晶体X射线衍射实验报告

1、中 南 大 学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料科学与工程专业1202班级姓 名余博华学号010607120228同组者实验日期2014年12月14日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、 实验目的1) 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2) 掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3) 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4) 学会MDI Jade 6的基本操作方法；5) 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6) 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报

2、告包含以上三个实验内容。二、 实验原理 1、X射线衍射仪（1）X射线管X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的（2）测角仪系统测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，

3、探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即-2连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。（3）衍射光路、物相定性分析1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF文件中检索出全部物相3、物相定量分析物相定量分析绝热法在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的

4、衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：其中某相X的质量分数可表示为：式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称式中右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得。样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有：三、 仪器与材料1) 仪器：18KW转靶X射线衍射仪2) 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 63) 实验材料：CuO、FeMnO试样四、 实验步骤1 测量数据1) 准备CuO样品；2) 打开X射线衍射仪；3) 按下“Door”按钮，听到报警；4) 向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；5) 向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；6)

5、打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；表1 实验参数设定：仪器扫描范围扫描度电压电流D/max 2500型X射线衍射仪10-808°/min 40KV250mA7) 按相同的实验条件测量FeMnO样品的衍射数据。2 物相鉴定1) 打开Jade，读入衍射数据文件；2) 鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;3) 选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；4) 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存

6、PDF卡片数据；5) 在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。6) 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。7) 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。3 物相定量分析1) 在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；2) 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；3) 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；4) 选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；5) 按下“Save”按钮，

7、保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式: , 五 实验数据处理1 物相鉴定结果(1) CuO说明：已知样品为Cu的氧化物，在元素周期表中选择Cu、O两种元素检索；检出第一相为CuO，第二相为Cu，第三相为Cu2O。（2）FeMnO说明：已知样品为一种Fe-Mn-O合金，在元素周期表中选择Fe、Mn、O三种元素检索；检出第一相为MnO，第二相为Fe3O4。2 定量分析结果(1) CuOCu的 I/Ic(RIR)=8.86 CuO的I/Ic(RIR)=3.76 Cu2O的I/Ic(RIR)=8.28=2.356 =1.07W（Cu2O）=15.0% W（CuO）=80.6% W（Cu）=

8、4.5%（2）FeMnOFe3O4 的I/Ic(RIR)=5.13 MnO的I/Ic(RIR)=4.95=1.036W（Fe3O4）=56.5% W（MnO）=43.5%3 点阵常数精确测定结果(1) CuOPDF卡片数据如下Cu2OI/Ic(RIR)=8.28Cubic, Pn-3m(224)Z=2CELL: 4.258 x 4.258 x 4.258 <90.0 x 90.0 x 90.0>Density(c)=6.154Strong Lines: 2.46/X 2.13/3 1.51/3 1.28/2 3.01/12-Theta d(?) I(f) ( h k l) Thet

9、a 1/(2d) 2pi/d n2 29.646 3.0109 5.4 ( 1 1 0) 14.823 0.1661 2.0868 2 36.520 2.4584 100.0 ( 1 1 1) 18.260 0.2034 2.5558 3 42.422 2.1290 34.4 ( 2 0 0) 21.211 0.2349 2.9512 4 52.606 1.7383 1.1 ( 2 1 1) 26.303 0.2876 3.6145 6 61.550 1.5054 26.4 ( 2 2 0) 30.775 0.3321 4.1737 8 65.736 1.4193 0.1 ( 2 2 1) 3

10、2.868 0.3523 4.4269 9 69.788 1.3465 0.3 ( 3 1 0) 34.894 0.3713 4.6663 10 73.737 1.2838 19.7 ( 3 1 1) 36.869 0.3895 4.8941 11 77.609 1.2292 4.3 ( 2 2 2) 38.804 0.4068 5.1117 12 85.199 1.1380 0.2 ( 3 2 1) 42.600 0.4394 5.5213 14点阵常数为4.258 x 4.258 x 4.258CuI/Ic(RIR)=8.86Cubic, Fm-3m(225)Z=4CELL: 3.6150

