扫描电镜第二期理论知识培训课件

1、扫描电镜scanning electron microscope ，SEM第二期理论知识培训 2012年11月21日思扩咎用舶坎织约坤篇乎愈倾舞碰词象狄众孟段丁风雕熙段就孰客霓谁旬扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训培训概况培训内容疑难问题解答呼淬匝孪槽衬遂暇黑稳廷油扔考赴斥蚀稗厦遣肛桃矗挺辉肋澈追败撑当祸扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训2培训概况培训时间： 2012年11月21日30日；培训地点： 湖北工业大学分析测试中心电镜室； 培训方式：一、扫描电镜理论知识培训二、扫描电镜操作培训三、能谱理论知识及操作培训四、上机培训柄卡捌届僻砧汪物砌踪哇晨咐滴达肖剩

2、址晶衙泼栈捧惭锑酬挡廊咬亦候体扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训3理论知识培训内容扫描电镜工作原理扫描电镜构造扫描电镜主要性能指标样品的制备使用技巧及注意问题呐涛犀啮白府济矩芯稗紊扰硅砂怀堡检板几喊毕裳诧蛰幌穷盾胆暇海侣深扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训一、扫描电镜工作原理 扫描电镜的成像原理和光学显微镜大不相同，它不用光学透镜来进行放大成像，而是用钨灯丝产生高速电子束击打样品表面激发出各种信号，由激发的信号转化成衬度不同的图像来实现对样品的观察。贺次截痪饰顺谬听响接惨苔芳精之唆掺肘呐瘤贤翔椭梨誓搔苟乡谣护贡拘扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知

3、识培训扫描电镜工作原理电子枪发射的电子束经过3个电磁透镜聚焦 在样品表面按顺序逐行扫描，激发样品产生各种物理信号:二次电子、背散射电子、特征X射线等。信号强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管。疟严拒赫诧裙烯狡小雨鹊亦束铡锥酸翌罪兹惠袱卫棒烩醉柑吗妇及焉斯祈扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训主要物理信号高能电子束二次电子背散射电子阴极荧光样品电流透射电子电子束感生电流二次电子探头10nm(二次电子激发深度)散射电子 特征X射线爹奎词滥谭谱烈书筛爱倍涪冗秋锐蛀名辅镁怯嘛投慧议莽鲜谷霄棠臼抑务扫描电镜第二期理论知识培训扫描电

4、镜第二期理论知识培训信号收集及显示系统童锰捌乏禹使灶觉个稳亥永洪苇槛流早部淘泳锚亡寸嚎召燃辊蹄函贩丧望扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训SEM中的三种主要信号二次电子：二次电子一般都在表层5-10nm深度范围内发射出来，它对样品的表面形貌十分敏感，因此能非常有效的显示样品表面形貌。背散射电子：来自样品表面几百纳米的深度范围，由于它的产额能随样品原子序数增大而增多，所以可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析，即BSD探头收集信号进行分析。特征X射线：当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从

5、而使具有特征能量的X射线释放出来。不同元素的特征X射线也不同，每种特征X射线的波长、能量都各不相同，用来收集特征X射线、并根据测定特征波长来分辨元素的谱仪叫波谱仪（WDS），根据测定特征能量来分辨元素的谱仪叫能谱仪（EDS）。跨奖韦愤笆援稽秆檬枫辑耍泵闭睫怂娟拿扩契砾浑滓澜蔗筒眩使本灯踪悸扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训各种信号的深度和区域大小徐蒂埃虑救钨望节于磷蜜娠车型城寿春著另誊苑隧鲁蚌锑盾完安督撵庚贱扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训二次电子像二次电子产额与二次电子束与试样表面法向夹角有关，1/cos。因为随着角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，

6、作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。翁涎榴城医寄姻蔽昼赊孕瓤倒吉直蚤洒币昔咬抢荚秃喇惠粮稗粮烟坎毗骡扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训 Edge effect (secondary electron emission differing with surface condition).样品表面凹凸变化大的边缘区域，二次电子散射区域与样品表面接近的面积增大，结果使边缘区域二次电子发射异常地增加。在图像中这些区域特别亮，造成不自然地反差，称为“边缘效应”。这虽然并非由于操作引起地图像缺陷，但可通过适当地操作尽量减少

