X射线衍射实验报告

1、x射线衍射实验报告 中 南 大 学 x x 射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料国际 专业 1401 班级 姓 名 蔡云伟 学号 18 同组者 实验日期 xx 年 05 月 18 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 一、 实验目得 1) 掌握 x 射线衍射仪得工作原理、操作方法; 2) 掌握 x 射线衍射实验得样品制备方法; 3) 学会 x 射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试; 4) 学会 mdi jade 6 得根本操作方法; 5) 学会物相定性分析得原理与利用 jade 进行物相鉴定得方法; 6) 学会物相定量分析得原理与利用 jade 进行物相

2、定量得方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立得实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。 二、 实验原理 根据布拉格定律,我们可以知道,只有在特殊得入射角度时我们才能得到衍射图像。所以,根据这一原理,我们在使用了把 x 射线与探测器放在环形导轨上得方法,把每个方向得结果都探测一遍,最终收集到能发生衍射得衍射峰。根据结果,推算晶面,判断晶体构型,判断元素种类。 三、 仪器与材料 1) 仪器:18kw 转靶 x 射线衍射仪 2) 数据处理软件:数据采集与处理终端与数据分析软件 mdi jade 6 3) 实验材料: wc(碳化钨)、licoosi 四、 实验步骤 1 测量数据

3、 1) 准备样品; 2) 翻开 x 射线衍射仪; 3) 按下“door”按钮,听到报警; 4) 向右拉开“常规衍射仪门”,装好样品; 5) 向左轻拉“常规衍射仪门”,使之合上; 6) 翻开“控制测量”程序,输入实验条件与样品名,开始测量; 表 1 实验参数设定: 仪器 扫描范围 扫描度 电压 电流 d/max 2500 型 x 射线衍射仪 1080 8°/min 40kv 250ma 7) 按相同得实验条件测量其它样品得衍射数据。 2 物相鉴定 1) 翻开 jade,读入衍射数据文件; 2) 鼠标右键点击 s/m 工具按钮,进入“search/match”对话界面; 3) 选择“ch

4、emistry filter”,进入元素限定对话框,选中样品中得元素名称,然后点击 ok 返回对话框,再点击 ok; 4) 从物相匹配表中选中样品中存在得物相。在所选定得物相名称上双击鼠标,显示 pdf 卡片,按下 save 按钮,保存 pdf 卡片数据; 5) 在主要相鉴定完成后,对剩余未鉴定得衍射峰涂峰,做“search/match”,直至全部物相鉴定出来。 6) 鼠标右键点击“打印机”图标,显示打印结果,按下“save”按钮,输出物相鉴定结果。 7) 以同样得方法标定其它样品得物相,物相鉴定实验完成。 3 物相定量分析 1) 在 jade 窗口中,翻开一个多相样品得衍射谱; 2) 完成多

5、相样品得物相鉴定,物相鉴定时,选择有 rir 值得 pdf 卡片; 3) 选择每个物相得主要未重叠得衍射峰进行拟合,求出衍射峰面积; 4) 选择菜单“options|easy quantitative”,按绝热法计算样品中两相得重量百分数; 5) 按下“save”按钮,保存定量分析结果,定量分析数据处理完成。 计算公式: , 五 实验数据处理 1 物相鉴定结果 2 定量分析结果 (1)wc user: user jade: quantitative analysis from pro peaks date: thursday, jan 01, xx 01:16a file: 005 wc、ra

6、w scan: 25、0/125、0/0、02/1(sec), cu(40kv,250ma), i(max)=40668, 102810 13:19 proc: new quantitative analysis phase id (2) chemical formula rir dx mac lac wt% wt(n)% vol(n)% #l i%i(r) area height tungsten carbide wc 15、71 15、672 161、73 2534、7 82、0 (4、2) 82、0 (4、2) 83、3 (5、7) 1 0、0 479781(21469) 30158(1

7、046) tungsten carbide $epsilon w2c 10、80 17、162 166、70 2861、0 18、0 (0、9) 18、0 (0、9) 16、7 (1、1) 1 0、0 72427(1893) 6967(142) 2theta fwhm height height% area(a1) area% i(r) i(p) i%i(r) ( h k l) 35、616 (0、004) 0、213 (0、012) 30158 (1046) 100、0 479781 (21469) 100、0 100、0 100、0 0、0 ( 1 0 0) 2theta fwhm hei

