品124423KG（纯），精制收率为89，得甲磺酸培氟沙星精品110732KG。（纯）。43精制工段（收率895）431脱色（895）设其转化率为100，收率为89，其他均损失在母液中。投粗品137985KG，折干折纯131086KG表41精制工段投料原料名称规格投料量重量比摩尔比备注粗品中间产品994211乙醇86497085活性炭针用767型8240038根据配料比86的乙醇1379855689924KG折纯68992486593335KG活性炭的量137985008312418KG进入精制反应釜反应后活性炭脱色后得甲磺酸培氟沙星精品13108689116666KG脱色后损失在母液中的粗品13108611666614421KG反应液中的水量689924125867584KG（乙醇中G（粗品中）共93657KG表42脱色进出物料表进料出料名称质量质量百分比名称质量质量百分比粗品1166661390乙醇6899247441精品（损失）14421154活性炭12418133乙醇5933357073水936571010活性炭12418148总杂质7291105水936571116总杂质7195116合计92708410000总计83885710000432压滤（998）精品损失111666602233KG剩余精品116666233116433KG活性炭增重2012418202485KG其中有损失的粗品233KG水所占的比例为80（原厂经验值）2485801986KG则滤液中含水93657248591172KG活性炭吸附的杂质量为248523319862646KG滤液中含杂质71952336962KG那么滤渣的总量为2331241819862646153085KG表43压滤进出物料表进料出料名称质量质量百分比分离名称质量质量百分比精品1166661390精品1164331440精品（损失）14421154精品（损失）233002乙醇5933357073乙醇5933357314活性炭12418148水940591128水936571116杂质6962008总杂质7195116滤液共计80814310000滤渣精品233152活性炭124188111水24851622杂质2646152共计83885710000合计823451433冷冻重结晶（998）结晶过程使精品损失11666602233KG（可在母液中回收）结晶得精品116666233116433KG其他的量均未发生变化，故不会列出物料平衡表。434离心甩料（998）离心甩料损失精品量为116433022244KG剩余精品量为1164332244115967KG投入95的乙醇117KG（纯11156）洗料离心，乙醇的总量为11156593305604723KG13700的乙醇中含水111565599KG水的总量为5999405991772KG表44离心甩料进出物料表进料出料名称质量质量百分比分离名称质量质量百分比精品1164331417精品1159679928精品（损失）2244002水599060乙醇60472373293杂质2324012水917721119湿物料共计11679910000总杂质6970085精品1159671414精品（损失）2244002乙醇6047237375水917721119杂质0761161精母液共计81989610000合计82012310000合计93669544甲基回收工段的物料衡算441精母液中和回收釜的物料衡算进料高沸物进料量精母液中高沸物进料量228811KG精母液中甲基物含量甲氟粗品投料量（纯）（1精品收率）甲氟分子量甲基物分子量138247（189）10891KG49653高沸物中甲基含量精母液甲基物含量10891KG中和需氨水量高沸物中甲基物含量1244612709KG017017总进料量高沸物进料量氨水进料量22881112709241519KG出料回收甲基物量甲基物投料量回收G水杂质量总进料量回收甲基物量2760222904237118KG进料物质氨水高沸物质量KG12709228811总进料量KG325884出料物质回收甲基物水杂质质量KG2541238978总出料量KG2415015能量衡算51各物质物化参数的查取与计算511原料比热的计算与查取固体原料比热的计算与查取依据药厂反应设