年产xxxx吨三氯氢硅流化床反应器设计

1、课 程 设 计 说 明 书 武 汉 工 程 大 学 化工与制药学院课程设计说明书课题名称 年产xxxx吨三氯氢硅流化床反应器设计专业班级 15级化工7班 学生学号 1506210712 学生姓名 吴元欣 学生成绩 指导教师 戢 峻 课题工作时间 12月28日1月12日 武汉工程大学化工与制药学院武汉工程大学课程设计课程设计任务书专业 化学工程与工艺 班级 15级化工7班 学生姓名吴元欣发题时间：20158年12 月28日一、课题名称年产xxxxx吨三氯氢硅流化床反应器设计二、课题条件（文献资料、仪器设备、指导力量） 本设计所需的三氯氢硅资料和计算所用相关手册、工具书，及计算机、打印机设备等具备

2、；指导教师具有多年的课程设计指导经历。3、 设计任务根据设计条件，通过物料衡算、热量衡算，反应器的选型、催化剂的用量等，设计出符合生产要求的反应器，并绘制出氯乙烯反应工段的流程图与反应器设备的工艺条件图。四、设计所需技术参数4.1 年产量：xxxx吨/年，年工作日： 330天（即年工作8000小时），,一年内的约35天用于固定的停车设备检修及紧急情况处理；4.2 工艺：自定，建议硅氢氯化法；4.3 原料组成（wt%） 3103级金属硅，主要成分：Si含量： 99.2%，H2O含量：0.26%，杂质0.54%，硅粉的粒径dp：100150m，计算中取dp=125m。氯化氢气体。主要成分：HCl含

3、量：98.7%，Cl2含量：1%，H2O含量：0.3%，黏度=2.8×10-5m/s，氯化氢气体在反应温度和压力下的密度算法示例如下： 氯化氢气体在反应温度和压力下的导热系数=0.029w/(m.k)4.4反应器设计条件：流化数K=28，,反应器带出的尘粒粒径不大于80m，流化床坠底锥角为90°，流化床过渡段锥角度为a=158º，本设计中流化床换热分别采用半圆管夹套换热器和列管换热器。五、设计说明书内容1. 概述2. 三氯氢硅的生产工艺3. 工艺方案和反应器型式的确定4. 物料衡算与热量衡算5. 流化床反应器设计6. 安全与环保设计说明7. 结论8. 参考文献9.

4、 附图附图1. 三氯氢硅合成工段流程图附图2. 流化床反应器装配图六、进度计划第一阶段：12月28日1月4日 工艺计算与设备计算第二阶段：1月5日1月12日 绘图、撰写设计报告，答辩III摘 要该课程设计为三氯氢硅流化床反应器设计，设计流程为：首先通过物料衡算计算得出年产xxxx吨所需的原料量。再通过热量衡算得出设备热负荷，作为设备设计基础。查文献可得各物料参数及物料物性。在确定流化床的各项参数后，进行流化床工艺的设计计算，得到满足流化床工艺要求的流化床反应器数据，这些参数即为流化床的实际参数。确定流化床的各项参数后，再确定流化床内部构件的设计，主要有换热器的设计和内部构件的设计。查文献可得选

5、用列管换热器，根据热量衡算得到换热器的换热面积，列管参数。构件主要有气体分布器和挡板的设计，由流化床设计参数可得。再选择流化床的附件，主要有支座及管材的选择，支座可以通过流化床的高度，流化床的直径来确定流化床支座的类型及参数。管材的确定主要通过床层填料及床层压力来确定。最后在设计计算的基础上进行流化床的机械设计，确定了流化床的壁厚，封头厚度，流化床反应器质量负荷等参数。 根据计算设计出流化床反应器，确定流化床的流化速度为0.1494m/s和高度为11.3m，确定膨胀的比为1.1716，床层直径为3.2m，空隙率0.5732，流化床压降为39507Pa，换热器理论传热面积为20.56m2，多热油

6、质导量为3.96kg，换热管数为52。关键词：流化床；设计；反应器；参数Abstract The course is designed to trichlorosilane fluidized bed reactor design, the design process : first calculated annual amount ofxxxx tons of raw materials required by the mass balance. Then we can get through the heat balance device thermal load, as the dev

7、ice design basis. Richard literature available each material parameters and material properties. Then fluid bed reactor design, determines the fluidized bed fluidizing velocity and height, to determine the expansion ratio, bed diameter, porosity, thickness, and the fluidized bed pressure drop.In det

