涂层性能检测5

1、5.7涂层的结合强度(附着力)试验涂层的结合强度包括涂层与基体间的结合强度、涂层粒子间的结合强度。涂层与基体的结合强度是涂层性能的一个重要指标。若结合强度小，轻则会引起涂层寿命降低、过早失效，重则易造成涂层局部起鼓包，或涂层脱落(脱皮)无法使用。涂层结合力试验可分为两类。一类是定性检验，多为生产现场检查用，如栅格试验、弯曲试验、缠绕试验、锉磨试验、冲击试验、杯突试验、热震试验。另一类是定量检验，一般在实验室中进行，如拉拔试验、剪切试验、压缩试验。 15.7.1 涂层结合力定性试验5.7.1.1 栅格试验 用硬质钢针或刀片从试样表面交错地将其划成一定间距的平行线或方格。由于划痕时涂层受到作用力，

2、若作用力大于涂层与基体的结合力，涂层将从基体上剥落。以划格后涂层是否起皮或剥落来判断涂层与基体结合力的大小。该方法适用于硬度中等、厚度较薄的涂层和塑料涂层等。25.7.1.2 弯曲试验对矩形试样作三点弯曲试验。涂层与基体所受力不同，当两个力之分力大于涂层与基体之结合力时，涂层从基体起皮或剥落。最终以弯曲试验中涂层开裂、剥落情况来评定涂层与基体的结合力。弯曲试验评价方法有多种。将试样沿一直径等于试样厚度的轴反复弯曲1 8 0度，直至试样断裂。以涂层不脱落为合格；或用放大镜检查受弯曲部分，若涂层不起皮、脱落，则为合格。对试样三点弯曲加载，比较开始发生龟裂的弯曲曲率和龟裂的位置，或用适当的工具以某一

3、方法将龟裂处涂层刮掉，然后比较涂层脱落的大小范围和程度。35.7.1.3 锉磨试验用锉刀、磨轮或钢锯对试样自基体向涂层方向进行锉、磨或锯。利用锉、磨或锯过程中涂层与基体受到不同机械力及热膨胀性的不同，令两者在界面上产生分力。当此力大于涂层与基体结合力时，涂层脱落。这种方法适于含Ni、Cr等较硬涂层结合力的测试。对极薄涂层以及Zn、Cd等较软涂层不适用。对不易弯曲、缠绕、耐磨涂层亦适用。45.7.1.4 冲击试验用锤击或落球对试样表面的涂层反复冲击，涂层在冲击力作用下局部变形、发热、震动、疲劳以至最终导致涂层剥落。以锤击(或落球)次数评价涂层与基体结合强度。对于陶瓷涂层，也可用、涂层开裂或剥离时

4、的冲击吸收功来评定涂层试片的耐冲击能力。此外，当陶瓷涂层试样厚度较小时，可能会引起基材的变形，使测得的冲击吸收功难以进行相互比较，因此要求基材具有一定的厚度，而且陶瓷涂层的厚度也应保持在某一定值。因为不同的涂层厚度，其耐冲击吸收功也不同。55.7.1.5 杯突试验(球面凹坑试验)试样在杯突试验机上(如杯突BT一6型、BT一1 0型)进行试验。钢球直径为20 mm，杯口直径为2 7.5 mm，以10 mmmin的速度由试样背面(无涂层面)将钢球向有涂层面方向压人，压入深度因基体和涂层不同而异，一般为7 ram。观察突出变形部分涂层的开裂状况。如涂层随基体一样变形而无裂纹、起皮和剥落现象，则说明涂

5、层结合力合格。杯突试验也称深引试验，常被用来检验薄板金属较硬涂层的结合强度。最常用的是埃里克森杯突试验和罗曼诺夫凸缘帽试验。(1)埃里克森杯突试验 采用一种适当的液压装置，将一直在为20mm的球形冲头以0.26 mms的速度压人试样中至要求的深度。结合强度差的涂层只要经过几毫米的变形就会起皮或剥落。当涂层结合强度大时，即使冲头穿透基体金属，涂层也不起皮。(2)罗曼诺夫试验 由普通压力机组成试验装置。配有一套用来冲压凸缘帽的可调式模具。凸缘直径为6 3.5 mm，帽的直径为38 mm。帽的深度可在012.7mm之间调整。一般将试样试验到帽破裂时为止。深引后的未破损部分表明深引如何影响涂层的结构。

