扫描电镜的趋势

1、扫描电子显微镜 报告人： 报告时间：5月12日 1 报告内容：电子显微镜的发展历史分类构造工作原理性能样品制备主要附件应用2一、电子显微镜的发展历史 半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子，并获得有关试样的更多的信息，如标征非晶和微晶，成分分布，晶粒形状和尺寸，晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征，以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。31923年，法国科学家Louis de Broglie发现，微观粒子本身除具有粒子特性以外还具有波动性。于是人们就想到是不是可以用电子束代替光波来实现成像。1932年，德国柏林工科大学高压实验室

2、的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜的雏形。1937年，柏林工业大学的Klaus和Mill拍出了第1张细菌和胶体的照片，获得了25nm的分辨率，从而使电镜完成了超越光镜性能的这一丰功伟绩。扫描电镜(scanning electron microscope, SEM)作为商品出现则较晚，早在1935年，Kn-oll在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。1940年英国剑桥大学首次试制成功扫描电镜4二、扫描电子显微镜分类1.分析扫描电镜和X射线能谱仪2. X射线波谱仪和电子探针仪3. 场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜4. 超大试样

3、室扫描电镜5. 环境扫描电镜6. 扫描电声显微镜7. 测长缺陷检测扫描电镜8. 晶体学取向成像扫描电子显微术9. 计算机控制扫描电镜51、分析扫描电镜和X射线能谱仪（1）使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右，加速电压范围为0.230kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。6但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129155eV,以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。（2）X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为510eV，且可在室温下工作。 72、X射线波谱仪和

4、电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS（X射线能谱仪）探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。 83、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜（1）场发射扫描电镜得到了很大的发展。日立公司推出了冷场发射枪扫描电镜，Amray公司则生产热场发射枪扫描电镜。9（2）低压扫描电镜LVSEM由于可以提高成像的反差，减少甚至消除试样的充放电现象并减少辐照损伤。 试样必须浸没入物镜的强磁场中以减少球差的影响，所以尺寸受到限制，最大23mm6mm3mm(厚)。10试样半浸没在物镜磁场中的场发射JSM-6340F型可以观察大试样，加速电压15kV时分辨本领为1

5、.2nm，低压1kV时为2.5nm。这两种SEM由于试样要处在磁场中，所以不能观察磁性材料。11冷场发射扫描电子显微镜124、超大试样室扫描电镜 被检物的最大尺寸可为直径700mm，高600mm，长1400mm，最大重量可达300公斤，真空室长1400，宽1100和高1200mm。分辨本领4nm，加速电压0.3kV20kV。是一种新的计算机控制、非破坏性的检查分析测试装置。可用于工业产品的生产，质量管理，微机加工和工艺品的检查研究等。 135.环境扫描电子显微镜环境扫描电子显微镜的基本工作原理与扫描电子显微镜相同,但它克服了后者的诸多不足,观测过程是真正的“环境”条件。80年代出现的环境扫描电

6、镜ESEM，根据需要试样可处于压力12600Pa不同气氛的高气压低真空环境中，开辟了新的应用领域。与试样室内为10-3Pa的常规高真空SEM不同，所以也可称为低真空扫描电镜LV-SEM1415166、扫描电声显微镜 80年代初问世的扫描电声显微镜SEAM，采用了一种新的成像方式：其强度受频闪调制的电子束在试样表面扫描，用压电传感器接收试样热、弹性微观性质变化的电声信号，经视频放大后成像。能对试样的亚表面实现非破坏性的剖面成像。 可应用于半导体、金属和陶瓷材料，电子器件及生物学等领域。177、测长缺陷检测扫描电镜 此电镜采用了加热到1800K的ZrO/W阴极肖脱基热场发射电子枪，具有良好的低加速

7、电压性能：1kV时分辨本领达4nm，而且电子束流的稳定度优于1%/h、可长期连续工作，对直径为100，125，150，200mm的Si片，每小时可检测100个缺陷。188、晶体学取向成像扫描电子显微术 另一个新发展方向是以背散射电子衍射图样(EBSP)为基础的晶体学取向成像电子显微术(OIM)。在SEM上增加一个可将试样倾动约70度的装置，CCD探测器和数据处理计算机系统，扫描并接收记录块状试样表面的背散射电子衍射花样(背散射菊池花样)，按试样各部分不同的晶体取向分类成像来获得有关晶体结构的信息，可显示晶粒组织、晶界和裂纹等，也可用于测定织构和晶体取向。可望发展成SEM的一个标准附件。199、