11、5 x 3.61505 x 3.61505 <90.0 x 90.0 x 90.0>Density(c)=8.932Strong Lines: 2.09/X 1.81/4 1.28/2 1.09/22-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n2 43.315 2.0872 100.0 ( 1 1 1) 21.658 0.2396 3.0104 3 50.447 1.8075 42.8 ( 2 0 0) 25.224 0.2766 3.4761 4 74.123 1.2781 17.1 ( 2 2 0) 37.061 0.3912 4

12、.9160 8 89.933 1.0900 15.6 ( 3 1 1) 44.966 0.4587 5.7645 11点阵常数为3.61505 x 3.61505 x 3.61505CuOI/Ic(RIR)=3.76Monoclinic, C2/c(15)Z=4CELL: 4.687 x 3.422 x 5.13 <90.0 x 99.5 x 90.0>Density(c)=6.509Strong Lines: 2.32/X 2.52/9 2.53/4 2.31/3 1.87/3 1.51/2 1.38/1 1.58/12-Theta d(?) I(f) ( h k l) Thet

13、a 1/(2d) 2pi/d n2 32.528 2.7504 7.4 ( 1 1 0) 16.264 0.1818 2.2845 35.454 2.5298 36.5 ( 0 0 2) 17.727 0.1976 2.4836 35.558 2.5226 92.3 (-1 1 1) 17.779 0.1982 2.4907 38.736 2.3226 100.0 ( 1 1 1) 19.368 0.2153 2.7052 38.933 2.3114 29.2 ( 2 0 0) 19.467 0.2163 2.7184 46.274 1.9604 1.9 (-1 1 2) 23.137 0.2

14、551 3.2051 48.742 1.8667 26.3 (-2 0 2) 24.371 0.2679 3.3659 51.375 1.7770 1.2 ( 1 1 2) 25.687 0.2814 3.5358 53.512 1.7110 9.2 ( 0 2 0) 26.756 0.2922 3.6722 56.750 1.6208 0.8 ( 0 2 1) 28.375 0.3085 3.8765 58.300 1.5814 12.7 ( 2 0 2) 29.150 0.3162 3.9733 61.563 1.5051 16.5 (-1 1 3) 30.782 0.3322 4.174

15、5 65.843 1.4173 12.5 ( 0 2 2) 32.922 0.3528 4.4333 66.248 1.4096 12.4 (-3 1 1) 33.124 0.3547 4.4574 66.491 1.4050 6.6 ( 3 1 0) 33.246 0.3559 4.4719 67.932 1.3787 7.4 ( 1 1 3) 33.966 0.3627 4.5573 68.128 1.3752 14.4 ( 2 2 0) 34.064 0.3636 4.5689 68.920 1.3613 0.4 (-2 2 1) 34.460 0.3673 4.6155 71.702

16、1.3152 0.3 (-3 1 2) 35.851 0.3802 4.7774 72.405 1.3041 5.3 ( 3 1 1) 36.202 0.3834 4.8178 72.981 1.2953 0.3 ( 2 2 1) 36.491 0.3860 4.8509 75.029 1.2649 4.4 ( 0 0 4) 37.514 0.3953 4.9673 75.279 1.2613 6.2 (-2 2 2) 37.640 0.3964 4.9814 79.778 1.2011 0.2 ( 0 2 3) 39.889 0.4163 5.2311 80.201 1.1959 1.4 (

17、-2 0 4) 40.100 0.4181 5.2542 82.390 1.1695 3.2 (-3 1 3) 41.195 0.4275 5.3724 83.101 1.1613 3.1 ( 2 2 2) 41.550 0.4305 5.4104 83.598 1.1557 2.8 ( 3 1 2) 41.799 0.4326 5.4368 86.556 1.1236 1.0 (-4 0 2) 43.278 0.4450 5.5920 86.800 1.1211 0.6 (-2 2 3) 43.400 0.4460 5.6046 88.024 1.1086 0.1 ( 1 1 4) 44.0