8、ermining the parameters of the fluidized bed, the fluidized bed process of design calculations, technical requirements are met fluidized bed fluidized bed reactor data, the actual parameters of these parameters is a fluidized bed. Determine the parameters of the fluidized bed, and then determine the

9、 design of the inner member of the fluidized bed, the main design of heat exchanger design and internal components. Richard literature available choice of tube heat exchangers, heat balance obtained according to the heat exchanger heat transfer area, out of the parameters. Member main gas distributo

10、r and bezel design, the design parameters can be obtained from the fluidized bed.According to the fluidized-bed reactor designed to calculate, determine fluidized bed fluidizing velocity 0.1494m / s and a height of 11.3m, to determine the expansion ratio of 1.1716, the bed having a diameter of 3.2m,

11、 the porosity of 0.5732, a fluidized bed pressure drop 39507Pa, heat transfer area of the theory of 20.56m2, more heat conduction amount of oily 3.96kg, the number of tubes 52.Keywords: fluidized bed; design; reactors; Parameters目 录摘 要- I -Abstract- II -第一章 概述- 1 - 1.1 产品的性质及用途- 1 -1.2 三氯氢硅市场分析- 1 -

12、1.3 产品价格分析- 2 -第二章 三氯氢硅的生产工艺- 3 -2.1 硅氢氯化法- 3 -2.2 SiCl4H2还原法-4-第三章 工艺方案和反应器型式的确定- 5 -3.1 三氯氢硅生产工艺- 5 - 3.2 反应器类型- 5 - 3.2.1流化床反应器- 5 - 3.2.2固定床反应器- 6 - 3.2.3管式反应器- 7- 3.3反应器选择-8 -第四章 物料衡算与热量衡算- 9 -4.1 总论- 9 -4.2物料衡算- 9 -4.3 总项目核算- 11 -4.3.1 物料衡算- 11 -4.3.2 热量衡算- 12 -4.3.3 物料参数及物料概况- 14 -5.1 流化床反应器的

13、工艺设计- 17 -5.1.1 设计参数- 17 -5.1.2 流化床反应器工艺设计计算- 17 -5.1.3 流化床反应器工艺设计数据汇总- 26 -5.2 流化床内部构件的设计- 27 -5.2.1 换热器- 27 -5.2.2 内部构件- 34 -5.3 流化床附件的选择- 38 -5.3.1 支座选择- 38 -5.3.2 管材选择- 39 -5.4 流化床反应器的机械设计- 42 -5.4.1 流化床壁厚计算- 42 -5.4.2 封头厚度计算- 44 -5.4.3 容器的开孔与补强- 47 -5.4.4 流化床质量载荷- 52 -5.4.5 流化床强度及稳定性校核- 53 -5.4

14、.8 流化床反应器机械设计数据汇总- 55 - 第六章 安全与环保- 57 -  第七章 结论- 59 - 参考文献- 63 - 附图- 65 -第一章 概述1.1 产品的性质及用途氯氢硅是生产有机硅烷偶联剂的重要原料。有机硅产品是一类性能优异而独特的新型化工材料，应用范围遍及国防、国民经济乃至人们日常生活的各个领域，已发展成为技术密集、资金密集、附加值高、在国民经济中占有一定地位的新型工业体系，并使相关行业获得了巨大的经济效益。有机硅产品人致分为硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂等4人类产品。将三氯氢硅与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅炕偶

15、联剂产品。硅烷偶联剂几乎可与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。四氯化硅是三氯氢硅生产中极为重要的原辅料，同样具有广阔的市场需求空间。三氯氢硅还是制造多晶硅的主要原料，将三氯氢硅还原可以得到高纯度的多晶硅。当熔融的单质硅凝固时，硅原子以金刚石品格排列成许多晶核，如果这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则形成多晶硅。多晶硅按纯度分类可以分为冶金级(金属硅)、太阳能级、电子级。多晶硅产品的主要用途：(1)可做成太阳能电池，将辐射能转

16、变为电能；(2)高纯的晶体硅是重要的半导体材料；(3)金属陶瓷、宇宙航行的重要材料；(4)光导纤维通信，最新的现代通信手段；(5)性能优异的硅有机化合物。 生产三氯氢硅的主要副产品四氯化硅也是制造有机硅的主要原料，它的制成品有硅酸酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料等。高纯的四氯化硅还是制造高纯二氧化硅、无机硅化合物、石英纤维以及光导纤维的重要原料 1.2 三氯氢硅市场分析国内三氯氢硅这几年发展速度，增长较快。随着我国经济的飞速发展，尤其是精细化工、有机硅产业、电子产品、光纤通讯等行业的快速发展，为三氯氢硅的生产和下游产品的开发提供了巨大的市场空间和机遇。随着我国有机硅产

