饲料水分含量测定比较

1、 饲料中水分含量测定 一 概述一、水分的存在形式自由水(游离水) 是靠分子间力形成的吸附水。亲和水 强极性基团单分子外的水分子层。结合水(束缚水) 以氢键结合的水，结晶水。一 概述一、水分的存在形式玉米水分是由游离水和结合水组成： 游离水 存在于细胞间隙和细胞内，具有水的普通性质 结合水 与粮食中的亲水物质淀粉、蛋白质紧密结合，性质稳定 一般情况下，当玉米水分超过14%-15%时就出现了游离水，随着水分的增加，游游水也增加，玉米水分的增减主要是游离水的增减。一 概述二、水分的测定方法直接法利用水本身的物理性质、化学性质测定水分。如重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。间接法利用食品的物理常数，

2、通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。一 概述三、水分的测定意义 饲料中水分含量影响饲料的营养价值、加工、储藏及实际的饲用效果。因此，水分含量是饲料质量检测的一项重要测定指标。一 概述四、饲料水分的测定 饲料水分的测定方法有烘箱干燥、真空干燥、蒸馏法、红外线干燥、水分快速测定仪测定法等。 目前，对于常见的饲料样品，生产中一般采用国标法和快速法进行测定。其中，国标法(GB)测定结果准确、可靠，但时间长，满足不了生产需要。一些饲料厂采用快速法测定，可缩短测定时间，准确度又较高。快速法有真空干燥测定法、微波法、红外线测定法、卤素水分快速测定仪(奶制品

3、)测定法等。快速法测定虽然可以做到准确，但需要校正。一 概述五、饲料水分的测定难点 饲料水分测量的主要困难： 水以各种不同的方式存在于各种物质之中.正是由于这个原因，再加之物质有各种各样的物理和化学性质，所以至今没有任何一种仪器和方法能测量各种物质中的水分。 所以在实际应用中要根据不同饲料的化学成分特性采用适宜的测定方法。 二 水分测定方法系统误差系统误差(可测误差): 在水分检验中，系统误差是由仪器、试剂、分析方法和操作等带来的误差。 可分为：方法误差仪器误差操作误差试剂误差等 系统误差的产生，是客观事实的存在，我们应尽量减少水分测定的系统误差来获得更准确的测定值。 二 水分测定方法一、直接

4、干燥法 何杰(2003)指出：常压干燥法适用于配合饲料和单一的饲料原料等组分相对稳定饲料的水分测定。 二 水分测定方法一、直接干燥法 适用范围 测定方法GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物含量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及挥发物含量的测定ISO712:1998谷物，不包含玉米及谷类产品GB/T 10362-2008粮油检测 玉米水分测定GB/T6435-2006饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T6435-86饲料中水分的测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法适用范围方法A：

5、适用于所有动植物油脂。方法B：仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。不适合用于分析月桂油。适用于油料的水分及挥发物含量的测定。适用于压榨法或浸出法从油料中提取油脂后，饼粕（复合产物除外）中水分及挥发物含量的测定。适用于以下产品：小麦、杜伦麦、稻（稻，糙米）、大麦、小米、黑米、燕麦、黑小麦、高梁的整粒、碎粒、粗粉、细粉。本标准不适用于玉米，玉米水分的测定按GB/T10362执行。适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。适用于动物饲料，但以下情况除外：1.奶制品2.矿物质3.含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物，如代乳品4.含有保湿剂（丙二醇）的动物饲料5.动植物油脂、油料籽实、油料籽实饼粕、谷

6、物，不包括玉米及谷类产品、玉米。适用于配合料、各种单一饲料中水分的测定，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。适用于粮食水分在16%以上，油料水分在13%以上的商品粮食、油料水分含量测定。二 水分测定方法一、直接干燥法 原理、器皿标准 测定方法GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物含量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及挥发物含量的测定ISO712:1998谷物，不包含玉米及谷类产品GB/T 10362-2008粮油检测 玉米水分测定GB/T6435-2006饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T64

7、35-86饲料中水分的测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法原理1032加热试样，直至水分和挥发物不再排除，测定其质量损失。试样在1032的干燥箱内，于大气压下干燥至恒重。试样在大气压下置于1032的烘箱中干燥，直至得到恒重物质。试样预处理后粉碎，在1303干燥。在常压下，测定玉米130133烘干损失的质量。据样品性质的不同，在特定条件下对试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。试样在1052烘箱内在大气压下烘干，直至恒重，遗失的重量为水分。在常压和一定温度（105或130）下对样品进行烘干，测定样品损失的质量，即为水分含量。器皿标准方法A：平底皿：瓷皿或玻璃皿，