6、65.7.1.6 偏车试验法在直径约为6 0 ram的圆柱形试样表面上按选用的工艺进行喷涂，涂层厚度约为1 mm。然后将试样偏夹于车床夹头，使试样旋转时有1mm左右的偏心，用45或者90外圆车刀(正前角512)车削涂层，此时涂层受到冲击车削。一边顺车，一边逆车，使得基材、涂层同时暴露。如结合不牢，逆车的一边涂层将被车刀挑起而发生“起皮”现象；若过渡光滑，则说明结合良好。75.7.1.7 涂层逐层车削试验法该试验的要点是在车床上对涂层逐层车削。当车至结合处时，如结合不良，会有“起皮”现象；若结合很差，则可能出现脱壳。该方法主要适用于金属涂层。85.7.1.8 划痕试验法.该方法适用于铝、锌、铅等

7、软质金属喷涂层，以及塑料喷涂层。其基本要点为：使用针状工具，垂直地把涂层划透，然后按照涂层类型进行判定。(1)热喷涂金属涂层 使用针状工具在试样表面垂直地划出23条深达基材的平行线，观察平行线间涂层是否从基体上脱落，以此来比较涂层的结合性。平行线间的距离为涂层平均厚度的10倍。(2)热喷涂塑料涂层 在喷涂后的涂层表面上用针状工具划出十字交叉小格子花纹，划痕深度以达到基材为标准，而后在花纹上贴上黏胶带，用手拉掉黏胶带后置于10倍显微镜下检查，并计算被除去的涂层比例。该比例越小，则结合强度越高。如图57所示。 9图5-7 塑料涂层划痕试验105.7.1.9 热震试验将试样在一定温度下进行加热，然后

8、骤冷。利用涂层与基体热膨胀系数不同而发生的变形差异来评定涂层与基体的结合力是否合格。当涂层与基体间因温度变形产生的作用力大于其结合力时，涂层剥落。热震试验适用于涂层与基体热膨胀系数相差较大的情况。对于热喷涂件，适用于使用环境要求受热或温差大的喷涂件，如各种加热设备工件、灯具等。115.7.2 涂层结合力定量试验图58 不用黏结剂拉伸结合强度试验(A型)5.7.2.1 拉伸试验 、涂层拉伸试验目的是为了求得涂层在承受拉伸应力时的强度。拉伸试验大体上可分为用黏结剂和不用黏结剂两类。A型拉伸试验法如图58所示，在试样A的中心部位开孔，使活塞B与中心孔动配合，并使试样A的顶部与活塞上端面处于同一平面，

9、在此面上制备涂层。然后从下面支撑试样，垂直向下拉拔活塞，盲至活塞与试样端面的涂屡破坏。12图5-9不用黏结剂拉伸结合强度试验(B型) B型拉伸试验法如图59所示。首先在轴形试样中心部位沿径向开孔，使拉伸销通过，并使该拉拔销上端表面曲率与圆柱试件形成同一曲面后进行喷涂。在喷涂过程中为防止粉末颗粒从拉伸孔下方射人，可用遮掩销进行遮挡。喷涂后去除遮掩销，装上拉伸销头，即可进行加载，并由拉伸销的直径求出结合强度。13如图510所示，C型试验与A型基本相同，仅仅是试样形状不同而已。在涂层上方又黏结一层5 mm厚钢加强板，目的是为了加强涂层，以防涂层在厚度方向上开裂。图510 不用黏结剂拉伸结合强度试验(