17、业的增长，随着太阳能电池行业的飞速发展，对三氯氢硅的需求量迅速增加。各地纷纷扩建三氯氢硅项目。中国太阳能学会秘书长孟宪淦介绍，国外对光伏产业的扶持体现在政策支持上，德国、美国、日本的政策指引最为有效，通过立法、购电补偿、税收抵扣、投资补贴等方面帮助光伏产业的发展。而我国目前尚未启动光伏产业政策，因此“两头在外”的中国光伏产业必须在国外的供需不平衡中寻找生存空间。5年以后，实际可以利用的材料将为行业提供100GW的电池产能，所以到了2012年，多晶硅产能提高达到高峰。如果能够改进和开发新的三氯氢硅生产技术，将取得原本依赖进口的巨大的国内市场。1.3 产品价格分析本项目根据成本、产品性能、市场容量

18、和我国现有三氯氢硅市场价格定位等综合因素，初步定价为：三氯氢硅：10000元/吨；四氯化硅：（暂不计价）付产盐酸：少量，价值较低，暂不计价。第二章 三氯氢硅的生产工艺2.1 硅氢氯化法 该方法是用冶金级硅粉或硅铁、硅铜作原料与HCl气体反应，可使用Cu或Fe基催化剂，反应在200-800和0.05-3MPa下进行，反应式如下：    2Si+7HClHSiCl3 +SiCl4 +3H2   (1)   该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程，工艺也从间歇发展到连续。反应器由碳钢制成，预先将Si粒子加入反应器，加热至所需温度后，

19、从底部连续通入HCl气体，产物及未反应原料被连续输出，经除尘、精制后，用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。    上述反应是放热反应，反应热为141.8 kJ/mol。升高温度有利于提高反应速率，但同时导致HSiCl3的选择性下降。通过优化反应温度，可明显提高HSiCl3的选择率，例如在300-425和2-5kPa条件下使Si与HCl反应，产物以600-1000kg/h连续输出，HSiCl3的选择率高达80%-88%，副产物包括质量分数1%-2% H2SiCl2和1%-4%缩聚物，其余为SiCl4。    HCl气体中的水分对HSiCl3收率有很大影响，因此必

20、须严格干燥。Si与HCl生成HSiCl3的反应是零级反应，使用纯度大于99.99%的Si作原料时，HSiCl3的收率较低。Anderson等在一个微型反应器中用不同级别的Si作原料研究了上述反应，结果表明，冶金级Si原料中所含杂质Al对反应有催化作用，可使反应温度降低，HSiCl3收率提高。此外，Anderson和Hoel等研究还发现，Si原料中Cr和Mn的含量对上述反应有明显的影响。Cr对HSiCl3的选择性有正面影响，当原料中含有质量分数(3-10 00)×10-5的Cr时，HSiCl3的选择性可提高15%-20%。但原料中的Mn却对Si的反应性和HSiCl3的选择性有负面影响，

21、因此应将其质量分数降至1×10-4以下。2.2  SiCl4H2还原法    该方法是使SiCl4在Cu或Fe基催化剂存在下与Si和H2于400-800和2-4 MPa条件下反应，n(H2)/n(SiCl4)0.6-2，反应式如下：    3SiCl4 +2H2 +Si4HSiCl3   (2)    该反应为平衡反应，为提高HSiCl3收率，优选在有HCl存在下进行，n(HCl)/n(SiCl4)0.5-1。原料Si采用冶金级产品，通过预活化除去表面的氧化物后，可进一步提高HSiCl

22、3的收率。    反应器采用流化床，为减少其磨损和腐蚀，其内部可用Cr质量分数5%、Fe质量分数<4%、其他元素质量分数在0-10%的NiCrMo合金制成，典型的牌号有Inconel® 617，Inconel® 65，Alloy® 59，Alloy® T21等。通过在反应器中设置一系列水平挡板，可促进气体的再分布，加强气固接触，使HSiCl3收率增加5%-8%。此外，该挡板还有助于减缓反应器的磨损和腐蚀，有利于延长反应器的寿命。通常利用外部供热装置向反应器内部供热，若采用频率1 000-1 500MHz的微波加热，可在不使用催化

