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1、12/24/2021LOGO第 1 页目录页胶体制备的方法胶体制备的方法2.2.溶胶的净化溶胶的净化3.3. 1. 1. 溶胶制备的一般条件溶胶制备的一般条件12/24/20212LOGO第 2 页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章一、溶胶制备的一般条件一、溶胶制备的一般条件1. 必须必须使分散相粒子的大小落在胶体分散体使分散相粒子的大小落在胶体分散体系的范围之内;系的范围之内;2. 分散相在介质中的溶解度必须极小;分散相在介质中的溶解度必须极小;3. 必须有稳定剂存在。必须有稳定剂存在。12/24/20213LOGO第 3页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章二、胶

2、体制备的方法二、胶体制备的方法 溶胶制备原则上有两种方法:溶胶制备原则上有两种方法: 一种是一种是用机械、化学等方法用机械、化学等方法使较大的固体粒子变使较大的固体粒子变小小分散法分散法; ; 另一种是使分子或离子聚合成胶粒另一种是使分子或离子聚合成胶粒凝聚法凝聚法。分散法(比表面增加) 胶体的制备胶体的制备 1-100nm1-100nm 凝聚法(有新相生成)超 声 波 分 散 法 研 磨 胶 溶 法 化 学 凝 聚 法 物 理 凝 聚 法 12/24/20214LOGO第 4页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章二、胶体制备的方法二、胶体制备的方法用这两种方法直接制出的粒子称为用

3、这两种方法直接制出的粒子称为原级粒子。原级粒子。 视具体制备条件不同,这些粒子又可以聚视具体制备条件不同,这些粒子又可以聚集成较大的集成较大的次级粒子次级粒子。通常所制备的溶胶中粒子的大小不是均一通常所制备的溶胶中粒子的大小不是均一的,是一个的,是一个多级分散体系多级分散体系。12/24/20215LOGO第 5页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章二、胶体制备的方法二、胶体制备的方法1. 1. 分散法分散法 (1)(1) 机械分散法:机械分散法:a.a.研磨法研磨法,直接用研磨机将大的,直接用研磨机将大的固体粒子磨细。固体粒子磨细。b.b.气流粉碎法气流粉碎法,将压缩空气经喷嘴,

4、将压缩空气经喷嘴以超音速射入粉碎区进行粉碎。以超音速射入粉碎区进行粉碎。注:此注:此法适用于脆而易碎的物质,对于柔韧性法适用于脆而易碎的物质,对于柔韧性的物质必须先硬化后再粉碎。例如,的物质必须先硬化后再粉碎。例如,欲欲将废将废轮胎粉碎,先用液氮处理,硬化后再研磨。轮胎粉碎,先用液氮处理,硬化后再研磨。12/24/20216LOGO第 6页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章二、胶体制备的方法二、胶体制备的方法盘式胶体磨盘式胶体磨胶体磨的形式很多,其分散能胶体磨的形式很多,其分散能力因构造和转速的不同而不同。力因构造和转速的不同而不同。转速约每分钟转速约每分钟1 1万万 2 2万转

5、。万转。A A为空心转轴,与为空心转轴,与C C盘相连,向一个方盘相连,向一个方向旋转,向旋转,B B盘向另一方向旋转。盘向另一方向旋转。分散相、分散介质和稳定剂从空心轴分散相、分散介质和稳定剂从空心轴A A处加入,从处加入,从C C盘与盘与B B盘的狭缝中飞出,盘的狭缝中飞出,用两盘之间的应切力将固体粉碎,可用两盘之间的应切力将固体粉碎,可得得1000 1000 nmnm左右的粒子。左右的粒子。 12/24/20217LOGO第 7页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章二、胶体制备的方法二、胶体制备的方法(2)(2) 超声波分散法:用频率大于超声波分散法:用频率大于16000HZ

6、16000HZ的超声波的超声波将物料粉碎。将物料粉碎。这种方法目前只用来制备乳状液。这种方法目前只用来制备乳状液。如图所示,将分散相和分散介质两如图所示,将分散相和分散介质两种不混溶的液体放在样品管种不混溶的液体放在样品管4 4中。样中。样品管固定在变压器油浴中。品管固定在变压器油浴中。在两个电极上通入高频电流,使电在两个电极上通入高频电流,使电极中间的石英片发生机械振荡,使极中间的石英片发生机械振荡,使管中的两个液相均匀地混合成乳状管中的两个液相均匀地混合成乳状液。液。 12/24/20218LOGO第 8页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章二、胶体制备的方法二、胶体制备的方法

7、 (3) 胶溶法:向新生成的松散聚集的沉淀物中,加胶溶法:向新生成的松散聚集的沉淀物中,加入一种入一种电解质电解质物质,而使物质,而使新产生的沉淀新产生的沉淀重新分散重新分散成成胶体胶体的方法。这种的方法。这种电解质电解质称为称为胶溶剂或胶溶剂或稳定剂。稳定剂。 如:氢氧化铁、氢氧化铝等由于制备时缺少稳定剂,如:氢氧化铁、氢氧化铝等由于制备时缺少稳定剂,因此会产生沉淀,此时若加入一些胶溶剂像因此会产生沉淀,此时若加入一些胶溶剂像HCl或或FeCl3经搅拌后,沉淀就会转化为溶胶。经搅拌后,沉淀就会转化为溶胶。12/24/20219LOGO第 9页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章二