8、直径80mm-90mm，深约30mm。方法B：平底皿：直径约为50mm，高约为30mm。平底盒：金属或者玻璃材质。若用金属盒，应能经受测定的条件。平底盒必须有配套的盖子，0.2g/cm2试样（例如：直径70mm，高30mm-40mm）。底部密封的玻璃平底盒同样适用。平底皿：直径约为50-70mm，高约30mm，0.2g/cm2 。也可用带磨口塞的玻璃器皿。金属皿：耐腐蚀（如有腐蚀性，可以用玻璃皿），具相当紧配套的盖。其表面积能使试样铺开不超过0.3 g/cm2。金属皿或玻璃皿无盖，能使100g试样整粒单层分布于皿底。金属盒或玻璃皿带有密封盖，对于整粒试样，直径55-60mm，高度35-40mm

9、；对粉料试样，烘盒底面积要求0.3 g/cm2试样量 。称量瓶：由耐腐蚀金属或玻璃制成，带盖。其表面积能使样品铺开约0.3g/cm2。称样皿：玻璃或铝质，直径40mm以上，高25mm以下。带盖铝盒：直径5.5cm、10、12和15cm，高2.5cm。二 水分测定方法一、直接干燥法 试样制备 测定方法GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物含量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及挥发物含量的测定ISO712:1998谷物，不包含玉米及谷类产品GB/T 10362-2008粮油检测 玉米水分测定GB/T6435-2006饲

10、料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T6435-86饲料中水分的测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法试样制备GB/T15687 制备试样液体样品：澄清无沉淀物的液体样品，在密闭的容器中摇匀。混浊或有沉淀物的液体样品在密闭的容器中摇动，直至沉淀物完全与容器壁分离，并均匀地分布在油体中。固体样品：将样品加热至刚变成液体，按液体试样操作，使其充分均匀。ISO664 制备试样椰干等试样可人工磨碎，但最好采用机械磨碎。人工磨碎的试样，大小和颜色应无差异，磨碎后颗粒长度2-5mm。混匀，测定。除红花籽、葵花籽、大豆和含绒棉籽外，其他中等大小籽粒（花生等）经粉碎样品细度 2m

11、m，丢弃初始样品（约占试样的5%）。收集，混匀，测定。小籽粒（亚麻籽，油菜籽，大麻籽等），以及红花籽，葵花籽，大豆和含绒棉籽分析前不需要进行粉碎。GB/T10360 制备试样用已经清理好的机械磨粉碎所需样品。首先用大约5%的试样清洗机械磨，弃去粉碎物。然后将其余的试样粉碎至全部通过孔径1mm筛，收集粉碎物，小心混匀，尽快用于测试。不需粉碎的试样：试样要彻底混合。颗粒大小 比例：1.7mm 100%a1.0mm 10%b0.5mm 50%aa颗粒能通过筛b颗粒不能过筛需粉碎的试样：不预处理粉碎：试样含水量在7%-17%，不需预处理，直接粉碎。经预处理在粉碎：当水分大于17%，小于7%时，样品需要

12、预处理，使水分尽可能达9-15%，再粉碎。如水分大于17%，称大于5g的样品进行预干燥7-10h，在室温下空气中冷却2h。如水分少于7%，称大于5g的样品放在空气中一直到达到9-15%的水含量。称重，粉碎。GB 5491 制备试样1.当试样粒度达通过直径1.5mm圆孔筛的试样不少于90%时，进行测定。2.当试样水分含量在9-15%时，首先用少量试样清洗粉碎机，弃去粉碎物，再取30g试样，粉碎至通过直径1.5mm圆孔筛的不少于90%，合并筛上、筛下物，混匀，密封备用。3.当试样水分小于9%或大于15%时，先第一次烘干操作，再按上述粉碎。GB/T20195 制备试样1.选取有代表性的试样，原始样应