23、剂条件下，降低能耗并提高HSiCl3的收率。 在用上述方法生产HSiCl3时遇到的最大问题是催化剂的夹带流失和催化剂与Si粒子发生结块破坏流态化。第三章 工艺方案和反应器型式的确定3.1 三氯氢硅生产工艺本次设计采用硅氢氯化法，采用该工艺方法的原因， 该方法原料易得，反应条件较为简单，转化率比较高，满足我们设计要求。该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程，工艺也从间歇发展到连续。反应器由碳钢制成，预先将Si粒子加入反应器，加热至所需温度后，从底部连续通入HCl气体，产物及未反应原料被连续输出，经除尘、精制后，用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。同时这种方法的产物纯度比较高流程图如下

24、： 该工艺流程主要有已下几个环节，首先通入单质硅在280300与HCI反应后得分离回收多余的反应物，然后再高温下和氢气反应得到到纯度较高的硅单质，加热至所需温度后，从底部连续通入HCl气体，产物及未反应原料被连续输出，经除尘、精制后，用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。这样得到的多晶硅纯度较高，可以满足工艺要求的单质硅，纯度较高，再通入反应器，进行工艺生产环节。3.2 反应器类型3.2.1流化床反应器 流化床反应器是一种利用气体或液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反应过程或液固相反应过程的反应器。在用于气固系统时，又称沸腾床反应器。流化床反应器在现代工业中的早期应用为20

25、世纪20年代出现的粉煤气化的温克勒炉（见煤气化炉）；但现代流化反应技术的开拓，是以40年代石油催化裂化为代表的。目前，流化床反应器已在化工、石油、冶金、核工业等部门得到广泛应用。 流化床反应器的结构有两种形式：有固体物料连续进料和出料装置，用于固相加工过程或催化剂迅速失活的流体相加工过程。例如催化裂化过程，催化剂在几分钟内即显著失活，须用上述装置不断予以分离后进行再生。无固体物料连续进料和出料装置，用于固体颗粒性状在相当长时间（如半年或一年）内，不发生明显变化的反应过程。 与固定床反应器相比，流化床反应器的优点是：可以实现固体物料的连续输入和输出；流体和颗粒的运动使床层具有良好的传热性能，床层

26、内部温度均匀，而且易于控制，特别适用于强放热反应；便于进行催化剂的连续再生和循环操作，适于催化剂失活速率高的过程的进行，石油馏分催化流化床裂化的迅速发展就是这一方面的典型例子。然而，由于流态化技术的固有特性以及流化过程影响因素的多样性，对于反应器来说，流化床又存在很明显的局限性：由于固体颗粒和气泡在连续流动过程中的剧烈循环和搅动，无论气相或固相都存在着相当广的停留时间分布，导致不适当的产品分布，降低了目的产物的收率；反应物以气泡形式通过床层，减少了气-固相之间的接触机会，降低了反应转化率；由于固体催化剂在流动过程中的剧烈撞击和摩擦，使催化剂加速粉化，加上床层顶部气泡的爆裂和高速运动、大量细粒催

27、化剂的带出，造成明显的催化剂流失；床层内的复杂流体力学、传递现象，使过程处于非定常条件下，难以揭示其统一的规律，也难以脱离经验放大、经验操作。近年来，细颗粒和高气速的湍流流化床及高速流化床均已有工业应用。在气速高于颗粒夹带速度的条件下，通过固体的循环以维持床层，由于强化了气固两相间的接触，特别有利于相际传质阻力居重要地位的情况。但另一方面由于大量的固体颗粒被气体夹带而出，需要进行分离并再循环返回床层，因此，对气固分离的要求也就很高了。3.2.2 固定床反应器 又称填充床反应器，装填有固体催化剂或固体反应物用以实现多相反应过程的一种反应器。固体物通常呈颗粒状，粒径215mm左右，堆积成一定高度（

28、或厚度）的床层。床层静止不动，流体通过床层进行反应。它与流化床反应器及移动床反应器的区别在于固体颗粒处于静止状态。固定床反应器主要用于实现气固相催化反应，如氨合成塔、二氧化硫接触氧化器、烃类蒸汽转化炉等。用于气固相或液固相非催化反应时，床层则填装固体反应物。涓流床反应器也可归属于固定床反应器，气、液相并流向下通过床层，呈气液固相接触。 固定床反应器的优点是：返混小，流体同催化剂可进行有效接触，当反应伴有串联副反应时可得较高选择性。催化剂机械损耗小。结构简单。固定床反应器的缺点是：传热差，反应放热量很大时，即使是列管式反应器也可能出现飞温（反应温度失去控制，急剧上升，超过允许范围）。操作过程中催