18、12 0.4510 5.6676 89.837 1.0909 4.0 (-1 3 1) 44.919 0.4583 5.7597 点阵常数为4.687 x 3.422 x 5.13（2）FeMnOPDF卡片数据如下Fe3O4I/Ic(RIR)=5.13Cubic, Fd-3m(227)Z=8CELL: 8.4 x 8.4 x 8.4 <90.0 x 90.0 x 90.0>Strong Lines: 2.53/X 1.48/4 2.97/3 1.62/3 2.10/2 4.85/1 1.09/1 1.71/12-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2

19、d) 2pi/d n2 18.278 4.8497 12.0 ( 1 1 1) 9.139 0.1031 1.2956 3 30.065 2.9699 30.1 ( 2 2 0) 15.032 0.1684 2.1157 8 35.412 2.5327 100.0 ( 3 1 1) 17.706 0.1974 2.4808 11 37.043 2.4249 8.1 ( 2 2 2) 18.521 0.2062 2.5911 12 43.037 2.1000 20.7 ( 4 0 0) 21.518 0.2381 2.9920 16 47.120 1.9271 0.4 ( 3 3 1) 23.5

20、60 0.2595 3.2605 19 53.389 1.7146 8.7 ( 4 2 2) 26.695 0.2916 3.6644 24 56.912 1.6166 29.6 ( 5 1 1) 28.456 0.3093 3.8867 27 62.495 1.4849 37.4 ( 4 4 0) 31.247 0.3367 4.2313 32 65.709 1.4199 1.1 ( 5 3 1) 32.854 0.3521 4.4252 35 66.761 1.4000 0.1 ( 4 4 2) 33.381 0.3571 4.4880 36 70.895 1.3282 2.8 ( 6 2

21、 0) 35.448 0.3765 4.7307 40 73.928 1.2810 7.3 ( 5 3 3) 36.964 0.3903 4.9049 43 74.929 1.2664 3.4 ( 6 2 2) 37.464 0.3948 4.9617 44 78.887 1.2124 2.3 ( 4 4 4) 39.443 0.4124 5.1823 48 81.819 1.1762 0.5 ( 5 5 1) 40.910 0.4251 5.3418 51 86.663 1.1225 3.0 ( 6 4 2) 43.331 0.4454 5.5975 56 89.556 1.0936 10.

22、4 ( 7 3 1) 44.778 0.4572 5.7455 59点阵常数为8.4 x 8.4 x 8.4MnOI/Ic(RIR)=4.95Cubic, Fm-3m(225)Z=4CELL: 4.443 x 4.443 x 4.443 <90.0 x 90.0 x 90.0>Density(c)=5.371Strong Lines: 2.22/X 2.57/6 1.57/5 1.34/2 1.28/12-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n2 34.949 2.5652 64.1 ( 1 1 1) 17.475 0.1949

23、2.4494 3 40.576 2.2215 100.0 ( 2 0 0) 20.288 0.2251 2.8284 4 58.729 1.5708 47.4 ( 2 2 0) 29.364 0.3183 3.9999 8 70.200 1.3396 16.4 ( 3 1 1) 35.100 0.3732 4.6903 11 73.822 1.2826 11.7 ( 2 2 2) 36.911 0.3898 4.8989 12 87.812 1.1107 4.4 ( 4 0 0) 43.906 0.4501 5.6567 16点阵常数为4.443 x 4.443 x 4.443六 结果与讨论本次实验采用的仪器X射线衍射仪是按照晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的。布拉格方程是X射线衍射仪最基本的理论基础，也是进行X射线检测最根本和重要的理论依据之一。由知，确定了一组相互对应的与便可求出一组干涉面的面间距d，当干涉指数互质时，干涉面就代表一族真实的晶面。因为存在系统消光，并非所有满足布拉格方程的干涉面都有对应的衍射条纹。为保证能得到足够的衍射谱线以分析，X射线衍射仪使用的是粉末样品，用单色（标识）X射线照射多晶体试样，即多晶体衍射方法，并且同时使样品转动（-2连动），设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2的关系，即入射线与衍射线以试样表面法