8、、胶体制备的方法二、胶体制备的方法2凝聚法凝聚法 (1) 化学凝聚法:通过各种化学反应化学凝聚法:通过各种化学反应使生成物呈使生成物呈过饱和状态过饱和状态,使,使初生成的难溶物微粒初生成的难溶物微粒再结合成胶再结合成胶粒,在粒,在少量稳定剂少量稳定剂存在下形成溶胶。这种稳定剂存在下形成溶胶。这种稳定剂一般是一般是某一过量的反应物某一过量的反应物。因此所有复分解反应、因此所有复分解反应、水解反应、氧化还原反应等凡能生成难溶物的化水解反应、氧化还原反应等凡能生成难溶物的化学反应只要控制适当的反应条件,均可用来制备学反应只要控制适当的反应条件,均可用来制备溶胶。溶胶。 12/24/202110LOG

9、O第 10页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章二、胶体制备的方法二、胶体制备的方法(2)物理凝聚法物理凝聚法 改变溶剂法:改变溶剂法:利用一种物质在不同溶剂中溶解度利用一种物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性来制备溶胶,而两种溶剂要能完全互相差悬殊的特性来制备溶胶,而两种溶剂要能完全互溶。溶。例例1 1. .松香易溶于乙醇而难溶于水,将松香的乙醇溶松香易溶于乙醇而难溶于水,将松香的乙醇溶液滴入水中可制备松香的水溶胶。液滴入水中可制备松香的水溶胶。 例例2 2. .将硫的丙酮溶液滴入将硫的丙酮溶液滴入9090左右的热水中,丙酮左右的热水中,丙酮蒸发后,可得硫的水溶胶。蒸发后,可得硫

10、的水溶胶。12/24/202111LOGO第 11页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章二、胶体制备的方法二、胶体制备的方法 电弧法:电弧法:将需制备的溶胶的将需制备的溶胶的金属做成两个电极,浸在不断金属做成两个电极,浸在不断冷却的水中,加入适量的酸或冷却的水中,加入适量的酸或碱作为稳定剂,在两极间加上碱作为稳定剂,在两极间加上100伏的直流电源,调节两电极伏的直流电源,调节两电极间距离,使之放电产生电火花,间距离,使之放电产生电火花,在高温下,被气化的金属遇到在高温下,被气化的金属遇到水立即冷却而凝结成溶胶。水立即冷却而凝结成溶胶。12/24/202112LOGO第 12页胶体的

11、制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章二、胶体制备的方法二、胶体制备的方法包膜法:包膜法:采用适当包膜材料,在一定条件下,将采用适当包膜材料,在一定条件下,将水溶性或脂溶性的物质进行包裹,形成胶粒大小的水溶性或脂溶性的物质进行包裹,形成胶粒大小的毫微囊,将其分离纯化,再分散在液体介质中。毫微囊,将其分离纯化,再分散在液体介质中。蒸气冷凝法:蒸气冷凝法:将形成分散相和分散介质的物质在将形成分散相和分散介质的物质在真空中气化,并且将这些物质的蒸气凝结在冷却管真空中气化,并且将这些物质的蒸气凝结在冷却管的表面上,所得的混合物熔化后即形成溶胶。如:的表面上,所得的混合物熔化后即形成溶胶。如:将汞的

12、蒸气通入冷水中就可以得到汞的水溶胶。将汞的蒸气通入冷水中就可以得到汞的水溶胶。LOGO正文 . 第一章第13页研究认为:由溶液中析出胶粒的过程,可分为两研究认为:由溶液中析出胶粒的过程,可分为两个阶段:个阶段:第一阶段是形成晶核;第一阶段是形成晶核;第二阶段是晶核(晶体)的成长。第二阶段是晶核(晶体)的成长。假设:晶核生成速度假设:晶核生成速度V1,晶核成长速度,晶核成长速度V2。三、凝聚法原理三、凝聚法原理胶体的制备和净化胶体的制备和净化LOGO正文 . 第一章第14 页三、凝聚法原理三、凝聚法原理Weimarn理论:理论:欲制备胶体,在凝聚过程中,必须使:欲制备胶体,在凝聚过程中,必须使:

13、晶核的生成速度晶核的生成速度V1 晶核成长速度晶核成长速度V2 ,这样溶液中,这样溶液中才会形成大量晶核,利于形成溶胶;才会形成大量晶核,利于形成溶胶;当当V1 V2 时,所得晶核极少,而晶体成长速度很快,时,所得晶核极少,而晶体成长速度很快,故粒子得以长大并产生沉淀。故粒子得以长大并产生沉淀。胶体的制备和净化胶体的制备和净化LOGO正文 . 第一章第13页三、凝聚法原理三、凝聚法原理胶体的制备和净化胶体的制备和净化凝聚法制得的溶胶都是多分散性的,即体系中胶体粒凝聚法制得的溶胶都是多分散性的,即体系中胶体粒子大小不等,有一些可能会超出胶体颗粒的范围。子大小不等,有一些可能会超出胶体颗粒的范围。