10、C型) 单位：mm14 在一个对偶试件的一个端面喷涂，随后用黏结剂把另一对偶试件的端面粘到涂层上，磨去黏结处外溢的黏结剂以及基体外围上的喷涂粒子，如图511所示。喷涂层厚度应大于0.38 mm，但涂层越厚，应力就越大，结合强度也越低，故涂层厚度通常为0.5 mm。对试验所用黏结剂的基本要求除强度外，还应具有一定的稀稠度，使之不能透过厚度为0.38 mm的涂层。若不得不选用渗透能力很强的黏结剂，则应经试验来确定涂层的最佳厚度。总的原则是黏结剂渗透深度应小于涂层厚度，以防黏结剂渗至结合面上影响测试精度由于黏结剂在粘接对偶试样的过程中不可避免地要渗入涂层孔穴内，通常使用黏结剂的场合下所测强度较高。有

11、时可采用封孔的方法来弥补此缺陷，但封孔剂应保证不渗透到涂层与基材的界面上。用黏结剂拉伸试验法图511 用黏结剂拉伸试验法 单位：mm155.7.2.2 剪切试验涂层的剪切强度指涂层承受切线方向(沿涂层表面)剪切应力的极限能力。测量涂层的剪切强度也有黏结和非黏结两种。(1)用黏结剂测涂层剪切强度 在试件A表面喷涂涂层，然后用黏结剂将A表面上的涂层固定在对偶件B上，做成长方形试样，如图512所示。在拉伸A与B时，应充分注意保持纯剪切力作用，否则测试值的可信度会大大降低。图5-12 用黏结剂测涂层剪切强度试验 单位：mm16图51 3 涂层剪切试验示意单位：mm(2)不用黏结剂测涂层剪切强度 在圆柱

12、外表面中心部位制备涂层并磨削加工到所要求尺寸。将试样置于与其配合的阴模中，在材料试验机中缓慢加载，见图51 3，直至涂层被剪断剥离，记下剥离时的载荷。由试样的直径和涂层的长度可计算出受剪涂层的面积，由此可计算出涂层的剪切强度。175.7.2.3 压缩试验涂层抗压强度是涂层受压应力的极限能力。涂层在某些应用情 况，例如对各种轴类的轴承负荷，抗压强度是一项重要指标。涂层的抗压强度高于拉伸强度，一般是最大拉伸强度的34倍。 185.7.2.4 涂层粒子问结合强度的测定涂层粒子间结合强度即涂层粒子间的附着力反映了内聚力的大小，故亦称涂层自身强度。涂层自身强度在平行于涂层方向与垂直于涂层方向上差别较大。

13、19（1）平行于涂层方向的涂层自身强度测试法 试样装夹具以及试片尺寸如图5-14所示。另外，还有采用如图5-1 5所示的试样。首先将碳钢管加工成如图5-14、图5-1 5所示的形状，中间部分留出l mm的壁厚，两端车出内螺纹以备喷涂和拉伸时用，应保证钢管的平直、厚度均匀，外径保持在5.5 mm，总长1 2 7 mm。在喷涂时平稳地旋转试样，在其表面制成3.2 mm厚的均匀喷涂层，再用切削或磨削的方法进行精加工，并在试样长度的中心部位切入0.05 mm深的缺口(沿圆柱面)，使该部位具有最小截面，保证拉伸破坏在该部位发生。切人部分不应为尖角，以防应力集中，影响试验结果。最后用钻头及其他切削工具削除

14、l mm厚的碳钢管，只剩下涂层部分，随后即可进行拉伸。图5-14 涂层自身结合强度试验法之一 单位：mm图5-15 涂层自身结合强度试验法之二 单位：mm20(2)垂直于涂层方向的涂层自身强度测试法 在坯料端面上制成低熔点、焊锡等薄膜，用喷砂法对薄膜作粗糙处理，然后在表面上喷涂待试验的涂层。再把焊锡熔化取下涂层，黏结在两个拉杆端面之间，即可进行拉伸试验。该方法可以测出垂直于涂层表面方向的自身强度。所使用的黏结剂强度应大于涂层的自身强度，并且涂层应有一定的厚度，防止黏结剂的渗透作用而使拉伸示值提高。5-16 垂直方向涂层自身强度测试法21(3)高速束流粒子冲击自身强度试验法 从喷嘴喷出的高速粒子