13、在1kg以上。2.用四分法将其缩至500g，粉碎至 40目，四分法缩至200g，密封，放阴凉干燥处保存。3.多汁鲜样或无法粉碎时，预先干燥处理，称取试样200-300g，在105烘箱中烘15min， 立即降至65，烘干5-6h。取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干试样。粒状原粮和成品粮：30g 粉碎后试样全部通过1.7mm圆孔筛，1.0mm的筛上物少于10%，穿过0.5mm圆孔筛的筛下物多于50%。大豆：30g 试样粉碎后的细度通过2.0mm圆孔筛的不少于90%花生仁、桐仁等：约50g 用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎。棉籽、葵花籽等：约30g 将籽粒剪碎或用研钵敲碎。

14、油菜籽、芝麻等:直接称取整粒试样。花生果（仁）、茶籽、蓖麻籽、文冠果等: 籽粒剥壳分别称量，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研碎；将仁切成薄片。将制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密闭容器中备用。二 水分测定方法一、直接干燥法称样量、粉碎粒度 测定方法GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物含量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及挥发物含量的测定ISO712:1998谷物，不包含玉米及谷类产品GB/T 10362-2008粮油检测 玉米水分测定GB/T6435-2006饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T6435-8

15、6饲料中水分的测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法称样量方法A：20g方法B：5-10g椰干或粗粉以及大于红花籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒5g0.5g。红花籽、葵花籽、大豆或棉籽等较小籽粒5-10g.5g5g第一次烘干：100g第二次烘干：8g整粒试样：25-40g液体、粘稠饲料和以油脂为主要成分的饲料：10g其他饲料：5g2-5g粒状原粮和成品粮：30g 粉碎后试样全部通过1.7mm圆孔筛，1.0mm的筛上物少于10%，穿过0.5mm圆孔筛的筛下物多于50%。大豆：30g 试样粉碎后的细度通过2.0mm圆孔筛的不少于90%花生仁、桐仁等：约50g 用手摇切片机

16、或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎。棉籽、葵花籽等：约30g 将籽粒剪碎或用研钵敲碎。油菜籽、芝麻等:直接称取整粒试样。花生果（仁）、茶籽、蓖麻籽、文冠果等: 籽粒剥壳分别称量，计算壳、仁百分比；将壳磨碎或研碎；将仁切成薄片。将制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密闭容器中备用。粉碎粒度/椰干：磨碎后颗粒长度可超过2mm，但不得大于5mm。除红花籽、葵花籽、大豆和含绒棉籽外，其他中等大小籽粒（花生等）样品细度不大于2mm。 小籽粒（亚麻籽，油菜籽，大麻籽等），以及红花籽，葵花籽，大豆和含绒棉籽不需要进行粉碎。1mm颗粒大小比例：1.7mm100%a1.0mm10%b0.5mm50%aa颗粒能通过

17、筛b颗粒不能过筛粉碎试样粒度达到通过直径1.5mm圆孔筛的试样不少于90%时。1mm40目二 水分测定方法一、直接干燥法 测定方法 测定方法GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物含量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及挥发物含量的测定ISO712:1998谷物，不包含玉米及谷类产品GB/T 10362-2008粮油检测 玉米水分测定GB/T6435-2006饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T6435-86饲料中水分的测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法测定方法方法A：试样：将温度

18、计置于平底皿中，干燥至恒重，称重。加入约20g试样，测定：将盛试样的平底皿置于砂浴或电热板上加热，以每分钟10的速度升至90，缓缓用温度计搅动。 降低加热速度，观察从皿底升起气泡的速度，使温度升至1032，避免加热超过105。继续搅动，刮擦皿底至气泡消失为止。 多次加热至1032以排除水分，加热间隔中冷却至95。 将平底皿和温度计置于干燥器中冷却至室温，称重。至两次连续称重结果之差不超过2mg为止。方法B：试样：根据预计的水分和挥发物含量，称取5-10g试样，置于已干燥恒重并称重的器皿中。测定：将盛有试样器皿放入103的干燥箱中，加热1h。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重。直至两次连续称重

19、结果之差不超过2-4mg为止，这个过程中在干燥箱内每次加热30min。1.将平底盒放入103干燥箱干燥1h，取出在干燥器内冷却不少于30min，称量。2.加样至平底盒，经磨碎的试样取样量为5g0.5g，适用于如椰干或粗粉以及大于红花籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒。红花籽、葵花籽、大豆或棉籽等较小籽粒，取样量在5-10g。将样品均匀分布在平底盒的整个底层，盖上盖，称量。3.操作过程要尽快完成，避免水分有明显变化测定：将装有试样的平底盒盖揭开，放入预先调整到1032的电热干燥箱内，关好门后，从温度回升到103时开始计时，干燥3h（含绒棉籽需12h到16h）后取出，随即盖上盖子，放在干燥器内冷却至