14、溶胶溶胶沉淀沉淀0浓度浓度粒子大小粒子大小凝胶凝胶LOGO第 15页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章四、溶胶的净化四、溶胶的净化在制备溶胶的过程中,常生成一些多余的电解质在制备溶胶的过程中,常生成一些多余的电解质,如制备如制备 Fe(OH)Fe(OH)3 3溶胶时生成的溶胶时生成的HClHCl。需注意:需注意:少量电解质可以作为溶胶的稳定剂,但少量电解质可以作为溶胶的稳定剂,但是过多的电解质存在会使溶胶不稳定,容易聚沉,是过多的电解质存在会使溶胶不稳定,容易聚沉,所以必须除去。所以必须除去。净化的方法主要有净化的方法主要有渗析法渗析法和和超过滤法超过滤法。 LOGO第 16页胶

15、体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章1渗析法:渗析法:渗析法是最常用的净化方法,它利用渗析法是最常用的净化方法,它利用胶胶体质点不能透过半透膜而离子或小分子能透过半透体质点不能透过半透膜而离子或小分子能透过半透膜膜的性质,利用浓差因素,多余的电解质或低分子的性质,利用浓差因素,多余的电解质或低分子杂质不断从由半透膜构成的渗析器内向膜外渗透而杂质不断从由半透膜构成的渗析器内向膜外渗透而从溶胶中除去。为了加快渗析速度,可以在渗析器从溶胶中除去。为了加快渗析速度,可以在渗析器两侧加上电场,此法称为两侧加上电场,此法称为电渗析电渗析,其装置如图所示。,其装置如图所示。四、溶胶的净化四、溶胶的

16、净化LOGO第 17页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章2. 超滤法超滤法 超滤法是用孔径极小而超滤法是用孔径极小而孔数极多的膜片作为滤孔数极多的膜片作为滤膜,膜,利用压差利用压差使溶胶流使溶胶流经超过滤器,这时水和经超过滤器,这时水和小分子杂质透过滤膜与小分子杂质透过滤膜与胶体质点分开,除掉介胶体质点分开,除掉介质,使物料得到浓缩和质,使物料得到浓缩和纯化。纯化。四、溶胶的净化四、溶胶的净化LOGO第 18页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章3.渗透和反渗透渗透和反渗透四、溶胶的净化四、溶胶的净化渗透:是低浓度溶液中的溶剂分子或水通过半透膜向渗透:是低浓度溶液中的

17、溶剂分子或水通过半透膜向高浓度溶液扩散的过程,而溶质的分子不能通过半透高浓度溶液扩散的过程,而溶质的分子不能通过半透膜。膜。LOGO第19页胶体的制备和净化胶体的制备和净化正文 . 第一章练习练习1. 1. 胶体制备一般需具备什么条件?常用的制备方法有哪些,胶体制备一般需具备什么条件?常用的制备方法有哪些,举例说明?举例说明? 条件:条件:a.a.固体分散相粒子要足够小,使其有一定的动力学稳固体分散相粒子要足够小,使其有一定的动力学稳定性;定性;b.b.分散相在分散介质中的溶解度要足够小,形成分分散相在分散介质中的溶解度要足够小,形成分散相的反应物浓度低;散相的反应物浓度低;c.c.为了使分散

18、相粒子具有抗凝结而为了使分散相粒子具有抗凝结而保持稳定的性质,体系中必须有第三种物质存在。保持稳定的性质,体系中必须有第三种物质存在。 方法:分散法方法:分散法机械粉碎法、超声分散法、电分散法、机械粉碎法、超声分散法、电分散法、 胶溶法胶溶法 凝聚法凝聚法化学凝聚、物理凝聚化学凝聚、物理凝聚2. 在胶体的制备中常常需要渗析等方法进行净化,在胶体的制备中常常需要渗析等方法进行净化,其目的主要是其目的主要是 。 除去制备过程中过剩的电解质,以利于溶胶的稳定性除去制备过程中过剩的电解质,以利于溶胶的稳定性 胶体的制备和净化胶体的制备和净化五、单分散溶胶 所谓单分散胶体就是颗粒的大小、形状和化学组成完全一致的溶胶,一般方法制得的溶胶均是多分散性的,给研究与使用带来许多不便。有了单分散溶胶,可做以下工作。 单 分 散 胶 体 的 应 用 溶胶稳定性研究 光散射研究 流变学研究 生物膜研究标准颗粒 实践证明,单分散胶体用作涂布剂、催化剂、气化剂、感光材料、电子材料、颜料等方面,在性能上皆优于多分散胶体。五、单分散溶胶(一)单分散溶胶制备机理(一)单分散溶胶制备机理 溶质的过饱和度,使之略高溶质的过饱和度,使之略高于成核浓度,则在很短的时于成核浓度,则在很短的时间内形成全部晶核,之后溶间

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