29、化剂不能更换，催化剂需要频繁再生的反应一般不宜使用，常代之以流化床反应器或移动床反应器。 固定床反应器中的催化剂不限于颗粒状，网状催化剂早已应用于工业上。目前，蜂窝状、纤维状催化剂也已被广泛使用。3.2.2 管式反应器 一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器。这种反应器可以很长，如丙烯二聚的反应器管长以公里计。反应器的结构可以是单管，也可以是多管并联；可以是空管，如管式裂解炉，也可以是在管内填充颗粒状催化剂的填充管，以进行多相催化反应，如列管式固定床反应器。通常，反应物流处于湍流状态时，空管的长径比大于50；填充段长与粒径之比大于100(气体)或200（液体），物料的流动可近似地视为平推流（见

30、流动模型） 管式反应器返混小，因而容积效率（单位容积生产能力）高，对要求转化率较高或有串联副反应的场合尤为适用。此外，管式反应器可实现分段温度控制。其主要缺点是，反应速率很低时所需管道过长，工业上不易实现。 管式反应器与釜式反应器还是有差异的，至于是否可以换回还要看你的反应的工艺要求和反应过程如何，一般的说，管式反应器属于平推流反应器，釜式反应器属于全混流反应器，你的反应过程对平推流和全混流的反应有无具体的要求？管式反应器的停留时间一般要短一些，而釜式反应器的停留时间一般要长一些，从移走反应热来说，管式反应器要难一些，而釜式反应器容易一些，可以在釜外设夹套或釜内设盘管解决，你的这种情况，能否可

31、以考虑管式加釜的混合反应进行，即釜式反应器底部出口物料通过外循环进入管式反应器再返回到釜式反应器，可以在管式反应器后设置外循环冷却器来控制温度，反应原料从管式反应器的进口或外循环泵的进口进入，反应完成后的物料从釜式反应器的上部溢流出来，这样两种反应器都用了进去。3.3 反应器选择 反应器的选择是一个很重要的环节，它决定了生产工艺的条件能否满足，经过计算选择了流化床反应器的优点，流化床的优点如下：可以实现固体物料的连续输入和输出；流体和颗粒的运动使床层具有良好的传热性能，床层内部温度均匀，而且易于控制，特别适用于强放热反应；便于进行催化剂的连续再生和循环操作，适于催化剂失活速率高的过程的进行，石

32、油馏分催化流化床裂化的迅速发展就是这一方面的典型例子。在现代化工生产过程中流化床反应器被用的越来越为广泛。第四章 物料衡算与热量衡算4.1 总论 本设计52000t/a 项目使用 HCl+Si 在流化床中合成 SiHCl3 。在已确定化学生产工艺和流程后，通过对整个生产系统、生产车间，以及部分重要的生产单元进行物料衡算计算出主、副产品的产量，原材料的消耗定额、“三废”排放量及组成，从而定量地评述初步设计所选择的工艺路线、生产方法及工艺流程在经济上是否合理，技术上是否先进。同时，在全工艺中伴随着物料从一个体系或单元进入另一个体系或单元，在发生质量传递的同时也伴随着能量的消耗、释放和转化。其中的能

33、量变换数量关系可以从能量衡算求得，可以由此确定热负荷。再根据传热设备的热负荷大小、所处理物料的性质及工艺要求选择恰当的设备。总之，通过物料与能量衡算，可以为后续设计工作提供主要依据。 4.2物料衡算 物料衡算是根据质量守恒定律，利用某进出化工过程中某些已知物流的流量和组成，通过建立有关物料的平衡式和约束式，求出其他未知物流的流量和组成的过程。系统中物料衡算一般表达式为： 系统中的积累 = 输入- 输出 + 生成 - 消耗 式中，生成或消耗项是由于化学反应而生成或消耗的量；积累量可以是正值，也可以是负值，当系统中积累量不为零时称为非稳定状态过程；积累量为零时，称为稳定状态过程。稳定状态过程时，可

34、以简化为：输入 = 输出 - 生成 + 消耗对无化学反应的稳定过程，又可表示为： 输入 = 输出 工程依据化工设计中关于热量衡算的基本思想和要求，遵循基本规范与实际工艺相结合的原则，进行热量衡算书的编制。其中主要依据能量平衡方程： Qin 表示输入设备热量的总和；Qout 表示输出设备热量的总和； Ql 表示损失热量的总和。 对于连续系统： Q设备的热负荷； W 输入系统的机械能； å Hout 离开设备的各物料焓之和； å Hin 进入设备的各物料焓之和。计算基准温度及热力学数据 由于在编制热量衡算书时借助于计算机辅助模拟流程设计文件 Aspen-plus，因而计算基准温