备及车间工艺设计计算依据化合物的比热容C1/MNCAKJ/KGN分子中同种元素原子数M化合物分子量CA元素的原子比热容KJ/KG其值见下表表51元素原子的比热容表元素CAKJ/KG元素CAKJ/KG元素CAKJ/KGC7535F2093H9628S22604B11302P22604SI15907O1674其他25953固体热熔用科普法计算如下1诺氟沙星C16H18FN3O3C167535189628120933259531674/319341387KJ/KG2活性炭CC7535/1206279KJ/KG3培氟沙星C17H20FN3O3C177535209628209332595331674/333371409KJ/KG4成盐物C18H24FSN3O6C18753524962820932260432595316742/429371371KJ/KG5甲酸铵HCOONH4C75355962821674125953/63061825KJ/KG6甲烷磺酸铵H3CSO3NH4C753579628226043167425953/113031537KJ/KG512液体原料比热的计算与查取1液体有机化合物比热的计算依据药厂反应设备及车间工艺设计进行乙醇，甲酸比热容的计算如下表所示表52乙醇，甲酸不会同温度下的比热表温度（）基团结构摩尔热容值J/MOL化合物比热值KJ/KGCH3CH2OHHCOOHC2H5OHHCOOH2541728344040427828784898120542624543142894506412272266504352915237545929861878462029946293139073021004843107121889421132451136的氨水比热可如下获得表53氨水比热表温度氨浓度（分子）20637541105099510491062090991023103于是就有了如下数据表表54氨水比热表温度氨浓度（分子）2063754110509951049106113610472090991023103由上表可知，1136的氨水比热为1047KCAL/KG即4383KJ/KG水的比热的查取当温度为40、45、78、100时水的比热分别为0997KCAL/KG、0997KCAL/KG、1002KCAL/KG、1008KCAL/KG甲烷磺酸的比热查取甲烷磺酸有液体和固体两种形态（原厂用的为液态）。大多数液体的比热在1725KJ/KG间，液体的比热一般和压强无关，而是随着温度的上升而稍有增大。由于固态的甲烷磺酸比热可按科普法如下计算C7535496282260431674/96001238KJ/KGQ2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。物料温度由80升至100，且回流30MIN时间T302050MINTM（12080）（110100）/（12080）/（110100）2164因此Q1KATMT165653421645/615946949KJ设过程中设备自身储存的热量和散出的热量Q2为总热量Q总的5，则Q22203431048（15）4820005KJ显然Q1Q2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。物料由100降至60时间T20MINTM（10020）（6030）/（10020）/（6030）5098因此Q1KATMT165653450981/314877000KJ设过程中设备自身储存的热量和散出的热量Q2为总热量Q总的5，则Q23838855448（15）8397496KJ显然Q1Q2，故所选的设备在此处的传热能力是符合要求的。【支座的选取】选取立式脱色罐，材料为搪玻璃。查阅资料1000L的搪玻璃结晶罐的质量为Q12085KG投料量的质量为Q2（11666612418593335107036）/1848034KGQQ1Q2208548034256534KG按4个支座承载计算，每个支座承载Q/464010T。查J116573选用支座负荷为10吨的支座，标记支座A10622重结晶罐的选型计算公式由于结晶岗位的任务是将精制阶段脱色后的物料冷冻结晶，因此结晶岗位处理的物料量等于上步精制段脱色后的出料量，脱色的收率是895，则投料量是116433KG的粗品。