8、计算机控制扫描电镜 在保持重要功能的同时，减少了操作的复杂性。仪器完全由计算机软件控制操作。许多参量(焦距、像散校正和试样台移动速度等)和调节灵敏度都会根据显微镜的工作状态作自适应变化和耦合，可迅速而准确地改变电镜的主要参数。EDS完全与XL系统实现了一体化。2021三、扫描电镜的工作原理22四.扫描电镜的构造1.电子光学系统电子光学系统即镜筒，由电子枪，聚光镜，物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚集成亮度高，直径小的入射束（直径一般为10mm或更小）来轰击样品，使样品产生各种物理信号23在光学系统中扫描电镜的最后一个透镜的结构有别于透射电镜，它是采用上下极靴不同孔径不对称

9、的磁透镜，这样可以大大减小下级靴的圆孔直径，从而减少样品表面的磁场，避免磁场对二次电子轨迹的干扰，不影响对二次电子的收集242.扫描系统扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是：（1）使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上同步扫描。（2）改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数253.信号收集系统扫描电镜应用的物理信号可分为：（1）电子信号，包括二次电子，背散射电子，透射电子和吸收电子。吸收电子可以直接用电流表测出，其他电子信号用电子收集器收集。（2）特征X射线信号，用X射线谱仪检测。（3）可见光讯号，如阴极荧光，用可见光收

10、集器收集。26电子收集器常见的是由闪烁体，光导管和光电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号收集起来，然后成比例地转换成光信号，经放大后再转换成电信号输出，这种信号就作为扫描像的调制信号。27（1）收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集效率，而且，即使是在非常粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。28（2）收集背射电子由于能量比较高，离开样品后，受栅网上偏压的影响比较小，仍沿出射直线方向运动。收集器只能收集直线沿直线到达栅网上的那些电子。同时，为了挡住二次电子进入收集

11、器，在栅网上加上-250V的偏压。29（3）将收集器装在样品的下方，就可收集透射电子。304.图像显示及记录系统作用是将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像，可用底板或CCD照相的方式记录下来。显示装置一般有两个显示通道：一个用来观察，另一个供记录用。在观察时为了便于调焦采用尽可能快的扫描速度，而拍照时为了得到高分辨率 的图像，则采用慢的扫描速度。315.真空扫描和电源系统（1）真空系统由机械泵，有扩散泵以及真空管道和阀门组成，且均采用自动化操作。（2）电源系统由高压电源，透镜电源，电

12、子枪电源和真空系统电源组成32五.扫描电子显微镜的性能扫描电镜的主要性能指标： 1.放大倍数 20-80万倍,介于光学显微镜和透射电镜之间。其放大倍数为: M=Ac/As 2.分辨本领 扫描电镜的分辨本领主要与下面几个因素有关。（1）入射电子束束斑直径 入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。（2）入射束在样品中的扩展效应 影响分辨率本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械振动等。（3）景深 扫描电镜以景深大而著名。它的景深取决于分辨本领和电子束入射半角33主要特点： 景深大，图像呈三维立体效果，能够提供很多有价值的信息； 能直接观察大样品的原始表面，样品制作简单； 利用X射线能谱仪可在对样

13、品进行形貌观察的同时，对观察到的某区域或某点进行成分分析。 34主要功能： 二次电子形貌（SEI）：对试样进行表面形貌观察分析； 元素的定性分析（EDX）：结合X射线能谱仪对试样表面某区域或某点进行成分定性和定量分析； 35扫描电子显微镜的局限性主要局限性是为将电子束的散射降到最低,整个扫描电子显微镜的通道需处于真空状态,因此要求扫描电子显微镜试样必须适于这种观测环境。试样中不能含有挥发性物质,因此要观察含水试样时,必须在观测前对试样处理,进行烘干、复制或冷冻,这会在一定程度上导致试样原来的结构发生变化,使观察失真。36另外,扫描电子显微镜的成像原理要求在测试时,试样表面要保持恒定的电势,但是