35、度及热力学数据直接采用软件内嵌的物性数据库。物料衡算包括总质量衡算、组分衡算和元素衡算。各种衡算方法的适用情况，如表 4-1 所示。 表 4-1 物料横算式适用范围类别 物料衡算形式 无化学反应 有化学反应 总衡算式 总质量衡算式 适用 适用 总物质的量衡算式 适用 不适用 组分衡算式 组分质量衡算式 适用 不适用 组分物质的量横算式 适用 不适用 元素原子衡算式 元素原子质量衡算式 适用 适用 元素原子物质的量衡算式 适用 适用 由于系统中存在化学反应，我们主要采用总质量衡算的的衡算方法，同时列出每种物料组分的质量流量便于查找和计算。 4.3 总项目核算 4.3.1 物料衡算 由于混合物中各

36、物质沸点相差很大，采用清晰分割法，为轻关键组分，为重关键组分，为轻组分，为重组分，该设计中假定和为非分配组分。因此精馏塔塔顶产物中，有99.8%的，0.2%的和，由于含量极低，全流程物料衡算中近似当作零来处理。根据：收率=转化率x选择性，得出转化率的范围90%-100%，本次设计取的转化率为96%。根据的年产量为52000吨，每年工作时间为8000小时，则质量流率为：精馏塔塔顶摩尔流率为：又精馏塔顶出口三氯氢硅所占质量百分比为99.8%，则四氯化硅与杂质之和所占质量比为0.2%，其质量流率为：精馏塔塔顶摩尔流率大约为：参与反应的Si的摩尔流率：参与反应的Si的质量流率为：由硅的单程转化率为18

37、%可得，硅的总摩尔流率为：则总的硅质量流率为7545.28kg/h。由原料硅粉规格可知，硅粉中硅的质量分数为99.2%，原料硅粉的质量流率为：由反应过程中的氯元素守恒可得，参与反应的HCl中的氯摩尔数应等于生成物中的氯的摩尔数，参与反应的HCl摩尔流率为：则HCl的质量流率为：由原料HCl规格可知，原料HCl中HCl的质量分数为98.7%，故原料HCl质量流率为： 根据氢守恒计算反应生成氢气的摩尔流率为 反应器出口SiCl4的摩尔流率为 稳态时Si粉进料的摩尔流率为 稳态时HCl气体进料的摩尔流率为 4.3.2 热量衡算 工艺流程 1.反应器进料口硅粉总热量 2.反应器进料口氯化氢的总热量 3

38、.反应器出口总热量 4. 回流液总热量 同理可得： 5.反应的焓值反应器中发生如下几个反应： 查阅相关资料知上述反应的反应热为，以参与反应的Si为基准，可算出：6.热损失 取，则：7.热负荷 图 工艺采用硅氢氯化法生产三氯氢硅，其合成工段流程图详见附图1。 4.3.3 物料参数及物料概况 三氯氢硅工艺相关物料参数见表4-2。 表4-2 物性参数 物质 Si H2 Cl2 HCl SiHCl3 SiCl4 相对分子质量 28.086 2.016 70.906 36.461 135.453 169.898 熔点/ 1415 -259.18 -101 -114.18 -128.2 -68.85 沸点

39、/ 2355 -252.87 -34.6 -85 31.8 57.65 密度/g·cm3 2.329 0.088g/L 3.21 1.6 1.331 1.5 临界温度/K 269.6 33.19 417.15 324.7 479.1 508.1 物质 Si H2 Cl2 HCl SiHCl3 SiCl4 临界压力/MPa 486 130 831 3.59 临界压缩因子 0.305 0.249 0.277 沸点/kJ·mol-1 0.9 16.15 27.53 3103级硅粉主要成分：Si含量：>99.2%；Fe含量：0.3%；Al含量0.1%；Ca含量：0.03%；P

40、含量：0.005%表 4-3 原料硅粉规格组分 质量分数% Si 99.2 H2O 0.28 杂质 0.54 合计 100 表 4-4 原料氯化氢规格组分 质量分数% HCl 98.7 Cl2 1 H2O 0.3 合计 100 第五章 流化床反应器设计5.1 流化床反应器的工艺设计 5.1.1 设计参数 本设计采用 3103 级金属硅，硅粉的粒径 dp：100150m，计算中取 dp=125m。氯化氢气体黏度 =2.8×10-5m·s-1，氯化氢气体在反应温度和压力下的密度为： 氯化氢气体在反应温度和压力下的导热系数 =0.029w/(m.k)。其他设计参数详见表 5-1：