生产周期1020MIN结晶岗位的投料量如下表所示表63重结晶投料比物料名称粗品KG86的乙醇KG质量116433593335密度132083体积88207714861因此V总88207714861803068L日生产批次2460/12012批根据原厂的工艺，每投入3100KG粗品用的是300L的反应罐，因此，此次设计的反应罐总体积为V反应1164339300/31001126771L因此，重结晶罐每批处理料液的体积为V803033/1266819L查化工工艺设计手册第一版现选取公称容积为1000L（实际容积1250L），传热面积F453搪玻璃K型反应罐（HG525179）。则台数N112677112/1250075取台数N1台由于该结晶岗位是接受了上一步成盐岗位出来的物料，而且结晶罐的作用只是起到了承上启下的作用，工艺要求成盐罐放出的物料被抽入到结晶罐后只作很短时间的搅拌、停留，即很快将料液转入冷库中降温结晶。因此，为了防止资源的浪费、减少工业成本，可在精制脱色过程完毕后立即将反应液打入重结晶罐中，在此设计时只选用一个重结晶罐即可满足工艺要求。即，应该选一台用容积为800L，传热面积F354搪玻璃K型反应罐（HG525179）即可。【校核】1装料系数69569800087由于结晶罐内只起稍微的缓慢搅拌，因此装料系数应取08085之间由于设备的富余系数足够因此087也符合要求。2传热面积核算精制罐。从略。【支座的选取】选取立式结晶罐，材料为搪玻璃。查阅资料1000L的搪玻璃结晶罐的质量为Q11315KG投料量的质量为Q2（11643359333510488214192）/71184KGQQ1Q2131511842499KG按4个支座承载计算，每个支座承载Q/462410T。查J116573选用支座负荷为10吨的支座，标记支座A10623精母液蒸馏釜的选型依据同上面的粗母蒸馏同理V612500/084729167L由于精制是平均每天处理12批，因此粗母蒸馏平均每天也应该处理12批。V1729167/1260764L查化工工艺设计手册第一版现选取公称容积为1000L（实际容积12500L），传热面积F454搪玻璃K型反应罐（HG525179）。台数一台。【校核】1装料系数85038/1720049由于中和反应是在沸腾状态下进行的，因此装料系数应取0406之间显然049符合要求。2传热面积核算过程同精制罐。从略。【支座的选取】选取立式结晶罐，材料为搪玻璃。查阅资料1000L的搪玻璃结晶罐的质量为Q12085KG投料量的质量为Q2（13286069111210488214192）/12707KGQQ1Q220857072792KG按4个支座承载计算，每个支座承载Q/469710T。查J116573选用支座负荷为10吨的支座，标记支座A10624中和釜的选型由于工艺要求甲基物不会能做长时间的贮存，应该立即通入中和釜中，因而中和要与精母液的蒸馏保持同步。又由物料衡算正批每天共处理的甲基物质量93908KG回收每天共处理的甲基物质量96854KG比较正批和回收的日处理量，可以看出回收时每天处理的量多一些，但是综合一年下来，还是正批生产占绝大多数，而且所选的设备都有比较大的富余系数，使得所选的罐子既能满足正批生产的要求，也能满足回收生产的需要，因此在设计过程中选取正批生产为准。即平均每天也应该中和48批的甲基物忽略抽滤前后料液体积的变化，则V中和V甲基化V氨水7255076161148711L（取氨水的密度为094KG/L）查化工工艺设计手册第一版、上册，第517页得，选取公称容积为1500L（实际容积1720L），传热面积F534搪玻璃K型反应罐（HG525179），总重量为1086KG，台数为两台。【校核】1装料系数148711/21720043由于中和反应是在沸腾状态下进行的，因此装料系数应取0406之间，043是符合要求的。2传热面积核算过程同精制罐，略。【支座的选取】选取立式结晶罐，材料为搪玻璃。查阅资料1000L的搪玻璃结晶罐的质量为Q11315KG按4个支座承载计算，每个支座承载Q/462410T。