8、ght height% area(a1) area% i(r) i(p) i%i(r) ( h k l) 39、547 (0、002) 0、148 (0、005) 6967 (142) 100、0 72427 (1894) 100、0 100、0 100、0 0、0 (11 1) (2)licoosi user: user jade: quantitative analysis from pro peaks date: thursday, jan 01, xx 01:04a file: licoosi (39)、raw scan: 10、0/80、0/0、02/1(sec), cu(40kv,

9、250ma), i(max)=8718, 082713 13:27 proc: new quantitative analysis phase id (2) chemical formula rir dx mac lac wt% wt(n)% vol(n)% #l i%i(r) area height lithium cobalt(iii) oxide licoo2 4、38 5、049 192、28 970、8 48、3 (4、1) 48、3 (4、1) 30、1 (3、2) 1 0、0 44727(2619) 5010(263) silicon si 4、55 2、329 60、60 14

10、1、1 51、7 (4、4) 51、7 (4、4) 69、9 (7、5) 1 0、0 49763(3069) 6558(343) 2theta fwhm height height% area(a1) area% i(r) i(p) i%i(r) ( h k l) 18、897 (0、005) 0、144 (0、007) 5010 (263) 100、0 44727 (2620) 100、0 100、0 100、0 0、0 ( 0 0 3) 2theta fwhm height height% area(a1) area% i(r) i(p) i%i(r) ( h k l) 28、409 (0

11、、005) 0、131 (0、006) 6558 (343) 100、0 49763 (3070) 100、0 100、0 100、0 0、0 ( 1 1 1) 3 点阵常数精确测定结果 tungsten carbide=82.0%w2c=18.0%wt%tungsten carbide - wc w2c quantitative analysis from profile-fitted peaks licoo2=48.3%silicon=51.7%wt%licoo2 silicon - si quantitative analysis from profile-fitted peaks 具体

12、 f pdf 卡片结果: : 1 1 、 wc pdf#790743: qm=calculated(c); d=calculated; i=calculated tungsten carbide w2 c radiation=cuka1 lambda=1、54060 filter= calibration= 2t=18、76989、599 i/ic(rir)=10、80 ref: calculated from icsd using powd12+ (1997) hexagonal powder diffraction, p31m (162) z=3 mp= cell: 5、19 x 5、19

13、 x 4、724 <90、0 x 90、0 x 120、0> p、s=hp9 ($ge) (c5 w12) density(c)=17、162 density(m)=17、27a mwt=379、71 vol=110、20 f(23)=999、9(、0000,32/0) ref: epicier, t、, dubois, j、, esnouf, c、, fantozzi, g、, convert, p、 acta metall、, v36 p1903 (1988) strong lines: 2、27/x 2、36/2 2、60/2 1、50/2 1、35/2 1、27/2 1、7

14、5/2 1、25/1 1、14/1 1、18/1 fiz=065700: itf tem mentioned、 neutron powder diffraction studies of transition metal hemicarbides m2 c1x ii、 in situ high temperature study on w2 c1x and mo2 c1x k d c b a (p31m) no2 2theta d(?) i(f) ( h k l) theta 1/(2d) 2pi/d n2 18、769 4、7240 0、1 ( 0 0 1) 9、384 0、1058 1、3

15、301 19、736 4、4947 0、1 ( 1 0 0) 9、868 0、1112 1、3979 27、366 3、2563 0、1 ( 1 0 1) 13、683 0、1535 1、9296 34、535 2、5950 21、9 ( 1 1 0) 17、267 0、1927 2、4213 38、066 2、3620 23、6 ( 0 0 2) 19、033 0、2117 2、6601 39、592 2、2744 100、0 (11 1) 19、796 0、2198 2、7625 43、234 2、0909 0、1 ( 1 0 2) 21、617 0、2391 3、0051 44、613

16、2、0294 0、1 ( 2 0 1) 22、306 0、2464 3、0961 52、332 1、7468 15、0 (11 2) 26、166 0、2862 3、5971 56、472 1、6281 0、1 ( 2 0 2) 28、236 0、3071 3、8591 57、612 1、5986 0、1 (21 1) 28、806 0、3128 3、9304 61、879 1、4982 16、2 ( 3 0 0) 30、939 0、3337 4、1938 65、281 1、4281 0、1 ( 3 0 1) 32、641 0、3501 4、3996 69、805 1、3462 15、2 (1