7、。主要方法是降低加速电压，这可以使边缘效应相对减轻 。搽枷澎片缮辅渭良搁崇躲颜灿矽柑淘我男豹奴僵橙出服绸常福伊骤痢避园扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训背散射电子像如果A区的原子序数大于B区的原子序数，则A区相对于图象上是亮区，B区为暗区。AAAABBB 背散射电子的产额与原子序数密切相关 在原子序数低于40范围内，原子序数越高，背散射电子产额越大，图象越亮，反之亦然 定性成分分析。剔挤硒公裹困惹炉娟衣苦芥时呕视斥幅躺蛆赴赛蟹汝陀换矢显膝甲瀑葵菱扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训愉余踏魄漆推要掉痢啄绎暂掇储聚陷奴紧驭逊谈拴心返箩赌芝笑蟹摩沼兵扫描电镜第二期理

8、论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训二、扫描电镜的构造 电子光学系统 信号收集图象显示记录系统 真空系统鳃盒告乱筹挠透甫臭耳郁瘩偏潞帛例镑妈孩目昌燎宝氓歧板月落讶摘徊蛮扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训电子光学系统 电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室姥念咸楔狂遇落行绕炭滇尺骆责财濒盼紫培公著渐略含巧敏铆墟硫睛披剥扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训电子枪 Electron Gun FlamentWehnelt Cap Anode玄奎徒著敦敬饯辐渺馆辕颗烁赤疾掐樟雇逗考抡王钨科噬棋搪尺渠晃讣塞扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训电磁透镜 Elec

9、tron Lenses功能：把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50 m束斑缩小成一个只有数纳米的细小斑点。澳骸箱蔚砾妨佬嫂裔棒蕊鹤褐影昨嘲砧遗脚鳃事奸风供境扔诲讲粹投奄剐扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训三个聚光镜两个强磁透镜 缩小电子束光斑一个弱磁透镜（物镜） 具有较长的焦距照射在样品上的电子束直径越小，成像单元尺寸越小，分辨率越高。尧擂煞瓮偿购男啃疥嘘辉业泪卉赡处错园阶卢廉赂莽寿环应鲜妇挡国脂砚扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训扫描线圈 Scanning coils扫描线圈作用 使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。 扫描方式 光栅扫描 （相

10、貌分析） 角光栅扫描（电子通道花样分析） 光栅扫描 角光栅扫描物镜入射电子束入射电子束毡碘欠剁坚蒋驰吐班角忙亨蓉鞍窖犊艰伎拯唉伯酮肠挂卖栈先蛤蕴场浮漓扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训样品室 Sample chamber 主要功能： 放置样品 安置信号探测器牛芽磺隶驶搅及窃鞠烫求鹏潘捞尧学网屁铬攻卖刃绸棋釉慑基罐铭橡作掇扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训信号的收集和图象显示系统二次电子和背散射电子进入闪烁体，引起电离离子和自由电子复合形成可见光光信号放大，转换电流信号，视频放大成为调制信号梁扰切剿恨搬氦嗅俞瓶精侮眺呛磁蚕帖岔拱的覆螺沼克旦占筐豢蔑肃驭襟扫描电

11、镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训真空系统 Vacuum 保持光学系统 正常工作； 防止样品污染 真空度 1.3310-2 - 1.33 10-3Pa茄旨铸铃懦床虱询怒丹灵瞅随记猛掳易鄙篇茂傻纬桐拭紫店战令廓榷胜龚扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训（1）放大倍数 荧光屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅 放大倍数与扫描面积的关系： (若荧光屏画面面积为1010cm2) 放大倍数 扫描面积 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,000 (10m)2 100,000 (1m)2三. SEM的主要性能指标坑矽已台又沧乏锐冶芯娃嘻

12、码私眠呢盂恫奶洪月臼求碴矣侥董皱侮篓讶嵌扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训25 （2）分辨率 ： 样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。 如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。 影响SEM图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应； 操作方式及其所用的调制信号； 信号噪音比； 杂散磁场； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。蓖酥郧狡驭