41、 表 5-1 流化床设计工艺参数 硅粉 粒径 dp/m 密度 p/(kg/m3) 比热 CP/(kJ/kg·k) 质量流量/(kg/h) 1.25×10-4 2329 0.852 335.23氯化氢 粘度 /(Pa·s) 密度 /(kg/m3) 比热 C/(kJ/kg·k) 质量流量/(kg/h) 2.8×10-5 1.15 0.815 1313.908 5.1.2 流化床反应器工艺设计计算 5.1.2.1 临界流化速度 umf 1 当流体自下而上通过固体颗粒床层，达到一定速度时，固体颗粒产生相对运动，即为流态化。颗粒开始流动的最小速度称为临界

42、流化速度，记为 umf 。 对于小颗粒 Rep<20 时：对于大颗粒 Rep>1000 时：式中 dp颗粒平均直径，m p颗粒密度，kg/m3 流体密度，kg/（m·s） 流体粘度，Pa·s 假设本设计颗粒的雷诺数 Rep<20，计算得：验算： 所以该假设计算的临界流化速度符合要求。5.1.2.2 最大流化速度 ut 2 最大流化速度 ut 亦称颗粒带出速度。颗粒的带出速度也等于粒子的自由沉 降速度，通过颗粒沉降速度的计算可以得到最大流化速度：， 2 Rep 500，500 Rep 2×105式中dp颗粒平均直径，m p颗粒密度，kg/m3 流体

43、密度，kg/（m·s） 流体粘度，Pa·s 为了保证反应的进行和减少颗粒的带出量，以最小颗粒的粒径来算带出速度，即最大流化速度。假设最大流化速度时的雷诺数为 2 Rep 500，计算得：验算： ，2Rep 500所以该假设计算的最大流化速度符合要求。 5.1.2.3 流化床操作速度 u 颗粒的临界流化速度和最大流化速度，决定了流化床操作速度的范围，流化床反应器通常在比临界流化速度高的流速下操作。当流化床反应器在稍高于临界流化速度下操作时，可以减少颗粒间的磨损，降低能耗。但在低气速操作时，造成床层传热和传质性能较差。只有当反应速度较低、热效应不大、对传热要求不高的反应过程才能

44、用较低的操作速度。相反，提高流化床操作速度可以增强颗粒循环流动，促进床层的传热和传质性能，改善流化质量。 操作速度 ut 和临界流化速度 umf 之比称为流化数 K，即取 K=28【3】，则流化床操作速度为: 5.1.2.4 起始鼓泡速度 umb 当流体气速超过临界流化速度 umf 后，床层开始流态化。当气速进一步增加，床层内可出现气泡，此时床层高度会下降，出现气泡的最小速度称为起始鼓泡速度 umb。对于气体大颗粒系统，umb 与 umf 一致，对于细粒子系统，umb 与 umf 有显著的差别，umb 的关联式有： 所以代入数据有：则起始鼓泡速度 umb 为：5.1.2.5 床层直径 D 氯化

45、氢气体体积流量：因本次设计流化床的数目为4套, 故流量为： 流化层面积： 流化段直径：，圆整为D=1.7m将圆整后的D=1.6m到原公式得实际操作速度5.1.2.6 扩大段直径 为了满足分离的要求和减少分离器的负荷，因此应满足混合气出口所夹带的颗粒直径尽量小。由于固体颗粒在流化过程中有粒子间的相互碰撞和粒子与器壁和内部构件的碰撞而破粹，故粒子间的最小颗粒直径有所减少。 因此取要求反应器带出的尘粒粒径不大于80m。此粒子的带出速度为：先假设颗粒沉降属于滞留区，即雷诺数 Re<2，其沉降速度用斯托克公式计算，即： 验算: 即结果在假设的范围内，无需再修正。因为有扩大段气体的体积流量与浓相段的

46、体积流量相差不大，故设计时按体积流量不变。所以扩大段直径为：若根据生产经验取扩大段的气速为操作气速的一半4，则有： 所以有对应的扩大段直径为：由上所得，为保证生产满足生产要求扩大段直径，圆整为：D1=3.2m。5.1.2.7 床层膨胀比 R由于 u>umb 的气固流化床,由于气流并非均匀地流过床层,一部分气体形成气泡经床层短路益出,粒子被分成许多群体作湍流运动,床层结构不均匀,一般均属于集式流化床设计所选用的硅粉粒径为 A 区粒子。 由 Stewart 判据得： 即流化床内流化为鼓泡流化。所以在流化过程中气泡上升到的最大稳定气泡直径为 dbmax： 即床层不会出现节涌。此时床层膨胀比 R