20、室温后迅速称量，如前步骤再干燥1h，冷却后称量，如此操作直至两次连续称量值小于0.005g(取样量为5g时)1.在室温下，将平底皿开盖置于干燥器中至少放置30min，然后将平底皿带盖称量。2.称取5g试样放入已称量的平底皿中，使其均匀地分布于皿底，盖上盖子再次称量。上述操作应尽快完成，避免水分发生变化。测定：将盛有试样的平底皿置于预先调节温度至1032的电热烘箱中，打开皿盖，关上烘箱门。当温度回到103时开始计时，2h后打开烘箱，盖上皿盖，将平底皿置于干燥器中冷却至室温，迅速称量。将平底皿开盖再次移入电热烘箱中1h后，盖上平底皿重复操作同前，冷却后称量，直至两次连续称量之差小于或等于0.005

21、g。1.试样：对不需要粉碎的样品：快速称5g1g，放入干燥好的、并已称重皿中，称重。2. 对需要磨碎的样品：迅速将试样放在事先干燥好并已称重皿中，称量，2.干燥：干燥时不要打开干燥箱，在干燥结束后，在干燥箱中放入另外的未经干燥试样前，需取出已干燥好的试样，否则试样会重新吸水而影响结果。将含试样的敞开盖的皿放入炉中，当炉温达1303时，保持2h5min(粉状物90min)。迅速从干燥箱中取出皿，盖上盖，放入干燥器中.当几个试样同时做时，不要将皿叠放在干燥器中，要分开放。3.称量：在室温下冷却(置于干燥器中约30min-45min)，称量，第一次烘干:(水分调节)称取水分大于15%的试样约100g

22、，精确至0.01g，放入已恒质的器皿中，摊平。在60-80烘箱中干燥，调节水分至9-15%。调节后的试样从烘箱中取出，放置自然冷却（至少2h）至室温，称量，两次称量差不超过0.005g。如水分低于9%，称取试样约100g，放在实验室大气中，直至水分含量为9-15%。第二次烘干：用烘至恒质的铝盒称取试样约8g，放入烘箱中，在130-133温度下烘4h，取出，加盖，置于干燥器内冷却至室温称量。整粒试样：用烘至恒质的铝盒，迅速从2kg原始样品中称取25-40g整粒试样，立即加盖称量，再将装有试样的铝盒打开，连同盖子放进130-133的烘箱中，烘382h后取出铝盒，加盖置于干燥器内，冷却30-45mi

23、n后称量。1.试样液体、粘稠饲料和以油脂为主要成分的饲料：称量瓶内放一薄层砂和一根玻璃棒。将称量瓶、内容物和盖放入103的干燥箱内干燥30min1min。盖好称量瓶盖，取出，冷却至室温。称重，称取10g试样于称量瓶中，用玻璃棒将试样与砂充分混合，玻璃棒留在称量瓶中，烘干。其他饲料：将称量瓶103干燥30min1min后取出，冷却至室温。称重。称取5g试样于称量瓶中，并摊匀。2.测定：将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103干燥箱中，建议平均每升干燥箱空间最多放一个称量瓶。当干燥箱温度到达103后，干燥4h0.1h。将盖盖上，取出，冷却至室温，称量，洁净称样皿在1052烘箱中烘1h，取出，

24、在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g,再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。用已恒重称样皿称取两平行试样，每份25g(含水重 0.1以上，样品厚度 4mm以下)。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在1052烘箱中烘3h（以温度达到105开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min,称重。在同样烘干 1h,冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g。1.烘干铝盒调节烘箱温度至105，将空铝盒烘干30min至1h。取出，冷却至室温，称量；再烘30min，冷却至室温，称量。烘干至前后质量不超过0.005g为止，为恒重。取质量数值较小

