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文档简介
1、洗衣粉中总活性物含量测定一洗衣粉中总活性物的测定本方法参照标准gb/t 13173. 2-2000o适用于测定粉粒状、液体和膏状洗涤剂中的总 活性物含量,还适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。一方法概述用乙醇萃取试验份,过滤分离,定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠,产品中总 活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氮化钠量算得。二仪器和试剂1 吸滤瓶 500ml 或 1000ml o2古氏堪蜗30ml,铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时,先在坨埸底与多孔瓷板之间铺双层慢 速定性滤纸圆片,然后再在多孔宽板上面铺单层快速定性滤纸圆片,注意滤纸圆片的直径 要尽量与日期底部直径吻合。3水浴沸水浴。4烘箱能
2、控温于1052。5 烧杯 150ml、300ml o6干燥器内盛变色硅胶或其他干燥剂。7 量筒 25ml、100ml8三角瓶250ml995%乙醇gb679新煮沸后冷却,用碱中和至对酚酰呈中性。10无水乙醇g&潞新煮沸后冷却。11 硝酸银 gb670 cagn03= 0. lmol/l 标准溶液。12铭酸钾hg3-91850g/l溶液。13 酚酿 gb10729 10g/l 溶液。14 硝酸 gb625 0. 5mol/l 溶液。15氢氧化钠gb629 0. 5mol/l溶液。三操作步骤15 乙醇溶解物含量的测定精确称取适量试样粉、粒状样品约2g,液、膏体样品约5g,准确至0. 0002g,置
3、于 150ml烧杯中,加入5ml蒸饰水,用玻璃棒不断搅拌,以分散固体颗粒和破碎团块,直到 没有明显的颗粒状物。加入5nli无水乙醇,继续用玻璃棒搅拌,使样品溶解呈糊状,然后 边搅拌边缓缓加入90ml无水乙爵,继续搅拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清, 用倾泻法通过古氏卅埸进行过滤用吸滤瓶吸滤。将清液尽量排干,不溶物尽可能留在烧杯 中,再以同样方法,每次用25ml95%热醇重复萃取、过滤,操作4次。将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至己称量的300ml烧杯中,用95%热乙醇冲洗吸 滤瓶3次,滤液和洗涤液合并于300ml烧杯中此为乙醇萃取液。将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸水浴中,使乙醇蒸发至尽,再
4、将烧杯外壁擦干,置于 1052烘箱内干燥lh,移入干燥器中,冷却30min并称量。16 乙醵溶解物中氯化钠含量的测定将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸锵水、20ml95%乙醵溶解洗涤至250ml三角 烧瓶中,加入酚配指示液10g/l3滴,如呈红色,则以硝酸溶液0.5mol/l中和至红色刚好 退去;如不呈红色,则以氢氧化钠溶液0.5mol/l中和至微红色,再以硝酸溶液0.5mol/l 回滴至微红色刚好退去。然后加入1ml钠酸钾指示液50g/l,用硝酸银标准溶液 cagn03=0. 1moi/l滴定至溶液由黄色变为橙色为止。四计算1乙醇溶解物中氯化钠的质量m2以g计,按式1计算1式中m2一一试样乙醇溶解物中氯化钠的质量,g:c一一硝酸银标准滴定液的实际浓度,mol/l;v一一硝酸银标准滴定溶液的体积,ml:58.5氯化钠的摩尔质量mnacl, g/molo2样品中总活性物含量的质量分数x按式2计算2式中x样品中总活性物含量的质量分数,:ml乙醇溶解物的质量,g:m2乙醵溶解物中氯化钠的质量,试验
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