47、: 5.1.2.8 空隙率 f 由床层膨胀比 ， 得, 本设计中取 mf =0.5,则5.1.2.9 流化床高度 临界流化床层高度 Hmf 由化学动力学和操作特点得物料的气固接触时间为 =8s，则： 流化床层高度 Hf 分离高度 TDH 由 D=1.8m，u=0.2163m/s，查得TDH/D= 0.7。则 THD=1.4m 扩大段高度 H0 由生产经验取 H0 = D1 = 3.2m 。 锥底高度 h1 锥底：一般锥角为 90°或 60°，本设计中流化床锥角为 90°，该封头为公称直径 1800mm 的折边锥形封头，按照标准，其高度为:H=1037mm。 椭圆形

48、封头高度 h2 由以上计算，选用公称直径 D1=3.2m 的椭圆形封头，按照规定其厚度为20mm，则其高度为 ：过渡段的高度 流化床反应段与扩大段之间为过渡段，为焊接强度的要求，取过渡段锥角度为 a=158º。根据浓相段与扩大段直径有：所以 H5=1.8m流化床反应器总高度 H圆整为 H=11.3m5.1.2.10 流化床床层压降P由流化床的基本现象可知，当流体速度达到临界流化速度时，床层开始膨胀，床层压降将保持恒定，即: 5.1.2.11 流化床反应器中的传热 流化床系统的传热过程可分为三部分：固体颗粒间的传热、气体与固体颗粒间的给热、床层和器壁或换热器壁间的给热。其中固体颗粒间的

49、传热在传热过程中不起控制作用，设计中将不予考虑。 流体与颗粒间的传热 颗粒在流体中运动的雷诺数为： 固体在流体中的普朗克常数为： 颗粒在流体中的努塞尔数为：所以有流体与颗粒见的传热系数为：流体与器壁的传热流态化效率: 又因为有床层膨胀比为 R=1.2527，所以有颗粒在流体中的努塞尔数为：所以流体与颗粒间的传热系数为：流化床层与浸没管的传热 本设计采用垂直管束换热器，换热管平均径向位置 rR=0.6，查得CR=1.65，由此可得： 流体与浸没管之间的努塞尔数为： 流体与浸没管之间的传热系数为：5.1.3 流化床反应器工艺设计数据汇总由以上流化床反应器工艺设计计算数据汇总得表5-2。 表 5-2

50、 流化床反应器工艺设计数据临界流化速度 umf 7.7233×10-3m·s-1 临界流化床高 Hmf 3.4600m 最大流化速度 ut 0.8254 m·s-1 流化床层高度 Hf 2.81m 流化床操作速度 u 0.3174m·s-1 分离高度 TDH 1.4m 流化数 K 28 扩大段高度 H0 3.2m 起始鼓泡速度 umb 9.0407×10-3m·s-1 锥底高度 h 1037mm 气体体积流量 V 0.3174m3·s-1 椭圆封头高度和 h 1.02m 流化层面积 A 2.1245m2 总高度 H 11.3

51、m 流化段直径 D 1.8m 流化床层压降 3.9507×104Pa 扩大段直径 D1 3.2m 流体与颗粒间的传热 p 7.6094W/(m2·K) 床层膨胀比 R 1.1716 流化床与器壁的传热 343.244W/(m2·K) 空隙率 f 0.5732流化床层与浸没管的传热 2009.6W/(m2·K) 5.2 流化床内部构件的设计 5.2.1 换热器 流化床反应器的传热主要是床层与壁面及床层与设置在床层中的换热器壁面间的传热，设计流化床反应器的主要任务之一就是确定换热所需的传热面积。因此分别采用半圆管夹套换热器和列管换热器。 已知该工艺的换热介质采用的是导热油。 5.2.1.1 列管换热器的设计 本设计中采用的是列管式石墨换热器，其导热系数为w=129W/(K·m)，石墨管的规格为25×3.0mm。导热油的物性及操作参数见表5-3。表 5-3 操作参数及导热油的物理性质进口温度 T1/ 出口温度 T2/ 床层温度 T/ 定性温度 t/ 密度 /kg/m3 200 250 300 225 892 比热 Cp/(kJ/(k