海水 氨氮的测定作业指导书(S)

1、WFHJ/ZYB076 受控状态： 氨氮的测定作业指导书 （海 水） 修 改 页修订序号版、章、节号修订前内容修订后内容批准人日 期氨氮的测定作业指导书 （海 水）1 适用范围本作业指导书适用于大洋和近岸海水及河口水中氨氮的测定。不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体。2 方法依据 GB/T 17378.4873 内容3.1 方法 次溴酸盐氧化法3.2 原理在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度，得氨氮的浓度。3.3 试剂除非另作说明 ,本法所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。3.3.1 铵标准溶液3.3.1.1

2、 铵标准贮备溶液：100mg/L-N将优级纯硫酸铵（NH4）2 SO4在 110 下干燥 1h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量 0.4716g，溶于少量水中， 移入 1000.00mL容量瓶中,加水至标线，混匀。加入lmL 三氯甲烷 , 混匀。贮于100O.00 mL棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液1.00 mL 含氨氮100.0g 。有效期半年。3.3.1.2 铵标准使用溶液：1.0O mg/L-N用5.00mL移液管吸取铵标准贮备溶液 (3.3.1.1)于500.00mL容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液 1.00mL 含氨氮 1.00g , 临用前配制。3.3.2 氢氧化钠溶

3、液：400g/L称取 200g 氢氧化钠(NaOH)溶于100OmL水中，加热蒸发至 500mL, 盛于聚乙烯瓶中。3.3.3 盐酸溶液：1+1将 500mL 盐酸 (HCl,=1.19g/mL)与同体积的水混匀。3.3.4 溴酸钾溴化钾贮备溶液：称取 2.8g溴酸钾（KBr03）和 2Og溴化钾(KBr) 溶于 100OmL水中，贮于100OmL棕色试剂瓶中。3.3.5 次溴酸纳溶液：量取 1.0mL 溴酸钾溴化钾贮备溶液 (3.3.4)于250mL 聚乙烯瓶中，加49mL水和 3.O mL 盐酸溶液 (3.3.3), 盖紧摇匀 , 置于暗处。 5min 后加入 50mL 氢氧化钠溶液 (3

4、.3.2 ) , 混匀。临用前配制。3.3.6 磺胺溶液：2g/L称取2.0g 磺胺(NH2SO2C6H4NH2), 溶于100OmL盐酸溶液 (3.3.3)中,贮存于棕色试剂瓶中。有效期为 2个月。3.3.7 盐酸荼乙二胺溶液: 1.Og/L称取 0.5Og 盐酸茶乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2 ·2HCl),溶于500mL 水中 , 贮存于棕色试剂瓶中，冰箱保存。有效期为 1 个月。3.4 仪器3.4.1 SX721型分光光度计。3.4.2 100mL比色管一套。3.4.3 2cm比色皿一套。3.4.4 实验室常用玻璃仪器3.5 测定步骤3.5.1 工作曲线3.5.1.

5、1 在6个100mL比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铵标准使用溶液（3.3.1.2），加水至刻度。3.5.1.2 各加入 5.00mL次溴酸纳溶液 (3.3.5),混匀，放置30min。3.5.1.3 各加 5.00mL 磺胺溶液(3.3.6)，混匀，放置5min。3.5.1.4 各加入l.00mL 盐酸萘乙二胺溶液（3.3.7），混匀，放置15min。3.5.1.5 选 543nm波长，2cm比色皿，以无氨蒸馏水作参比，测定吸光值A，其中O.00浓度为A0 ，以吸光度 A-A0为纵坐标，相应的浓度(mg/L)为横坐标，计算出回归方程。 3.5.

6、2 水样测定3.5.2.1 量取 50.0mL已过滤的水样，或取适量已过滤的水样，加水至50.0mL，分别置于100mL比色管中。3.5.2.2 参照（3.5.1.23.5.1.5）的步骤测定水样的吸光度A。3.5.3 空白试验吸取 5.00mL 刚配制的次溴酸钠溶液（3.3.5）于100mL比色管中，立即加入5.00mL磺胺溶液 (3.3.6),混匀。放置 5min后加 50mL水，然后加入1.00mL盐酸萘乙二胺溶液（3.3.7），15min 后测定分析空白的吸光度值Ab 。3.6 结果的表示 计算公式： 氨氮（N,mg/L）= N总-亚硝酸盐氮式中： N总 由回归方程得氨氮（包括亚硝酸盐

7、氮）的浓度，mg/L；亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮的浓度，mg/L。其中： N总= m 氨氮绝对量，g，由回归方程求得； V 水样体积，mL。3.7 自控措施3.7.1 有密码编号的水样，加做 20% 的平行样；没有密码编号的水样全部做平行样。3.7.2 测定中要严防空气中的氨对水样、试剂和器皿的沾污。3.7.3 加盐酸萘乙二胺试剂后，必须在2h内测定完毕，并避免阳光照射。3.8 安全措施3.8.1 试验中应带乳胶手套，以避免酸、碱腐蚀皮肤。 3.8.2 试验结束后，注意检查电源开关是否断开，水龙头是否关严。 4 记录 4.1 WFHJ/JJ-C-01 分光光度法原始记录表（水 质）4.2 WFHJ/

8、JJ-C-05 分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录WFHJ/JJ -C-01 分 光 光 度 法 原 始 记 录 表（水质）采样日期： 年 月 日 分析日期： 年 月 日 时 分质控编号样品编号采 样 位 置取样量(mL)稀释倍数(k)吸 光 值绝对量(µg)样品浓度(mg/L)备 注空白(AO)样品(A)A-AO测定值均值空白检验：中间点相对偏差(%)：方法检出限(mg/L)：分析项目： 光 程： 回归方程： y = 剩余标准差：s =分析方法： 测定波长： 计算公式： 方法依据： 参比溶液： 仪器型号： 仪器编号：分析人员 复核 科长审核 质控审核 共 页 第 页总共 页 第 页WFHJ/JJ -C-05 分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录项目名称