15、，包括运动速度、流量以及对试样的冲击作用点均可精确控制。通过高速运动的束流粒子对试样的冲击，使部分涂层粒子脱落，以涂层粒子脱落程度的大小来衡量涂层粒子之间的结合力。该试验可以准确地获得涂层的性能参数，比较涂层性能的优劣，进而完善喷涂工艺并改进喷涂材料。该试验的特点是通过控制束流能量来实现对涂层粒子间结合性能的高精度测试。图5-17 高速粒子冲击试验过程示意单位：mm225.8 涂层金相检验对于质量要求较高的涂层，金相检验是评定涂层质量的主要手段之一。通过金相检验可直接观察到涂层的组织结构，涂层与基材的结合状况，以及涂层中微观缺陷情况等，以鉴定涂层质量。在没有定量标准的情况下，可以采用图谱比较的

16、方法(与标准组织作比较)，以评定质量合格与否。在特殊需要的情况下，还可以运用电镜等现代检验手段，对涂层组织结构作进一步分析检验。涂层金相检验的主要内容有涂层组织结构、涂层与基体界面的结合状况、涂层中氧化物含量及分布状况、涂层中气孔状况、涂层中各相显微硬度测定等。金相检验是一项细致而又相当复杂的工作，涂层试样的要求又与一般金相试样有所不同，因此每一步骤都应按规定操作。由于涂层结构是不均匀的，颗粒与颗粒之间有机械结合，也有冶金结合，而且涂层中含有氧化物和其他脆性物质，所以试样制备自始至终要特别谨慎小心、要保持涂层微观组织的完整性。涂层由于设计不当和使用不当造成非正常失效的原因，也可以用金相观察进行

17、分析和评定。如腐蚀产物的生成和腐蚀状况，涂层应力的作用造成涂层微粒的崩落和裂纹的扩展，有害组织对涂层的作用，结合面失效原因等均能通过金相结合其他分析手段分析出来。235.9 疲劳强度测试图5-18表示喷涂铜疲劳试件制作过程。疲劳试验是采用四点弯曲式，以裂纹产生时的循环次数来表示其抗疲劳破坏的性能。试验弯曲力矩应保持在一定水平。除了用弯曲疲劳试验外，还可采用扭曲、旋转弯曲疲劳试验等方法。应该指出，喷涂工艺参数、前处理等均对试验产生影响。 图5-18 疲劳试样制作过程 单位：mm245.10 残余应力测试X射线衍射应力测试 在进行X射线衍射试验之前，先将涂层试样表面经砂纸打磨抛光，制成光滑试样，残

18、存的表面最大粗糙度为Ra 4070m。试样尺寸可自定，但为了进行比较，应使尺寸保持一致。测试原理如图51 9所示。该装置可测试室温至600条件下涂层的应力，一般涂层厚度在0.15 ram以内时，测试结果较为准确。对于厚涂层，难以准确地测定涂层与界面的应力分布状态与水平。 图519 X射线衍射应力测试原理示意25 应力环测定法 如图520所示，先将试样坯料加工成环状，在环状坯料c上的b部分喷涂涂层。由于涂层内存在一定的应力，会使坯料c的曲率发生变化。可以根据测量到的曲率变化，通过下式计算出残余应力的大小。图520 应力环测定法示意式中 E1，E2涂层、基材的纵弹性系数； h1，h2涂层、基材的厚