查J116573选用支座负荷为10吨的支座，标记支座A1063冷凝器的选型计算冷凝器操作条件下乙醇蒸汽方面的数据质量流量33396（/H1W密度0738（/）导热系数017（W/（MK3M进口温度T17850（）允许压降P392000（PA）相对分子质量MR4607黏度000（PAS）比热容CP246（KJ/K出口温度T23950（）操作条件下水的数据水质处理过软水全年最高温度（）30A、根据任务要求，确定设计方案换热器类型的选择根据设计要求，采用固定管板式换热器流动路径的选择由于乙醇蒸汽被冷却且要求压力降不会允许超过3920PA,按乙醇蒸汽走管内考虑；而却水为处理过的软水，结垢不会严重，安排走管间（即壳程）。冷却介质的选用及其物性按已知条件给出，冷却介质为处理过的软水，根据全年最高温度假定冷却水进口温度（）T130冷却水出口温度（）T236其平均温度下冷却水的物性为密度2994700（/M3）导热系数20623（W/（MK黏度20001（PAS）比热容CP24174（KJ/K流速的选择乙醇蒸汽在管内的流速（M/S取20IUB、初算换热器的传热面积SO热负荷及冷却介质消耗的计算热负荷（KWQW1CP（T1T2）3039712冷却水的消耗量/HW2Q/CP2T2T1121374计算平均温度差TM并确定管程数选取逆流流向，先按单壳程单管程考虑，计算出平均温度差TMT2T1T2425T1T2T195TMT2T1/T2/T122有关参数R（T1T2）/（T2T165PT2T1/T1T10124根据R，P值，查温度校正系数图（化工工艺设计手册，上册P2279图1514）可读得温度校正系数T085708，可见用单壳程单管程合适。因此，平均温差TMTM220按经验数值初选总传热系数（估）0K选取（估）25203W/（M2K0K初算出所需传热面积（M2）0SS0Q/（估）5480KC、主要工艺及结构基本参数的计算换热管规格及材质的选定选用25MM25MM钢管内径（MMDI002外径（MM00250D换热管数量及长度的确定管数根）N4V/19IU2管长ML/N360S0D按商品管长系列规格，取管长（M）L4M管子的排列方式及管子与管板的连接方式的选定管子的排列方式，采用正三角形排列；管子与管板的连接，采用焊接计算外壳内直径DI（M）由于管中心距（MMT125320D横过管束中心线的管数NC11N1/265取整（根）NC6管束中心线上最外层管的中心至壳体内壁的距离（M）B15D00038故DIT（NC1）2B0235按壳体直径标准系列尺寸圆整，取D325MM计算实际传热面积（3M）及过程的总传热系数（选）0S0K（W/（2MK）ND0（L01）58（选）Q/TM238220S0K0S折流板直径DC，数量及其有关尺寸的确定选取折流板与壳体间的间隙为（MM）20折流板直径（MM）DC325220321切去弓形高度（MM）H025D8135取折流板间距（MM）H0300折流板数量NB（L01）/H0186取整得块）NB9实际折流板间距（MM）H（3000100）/（91）290拉杆的直径和数量与定距管的选定选用12MM钢拉杆，数量6条。定距管采用与换热管相同的管子，即25MM25MM钢管。列出所设计换热器的结构基本参数外壳直径（MM）DI325换热面积（M3）S010换热管数量（根）N67管长（MM）L2管子规格25MM25MM钢管）管中心距（MM）T32管子排列方式正三角形管程数1壳程数1折流板数量（块）9折流板间距（MM）H290拉杆数量（根）6拉杆直径（MM）12定距管与换热管相同规格通过管板中心的管子数NC6D、换热器主要构件尺寸与接管尺寸的确定换热器的主要构件有封头，筒体法兰，管板，筒体，折流板（或支承板），支座等。主要接管流体进、出口接管，排气管，排液管等。筒体（壳体）壁厚的确定选取设计压力（MPA）P06壳体材料为Q235，查得其相应的许用应力（MPA）113焊缝系数065（单面焊）腐蚀裕度（MM）C35PDI/2PC48根据钢板厚度标准，取厚度为6MM钢板，即（壳）6MM封头、筒体法兰、管板、支座均可在化工工艺设计手册中查取标准，此处不会详述了。流体进、出口接管的直径计算（M）D（4VS/U）1/2乙醇蒸汽进、出口接管，取U120M/S1D故007681取标准管径80MM冷却水进、出口接管，取U202M/S2D故D2028取标准管径300MM7设备选型（二）中和反应釜的选型计算由于工艺要求甲基物不会能做长时间的贮存，应该立即通入中和釜中，因而中和要与甲基化保持同步。