14、由于样品室的高真空状态,使得不导电的试样由于受到轰击而产生的电荷无法散逸,造成表面电荷集聚。因此,在不导电的试样测试前,必须在试样表面喷涂一层导电材料,通常是喷金属,这就带来了许多问题: (1) 由于涂层的存在,会遮盖试样表面的细微结构,如试样密度,结晶的取向等; (2) 由于涂层的厚薄不易控制,水平和垂直面上会出现差异,对测试的结果将产生影响; (3) 当对试样的结构尺寸进行测试时,涂层的存在会造成试验误差的增加。对于非常细小的纤维结构和细微颗粒进行观测时,这些影响会更加明显。37影响电子显微镜影像品质的因素1.电子枪电磁透镜以及样品室的洁净度等，避免灰尘、水汽、油气等污染。2.调节加速电压

15、、工作电流以及仪器调整、样品处理、真空度3.环境因素：振动，磁场、噪声、接地等38六.扫描电子显微镜样品制备1.制备要求 材料的组织形貌观察扫描电镜样品的制备，必须满足以下要求：保持完好的组织和细胞形态；充分暴露欲观察的部位；良好的导电性和较高的二次电子产额；保持充分干燥的状态。392.样品类型 块状：用于普通微结构研究平面：用于薄膜和表面附近微结构研究横截面样品：均匀薄膜和界面的微结构研究小块物体：粉末，纤维，纳米量级的材料402.1块状试样制备 块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，

16、即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。 412.2粉末试样的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察1.粉碎研磨 研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里，用超声波震荡均匀后滴在微栅上，干燥后进行透射电镜观察。 2.树脂包埋 理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应，如丙酮等，常用的几种包埋剂：G-1，G-2，610，812E 422.3化学方法制备样品 其程序通常是：清洗化学固定干燥喷镀金属。 2.4冷冻方法制备样品 低温扫

17、描电子显微术是80年代迅速发展和广泛应用的方法。它包括生物样品的冷冻固定、冷冻干燥、冷冻割断和冷冻含水样品的扫描电子显微术等。 433.导电处理： 因为大多数生物样品的表面电阻很高，二次电子的发射率很低，信号弱，难以获得必要的图像反差。因此，物样品和非导电的样品在扫描电镜观察前，均需进行表面导电处理。常用的导电处理方法有金属喷镀法和导电染色法。其中金属镀膜法又有真空镀膜及离子溅射镀膜法等方法。 443. 1金属喷镀法 将干燥后的样品用导电胶粘在样品台上，放入真空喷镀仪内旋转喷约15nm厚的碳和金，随后进行电镜观察。 离子溅射镀膜 原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的

18、强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。453.2导电染色法 用金属盐类化合物与生物体的蛋白质、脂类、糖类等结合，使表面离子化，或游离出金属分子镶嵌于生物分子间，从而使样品表面电阻值降低，消除充电放电效应，同时在一定程度上起硬化组织的固定作用。 464.金属粉末及陶瓷样品的制备4.1 金属粉末 金属粉末的粒度、形貌、粒度分布、

19、外表的微观组织、内部结构等粉末特性是重要物理性能。 4.1.1直接撒粉法 将粉末直接撒在清洁光亮的样品台上,滴一滴0.5%火棉胶醋酸戊脂溶液于试样边沿,火棉胶液立即浸润粉末,再把试样台水平轻轻晃动几下,使试样分布平整、均匀,并用电热风吹干,粉末固定在样品台上即可放入电镜内进行观察,其优点:制样方法简单,但均匀性差,适应于一般要求的粗颗粒样品的观察。 474.1.2导电胶粘结法 对于150500的粉末可采用一薄层导电胶将粉末粘在已抛光的铜样品台上,其基本做法是先在样品台上均匀涂上一层导电胶(Ag胶、石墨孔胶等),然后将粉末撒在上面,把试样台面朝下使不与胶层接触的粉粒脱落,这样,在表面留下被导电胶粘结的均匀一层。 484.1.3溶液均匀法 将粉末颗粒放在酒精或乙醚等清洁且又不与