醋酸亚铬的合成及磁化率测定

1、醋酸亚铬的合成及磁化率测定醋酸亚铬的合成及磁化率测定n实验目的实验目的n实验原理实验原理n实验步骤实验步骤n思考题思考题实验目的n学习醋酸亚铬的合成原理和方法学习醋酸亚铬的合成原理和方法n掌握无氧等基本操作掌握无氧等基本操作n掌握古埃（掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化）磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法。率的基本原理和实验方法。实验原理实验原理合成原理合成原理Cr(II)极易被氧化成极易被氧化成Cr(III)，必须在无氧条件下合成。，必须在无氧条件下合成。Cr2O72- + 4Zn + 14H+ = 2Cr2+ + 4Zn2+ + 7H2OCr2+ + 2Ac- + H2O = C

2、rAc2H2O深红色固体，在水和深红色固体，在水和甲醇甲醇中的中的溶解度较小。溶解度较小。Cr(II)化合物中化合物中比较稳定的一个，但对空气敏比较稳定的一个，但对空气敏感，容易被氧化为感，容易被氧化为Cr(III)化合化合物而发生颜色变化。以物而发生颜色变化。以二聚体二聚体分子存在，分子内含有分子存在，分子内含有Cr-Cr四重键四重键。CrCrOOOOOOOOOH2H2OCCCCCH3CH3H3CCH3Cr2O72- + 4Zn + 14H+ = 2Cr2+ + 4Zn2+ + 7H2OCr2+ + 2Ac- + H2O = CrAc2H2OK2Cr2O7+Zn无氧醋酸钠溶液无氧醋酸钠溶液N

3、2自来水自来水HCl实验原理实验原理磁化率测定原理磁化率测定原理无单电子，无单电子，H与与H方向相反，且远远小于方向相反，且远远小于H。有单电子，有单电子，H与与H方向相同，小于方向相同，小于H。有单电子，有单电子，H与与H方向相同，远远大于方向相同，远远大于H。外加。外加磁场消失后，附加磁场不立即消失。磁场消失后，附加磁场不立即消失。磁化强度与磁化率磁化强度与磁化率I 磁化强度磁化强度磁化率，单位体积的磁化能力磁化率，单位体积的磁化能力4HIIH/m MmMcm3mol-1cm3g-1磁化率与分子磁矩磁化率与分子磁矩当物质有未成对电子时，该物质具有永久磁矩。反当物质有未成对电子时，该物质具有

4、永久磁矩。反之，则无永久磁矩。之，则无永久磁矩。有永久磁矩的物质在外磁场下，表现顺磁性。有永久磁矩的物质在外磁场下，表现顺磁性。 同时同时它内部电子轨道运动有感应磁矩，其方向与外磁场它内部电子轨道运动有感应磁矩，其方向与外磁场相反，表现出反磁性。相反，表现出反磁性。反顺M无永久磁矩的物质是反磁性物质。无永久磁矩的物质是反磁性物质。23AmNkT顺23AmMNkT摩尔顺磁化率和分子永久磁矩摩尔顺磁化率和分子永久磁矩 m间的关系为：间的关系为： 对于反磁性物质，则只有对于反磁性物质，则只有 反反，故，故 M = 反反。对于顺磁性物质，对于顺磁性物质，| 顺顺| 反反|， M 顺顺；式中式中k为玻尔

5、兹曼常数为玻尔兹曼常数=1.3810-23JK-1 ,由由 M的测的测定可计算分子磁矩。定可计算分子磁矩。分子磁矩与未成对电子数分子磁矩与未成对电子数物质的永久磁矩与它所包含的未成对电子数物质的永久磁矩与它所包含的未成对电子数n的关的关系为：系为： Bmnn)2( B为波尔磁子为波尔磁子, 其物理意义为单个自由电子自旋其物理意义为单个自由电子自旋产生的磁矩：产生的磁矩：2419.273 10BJ T磁化率测定方法磁化率测定方法实验步骤实验步骤合成合成1. 按图连接装置，并检查气密性。按图连接装置，并检查气密性。1.5gK2Cr2O7+7.5gZn13.5g三水合醋三水合醋酸钠酸钠+12mL水水

6、自来水自来水35mL 8molL-1HClA夹夹B夹夹实验步骤实验步骤合成合成2. 关闭通向锥形瓶的关闭通向锥形瓶的A夹，打开通向烧杯的夹，打开通向烧杯的B夹，打开滴液夹，打开滴液漏斗活塞，控制漏斗活塞，控制HCl滴加速度，避免反应剧烈。滴加速度，避免反应剧烈。3. 反应即将结束时（反应液颜色变为浅蓝色时），向锥形反应即将结束时（反应液颜色变为浅蓝色时），向锥形瓶中通氮气瓶中通氮气5分钟，以排除醋酸钠溶液中的氧气。分钟，以排除醋酸钠溶液中的氧气。(HCl的滴加速度控制在每的滴加速度控制在每2秒秒1滴）滴）4. 打开通向锥形瓶的打开通向锥形瓶的A夹，关闭通向烧杯的夹，关闭通向烧杯的B夹，使过剩的

7、夹，使过剩的锌与盐酸反应产生的氢气将蓝色溶液压到锥形瓶锌与盐酸反应产生的氢气将蓝色溶液压到锥形瓶 。(此过程要锥形瓶中要一直通此过程要锥形瓶中要一直通N2。待溶液完全被压入锥形瓶。待溶液完全被压入锥形瓶后，拔出后，拔出N2导管，并迅速盖紧磨口瓶塞。）导管，并迅速盖紧磨口瓶塞。）(此时最好还剩余此时最好还剩余10mL左右的左右的HCl）5. 充分震荡锥形瓶，待锥形瓶内有大量红色晶体析出时，充分震荡锥形瓶，待锥形瓶内有大量红色晶体析出时，抽滤，依次用抽滤，依次用4份份6mL无氧水、无氧水、2份份6mL乙醇、乙醇、2份乙醚洗涤份乙醚洗涤晶体晶体 。抽干，晾干，称重。抽干，晾干，称重。为了防止产品与空

8、气接触，过滤与洗涤时，晶体上面为了防止产品与空气接触，过滤与洗涤时，晶体上面要始终有一层液体。要做到不等前一次溶液流完，就要始终有一层液体。要做到不等前一次溶液流完，就要加下一次的洗涤液。要加下一次的洗涤液。实验步骤实验步骤合成合成实验步骤实验步骤磁化率测定磁化率测定实验步骤实验步骤磁化率测定磁化率测定m = (mB-m0) - (mB-m0)m 0 顺磁性，产品不纯；顺磁性，产品不纯； m 0 反磁性，产品纯反磁性，产品纯思考题思考题1. 在什么条件下，才能制得二价铬的化合物？在什么条件下，才能制得二价铬的化合物？2. 锌、盐酸、重铬酸钾反应完成的标志是什么？说锌、盐酸、重铬酸钾反应完成的标志是什么？说明原因。明原因。3. 难溶的醋酸亚铬是最稳定的二价铬化合物，但在难溶的醋酸亚铬是最稳定的二价铬化合