17、1 3) 34、903 0、3714 4、6673 72、835 1、2975 2、0 ( 2 2 0) 36、417 0、3854 4、8425 75、011 1、2652 15、2 ( 3 0 2) 37、505 0、3952 4、9663 75、999 1、2512 11、5 (22 1) 37、999 0、3996 5、0219 79、443 1、2053 0、1 ( 3 1 1) 39、721 0、4148 5、2128 81、419 1、1810 2、1 ( 0 0 4) 40、710 0、4234 5、3202 83、670 1、1549 0、1 (21 3) 41、835 0、

18、4330 5、4406 85、272 1、1372 2、8 (22 2) 42、636 0、4397 5、5250 88、643 1、1025 0、1 (31 2) 44、322 0、4535 5、6992 89、599 1、0932 0、1 ( 4 0 1) 44、800 0、4574 5、7477 pdf#892727: qm=calculated(c); d=calculated; i=calculated tungsten carbide w c radiation=cuka1 lambda=1、54060 filter= calibration= 2t=31、50984、081 i/

19、ic(rir)=15、71 ref: calculated from icsd using powd12+ hexagonal powder diffraction, p6m2 (187) z=1 mp= cell: 2、906 x 2、906 x 2、837 <90、0 x 90、0 x 120、0> p、s=hp2 (?) density(c)=15、672 density(m)=15、13a mwt=195、86 vol=20、75 f(9)=999 、9(、0000,9/0) ref: parthe, e、, sadagopan, v、 monatsh、 chem、, v9

20、3 p263 (1962) strong lines: 2、52/x 1、88/9 2、84/4 1、29/2 1、45/2 1、24/2 1、15/1 1、26/1 1、42/1 0、00/1 fiz=043380: pdf 000251047、 m described also as mineral from mengyin, shadong and da sichuan, china、 at least one tf implausible、 itf see pdf 0107xx7、 neutronen und roentgenbeugungsuntersuchungen ueber d

21、ie struktur des wolframcarbides w c und vergleich mit aelteren elektronenbeugungsdaten d a (p6m2) no 2theta d(?) i(f) ( h k l) theta 1/(2d) 2pi/d n2 31、509 2、8370 44、0 ( 0 0 1) 15、754 0、1762 2、2147 35、645 2、5167 100、0 ( 1 0 0) 17、823 0、1987 2、4966 48、302 1、8827 88、2 ( 1 0 1) 24、151 0、2656 3、3374 64、

22、029 1、4530 17、9 ( 1 1 0) 32、014 0、3441 4、3243 65、780 1、4185 5、4 ( 0 0 2) 32、890 0、3525 4、4295 73、113 1、2932 18、8 ( 1 1 1) 36、557 0、3866 4、8584 75、489 1、2583 9、0 ( 2 0 0) 37、745 0、3974 4、9933 77、121 1、2357 16、6 ( 1 0 2) 38、560 0、4046 5、0846 84、081 1、1503 13、9 ( 2 0 1) 42、041 0、4347 5、4624 2 2 、 licoo

23、si pdf#750532: qm=calculated(c); d=calculated; i=calculated lithium cobalt oxide li co o2 radiation=cuka1 lambda=1、54060 filter= calibration= 2t=18、93087、020 i/ic(rir)=4、38 ref: calculated from icsd using powd12+ (1997) rhombohedral (unknown), r3m (166) z=3 mp= cell: 2、8166 x 2、8166 x 14、052 <90、

24、0 x 90、0 x 120、0> p、s=hr4 (?) density(c)=5、049 density(m)=4、71a mwt=97、87 vol=96、54 f(19)=999、9(、0000,19/0) ref: johnston, w、d、, heikes, r、r、, sestrich, d、 j、 phys、 chem、 solids, v7 p1 (1958) strong lines: 4、68/x 2、00/5 2、40/3 1、41/1 1、43/1 2、30/1 1、55/1 1、84/1 1、35/1 1、15/1 fiz=029225: at least

25、one tf missing、 the preparation, crystallography, and magic properties of the lix co1x o system h b a (r3mh) abx2 2theta d(?) i(f) ( h k l) theta 1/(2d) 2pi/d n2 18、930 4、6840 100、0 ( 0 0 3) 9、465 0、1067 1、3414 37、387 2、4033 28、8 ( 1 0 1) 18、694 0、2080 2、6144 38、404 2、3420 3、7 ( 0 0 6) 19、202 0、2135