又由物料衡算正批每天共处理的甲基物质量103057KG回收每天共处理的甲基物质量93972KG比较正批和回收的日处理量，可以看出回收时每天处理的量多一些，但是综合一年下来，还是正批生产占绝大多数，而且所选的设备都有比较大的富余系数，使得所选的罐子既能满足正批生产的要求，也能满足回收生产的需要，因此在设计过程中选取正批生产为准。即平均每天也应该中和48批的甲基物忽略抽滤前后料液体积的变化，则V中和V甲基化V氨水6660769460135388L（取氨水的密度为094KG/L）查化工工艺设计手册第一版、上册，第517页得，选取公称容积为2000L（实际容积2179L），传热面积F72搪玻璃K型反应罐（HG525179），总重量为2785KG，台数为两台。中和反应釜设计详细计算71反应釜釜体的设计反应釜由罐体和夹套两部分构成，罐体是反应的核心，为物料完成搅拌过程提供空间。夹套为反应的操作温度提供保障，是一个套在罐体外的密封空间容器。711罐体和夹套的结构设计罐体采用立式的圆筒形容器，有筒体和封头构成。通过支座安装在基础平台上。封头一般采用椭圆形封头。由于筒体内径DI20M373夹套几何尺寸计算夹套和筒体的连接常焊接成封闭结构，夹套的结构尺寸常根据安装和工艺两方面的要求而定。夹套内径D2可根据筒体内径D1按表23选取D2D11001500MM表74夹套直径D2D1500600700180020003000D2D150D1100D1200夹套下封头型式同筒体封头，直径D2与夹套筒体相同。夹套高H2有传热面积而决定，不会能低于料液高。装料系数Y操作容积/全容积203075夹套高H2计算H2（VV封）VIM，其中取07，代入数值计算得H211M夹套所包围的罐体的表面积，一定要大于工艺要求的传热面积F，即F封F筒F其中F筒H2F1M故F封F筒255684751117787因此换热要求满足。筒体和上封头的连接采用甲型平焊法兰连接，选取凹凸密封法兰，查表得D1620MM；D11590MM；D21555MM；D31541MM；D41538MM；S48MM；D23MM74夹套反应釜的强度计算741按内压对圆筒和封头进行强度计算（1）筒体强度计算已知TC110PC07MPA08413TMPA52ITPCDSM负偏差取C215MM腐蚀裕量取C215名义厚度SNSC1C2842封头厚度计算52ITPCDSM名义厚度SNSC1C280742按外压对筒体和封头进行强度校核（1）筒体图算法由于D0/SE20假设SN14MM令SESN212MMD0DI2SN1428MM则L/D013001428095D0/SE119；D020查资料得A00012查资料由于TCPC；故筒体厚度SN2取14MM由SN184MMPC；因此封头厚度确定SN14MM743夹套厚度计算1夹套筒体部分厚度计算由PC209MPA；TC2100,000级3,500,000200,000注以上测定数据以静态为据；判定洁净等级所列05UM和5UM两种颗粒，测试时可选用一种。3洁净室的控制在洁净室的控制上应做到定期对洁净室进行监测，监测工作可参考表31，如有特殊要求可另行规定。当发现下列情况时，应更换高级空气过滤器A、气流速度降到最低限度，即使更换初效和中效过滤器后气流仍不会能增大；B、高效空气过滤器的风量为原风量的70。C、高效空气过滤器出现无法修补的渗漏。表86洁净室的监测表区大于十万级十万级区万级区百级区域内容区监测方法温度计、湿度计温度计、湿度计标准温度1729相对湿度5065（特殊情况另定）温度2024相对湿度4560（特殊情况另定）测定位置室内室内温湿度测定频次1次/班1次/班监测方法风速度风速度标准风口实测速度与设计风量之差在设计风量的15之内风口实测速度与设计风量之差在设计风量的15之内实测平均风速应大于设计风速，但不会应超过20测定位置室内进风口室内进风口风量和风速测定频次1次/月1次/月监测方法微差压计微差压计标准5PA10PA测定位置室内及室外室内及室外空气压力测定频次1次/月1次/月监测方法见二见二标准见一见一测定位置关键操作点通道、更衣室及关键操作点尘埃粒子测定频次1次/季1次/月监测方法见二见二标准平均10平均3平均1测定位置关键操作点关键操作点沉降菌测定频次12次/天1次/天1次/班监测方法见二见二标准平均500个/M3100个/M35个/M3测定位