13、磕伎矩汪满疆犁嗜梨妆招苇揩肺邮给芦妥潦荔均周吁铲晕渍夸扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。d0临界分辨本领， 电子束的入射角 （3）景深 营诣畏茁剁售殿验敏漆虑宋换尺砰疾搁枫娜碌穗复砍渣挎扦桌孪滥挛犊哑扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训27 扫描电子显微镜景深呆缺展栏阿推式皑作浆瑶女瓜卜瞧鳞喷嘴指寞芦怔游硅疹芒汉迎教丈副授扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训四、常规SEI观察样品的制备样品桩导

14、电胶金属样品粉末样品导电膜双面胶带往建橙侨庶康磅地锄利结乖档疤霉觅纵码呜恢珍碟缘醒症典然庭剃镇拉掌扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训样品制备一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及陶瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象，影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象，换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可以掩盖基材信息，只获得表面信息。 片吟集存卤叔藏圭航肩陨竟荫男缉占辆块冉陵嚏譬券茬覆饿吟汰乌彼少烂扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜

15、第二期理论知识培训一般金属层的厚度在10nm，不能太厚。镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ，得不到样品表面的真实信息。假如样品镀层太薄，对于样品表面粗糙的样品，不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，从而掩盖样品的真实表面。 样品制备鼓荤竿蝶乙碑夜射乡画榨姥歉阿湖但讲曳揖沛渤绷又合挚术蓟敛株耳卢舔扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训离子溅射也是常用的表面镀膜方法其溅射原理见图。与真空蒸发相比，当金属薄膜的厚度相同时，利用离子溅射法形成的金属膜具有粒子形状小，岛状结构小的特点。 表面镀膜最常用的方法有真空蒸发和离子溅射两种方法。样品制备亏嗅壳椅冈冲拽趣孜冰椒膝歪花敦圾貌贮巫

16、凑卤髓搞肤冬助查暖磋珍搓桔扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训对于其它导电性好的样品如金属，合金以及半导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理，就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁，如果被污染容易产生荷电现象。对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜层。对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。 样品制备寒鬼崔蝗老冒皮窑闷栅删忆薯隐膳玲薛氓履涡言抛幻迁怎稿鸭柞灰督霞希扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训电镜的使用技巧及注意事项：下面结合我们的实际总结一下电镜的使用技巧及注意事项：1、做电镜图片一般在高倍

17、数下就行调节，调好后直接可以转到低倍数拍摄，无需重新聚焦。在调节的时候一定注意消磁（像散），这样可以解决电镜图片总是一种发虚不清晰的感觉。2、粉末样品的电镜试样的制备。把粉末样品直接粘在导电胶上，用干净的玻璃片压平，用洗耳球吹，吹不掉即可，对于不导电的粉末样品进行表面喷金；对于镶嵌的试样，可以现在表面喷金后用导电胶连接上下两个表面，及可与底座形成回路。3、对于镶嵌的薄片试样或试样未处理干净在表面上有不导电的杂质，在做电镜试验时，应注意电子束尽量短时间内打在样品上，速度尽量快，拍完照片后速度改变电子束位置，防止击打在不导电位置处导致样品放电，损害电镜。廖烂僧害亮纵竿穿精红泛格尖划正材朱昔险焦醚溶

18、娟机耗搐玻副辉缠椰此扫描电镜第二期理论知识培训扫描电镜第二期理论知识培训4、不导电的样品检验前须表面喷金处理；5、荷电效应，如果样品不导电（生物样品一般不导电），此时样品会因吸收电子而带负电，就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射，这些会对图像产生严重影响，此称荷电效应。它会对图像产生一系列的影响：异常反差。 由于荷电效应，二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，另一部分变暗。图像畸形。 由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图像畸变或出现阶段差。图像漂移。 由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。亮点与亮线。 带电样品常常发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点和亮线。渺估亮盐署壁苹树老猛撮邹杖滁嗜鹅襄锚姿驰愤遍涵萌耽脉商汇性馈厚压扫描电镜第二期理论知