19、度； 曲率半径； 涂层、基材的泊松比； r残余应力。26除了上述两种方法外，还有一些方法如电阻应变仪测量法、幻灯投影法及梯形槽法等也有所应用，但均不如X衍射法快捷、方便、准确。涂层的残余应力是在其冷却与凝固过程中由于收缩而产生的，也可以是由不平衡的结晶等原因所产生。基体材料与涂层材料之间的膨胀系数相差越大，则涂层中的残余应力也就越大。不同的热喷涂方法及涂层材料会使涂层中产生截然相反的应力。当涂层材料为金属材料时，等离子焰喷涂后的残余应力高于氧一乙炔焰；而当涂层为陶瓷材料时，氧一乙炔焰喷涂层的残余应力又高于等离子焰喷涂层。此外，涂层材料的熔点等因素也都与残余应力有关。275.11 涂层耐热性能测

20、试5.11.1 电炉空气氧化试验5.11.2 隔热试验5.11.3 热寿命试验285.11.1 电炉空气氧化试验该试验是将试件暴露在高温电炉空气中，进行连续氧化试验，测试试件表面涂层直至严重氧化破坏的时间；或记录涂层的变化量，以此来检验涂层自身的抗氧化能力和保护基体免受高温氧化的破坏性能；因此对基体的保护能力除了取决于涂层材料外，还取决于涂层厚度以及涂层中的孔隙情况。很明显，电炉空气氧化试验近似于高温环境试验，对于一般应用而言，1100和1300下进行的试验是有价值的。为了精确测定涂层本身的抗氧化性，可以将涂层剥离下来作为试样，称重后放人已经加温的炉内，在设定的温度下保温一定的时间，然后将试样

21、从炉内取出，缓冷后称重。重复上述试验达到足够长的时间，得出试样质量随试验时间的变化曲线，并用目测定或采用金相显微镜观察涂层氧化情况。涂层对基体的高温氧化保护作用试验测定可以用棒材或平板材料作为基体，在其表面喷涂设计的涂层，并作必要的后处理封闭。将涂层试样精确称重和置人加温的空气炉内，控制炉温在设定的温度。定期观察炉内的试样状态，如果涂层损坏，可以终止试验记录结果，如果涂层未损坏，可以2 4 h为一个试验周期进行反复试验。每一周期结束后，试样自然缓冷，在试验前再精确称重置人。这种试验特别要注意的是试样的几何形状的影响，平板试样的涂层首先破坏为其边缘处，这种结果对涂层系统设计具有参考价值，避免基体

22、选用时的锐边状态。圆柱体两端呈球形试样的选取可避免涂层边缘破坏的发生，试验后切开涂层检测基体氧化状况。295.11.2 隔热试验该试验是评定热障涂层的隔热效果。全套试验装置包括对试样加热的热源装置、测定对试样加热的热流量测定装置、试样的温度测量以及自动记录装置和试样机械移动系统等。加热热源一般采用氧一乙炔火焰喷枪产生的高温火焰，也可以用等离子焰。试样放置离喷嘴50100 mm处，可与焰流中心方向垂直，也可以成某一个角度，试验中恒定各种操作参数并定时检测热流量。在试样背面基体对准焰流轴线处点焊(或者紧贴放置)一个带底座热电偶，试样温度变化可以在毫伏计上反映并连接记录仪器绘制出曲线。从火焰开始对试

23、样加热起，测定试样温度随时间的变化曲线，一旦试样温度达到平衡状态即停止试验。比较温度随时间的变化曲线达到平衡状态的斜率和快慢，可评定涂层的热障性能。305.11.3 热寿命试验此试验可以与热障试验结合进行。试验前对试样称重，测定试样在恒定温度的火焰烧烤下涂层烧穿所需时间。或者试验一定时间后，测定试样重量和涂层厚度的变化，用以评定不同涂层的耐热性能，其中涂层的厚度、重量、基体厚度、无涂层时烧穿的时间均是需要记录参考的数据 315.12 涂层其他性能及无损检测5.12.1 涂层的其他性能 作为功能性涂层的应用，不仅应进行前述种种共性的涂层性能评价，而且对其功能性的检测也是非常必要的。由于涂层结构的不同，其功能性与相同的整体材料有一定的区别，甚至完全不同。目前性能的测试方法一般参照整体材料进行