26、 2、6828 39、057 2、3043 9、2 ( 0 1 2) 19、528 0、2170 2、7267 45、219 2、0036 51、9 ( 1 0 4) 22、609 0、2495 3、1359 49、435 1、8421 7、7 ( 0 1 5) 24、717 0、2714 3、4108 59、122 1、5613 1、0 ( 0 0 9) 29、561 0、3202 4、0243 59、597 1、5500 8、4 ( 1 0 7) 29、798 0、3226 4、0536 65、422 1、4254 10、4 ( 0 1 8) 32、711 0、3508 4、4080 66

27、、317 1、4083 10、7 ( 1 1 0) 33、159 0、3550 4、4615 69、660 1、3487 6、7 ( 1 1 3) 34、830 0、3707 4、6588 78、487 1、2176 1、2 ( 1 0 10) 39、243 0、4106 5、1603 78、683 1、2151 2、0 ( 0 2 1) 39、342 0、4115 5、1711 79、320 1、2069 1、8 ( 1 1 6) 39、660 0、4143 5、2061 79、736 1、xx 0、9 ( 2 0 2) 39、868 0、4161 5、2288 82、264 1、1710

28、1、2 ( 0 0 12) 41、132 0、4270 5、3657 83、911 1、1522 3、8 ( 0 2 4) 41、955 0、4340 5、4534 85、791 1、1317 2、1 ( 0 1 11) 42、896 0、4418 5、5522 87、020 1、1188 0、8 ( 2 0 5) 43、510 0、4469 5、6160 pdf#892955: qm=calculated(c); d=calculated; i=calculated silicon si radiation=cuka1 lambda=1、54060 filter= calibration=

29、2t=28、44588、041 i/ic(rir)=4、55 ref: calculated from icsd using powd12+ cubic (unknown), fd3m (227) z=8 mp= cell: 5、43029 x 5、43029 x 5、43029 <90、0 x 90、0 x 90、0> p、s=cf8 (?) density(c)=2、330 density(m)=2、329 mwt=28、09 vol=160、13 f(7)=999、9(、0000,7/0) ref: straumanis, m、e、, borgeaud, p、, james,

30、 w、j、 j、 appl、 phys、, v32 p1382 (1961) strong lines: 3、14/x 1、92/6 1、64/3 1、11/1 1、25/1 1、36/1 1、57/1 0、00/1 0、00/1 0、00/1 fiz=043610: m measured at uched crystal fragments、 m cell for etched crystal bar: 5、43048 (dm=2、3289)、 m cell for powder, unheated: 5、43081、 m cell for powder, heated: 5、43070、

31、m pdf 000271402、 no r value given、 at least one tf missing、 see pdf 010750589、 perfection of the lattice of dislocationfree silicon, studies by the latticeconstant and density method a (fd3ms) n 2theta d(?) i(f) ( h k l) theta 1/(2d) 2pi/d n2 28、445 3、1352 100、0 ( 1 1 1) 14、223 0、1595 2、0041 3 47、30

32、7 1、9199 55、4 ( 2 2 0) 23、654 0、2604 3、2727 8 56、128 1、6373 30、0 ( 3 1 1) 28、064 0、3054 3、8376 11 58、862 1、5676 0、1 ( 2 2 2) 29、431 0、3190 4、0082 12 69、138 1、3576 6、9 ( 4 0 0) 34、569 0、3683 4、6283 16 76、385 1、2458 9、5 ( 3 3 1) 38、193 0、4014 5、0435 19 88、041 1、1085 11、5 ( 4 2 2) 44、021 0、4511 5、6684

33、24 六 结果与讨论 一、实验原理 本次实验采用得仪器为 x 射线衍射仪,它就是按照晶体对 x 射线衍射得几何原理设计制造得。 布拉格方程就是 x 射线衍射仪最根本得理论根底,也就是进行 x 射线检测最根本与重要得理论依据之一。由知,确定了一组相互对应得与便可求出一组干预面得面间距 d,当干预指数互质时,干预面就代表一族真实得晶面。因为存在系统消光,并非所有满足布拉格方程得干预面都有对应得衍射条纹。 为保证能得到足够得衍射谱线以分析,x 射线衍射仪使用得就是粉末样品,用单色(标识)x 射线照射多晶体试样,即多晶体衍射方法,并且同时使样品转动(2连动),设计 2:1 得角速度比,目得就是确保探测得衍射线与入射线始终保持 2得关系,即入射线与衍射线以试样外表法线为对称轴,在两侧对称分布;辐射探测器接收到得衍射就是那些与试样外表平行得晶面产生得衍射;同样