25、的作为铝盒质量。铝盒放入干燥器内备用。2.第一次烘干：用已知质量的铝盒，从平均样品中称取整粒净试样，轻摇铝盒使试样分布均匀。调节烘箱温度至105（油料至70），将铝盒放入烘箱烘干40min后，取出，冷却至室温，称量，。3.第二次烘干：将第一次烘干后的试样充分混合均匀，将制备完毕的样品立即装入洁净干燥的密闭容器中备用。4.试样称量：将制备完毕的试样充分混匀，用已知质量的铝盒(直径5.5cm)，称取试样约5g，轻摇铝盒使试样分布均匀5.试样的测定：粮食可采用下述两种方法烘干测定：以105法为标准法，以130法为常用法；油料应采用105法测定。105法：调节烘箱温度至110左右时，将装有试样的铝盒放

26、入烘箱内与烘箱壁距离要大于5cm，立即关门。在5min内，将烘箱温度调到105时开始计时，烘干3h(油料烘干90min)后取出铝盒，随即加盖，置于冷却至室温，称量。复烘，每隔30min取出，冷却至室温，称量。至前后质量差不超过0.005g为止。称量，130法：调节烘箱温度至135左右时，将装有试样的铝盒放入烘箱与烘箱壁距离要大于5cm，立即关门。在5min内，将烘箱温度调到130时开始计时，烘干40min后取出铝盒，随即加盖，冷却至室温。称量，二 水分测定方法一、直接干燥法 干燥温度、干燥时间、恒重要求 测定方法GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定GB/T14489.1-2

27、008油料水分及挥发物含量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及挥发物含量的测定ISO712:1998谷物，不包含玉米及谷类产品GB/T 10362-2008粮油检测 玉米水分测定GB/T6435-2006饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T6435-86饲料中水分的测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法干燥温度1032103210321033第一次烘干：60-80第二次烘干：130-133整粒试样：130-133103真空：80 4h105真空：70 5h第一次烘干：105（油料至70）第二次烘干：105或13040min干燥时间方法B：1h3h(

28、含绒棉籽需12h-16h)2h第二次烘干：120min5min(粉状物90min)第二次烘干4h整粒试样：382h4h3h第一次烘干：10540min第二次烘干：105或13040min恒重要求方法A：两次连续称重结果之差不超过2mg为止。方法B：两次连续称重结果之差不超过2-4mg为止。注：反复加热后，试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。在这种情况下，应取最小的质量读数进行计算，或采用方法A。再次烘干1h，至两次连续称量之差小于0.005g（取样量为5g时）。再次烘干1h，至两次连续称量之差小于或等于0.005g。以油脂为主要成分的饲料在103干燥箱再干燥30min。两次称量结果相差不大于试

29、样质量的0.1%，如大于0.1%，应在103再次干燥2h。冷却至室温，称量。如第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，就可能发生了化学反应。可将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入80真空干燥箱内，减压干燥4h。再同样烘干 1h,冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g二 水分测定方法一、直接干燥法 允许差、注意事项 测定方法GB/T9696-2008动植物油脂水分和挥发物含量测定GB/T14489.1-2008油料水分及挥发物含量的测定GB/T10358-2008油料饼粕水分及挥发物含量的测定ISO712:1998谷物，不包含玉米及谷类产品GB/T 10362-2008粮油检测

30、 玉米水分测定GB/T6435-2006饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T6435-86饲料中水分的测定方法GB/T20264-2006粮食、油料水分两次烘干测定法允许差重复性：同一分析者同一条件下对同一样品测定两次。当水分和挥发物的含量约为0.3%时，两次测试结果的绝对差值大于0.03%的概率不超过5%再现性：不同分析者不同条件下对同一样品测定两次。当水分和挥发物的含量约为0.3%时，两次测试结果的绝对差值大于0.15%的概率应不超过5%。重复性：同一分析者同一条件下对同一样品测定两次。两次测试结果的绝对差值大于以下值概率不超过5%。油菜籽0.2%、大豆0.4%、葵花籽0.2%。再

31、现性：不同分析者不同条件下对同一样品测定两次。两次测试结果的绝对差值大于以下值的概率应不超过5%。油菜籽0.4%、大豆2.0%、葵花籽0.4%。重复性：平行测定的水分及挥发物含量之差不能超过0.2%。如平行测定结果符合重复性要求，则取两次测定结果算术平均数作为结果。否则，需另取2份试样，重新测定，如重测结果的差值依然大于0.2%，而四个测定结果之间的最大差值不超过0.5%时，则取四次测定结果的算术平均数。再现性:以小麦为例，使用同一方法，对相同的试验材料，在不同实验室，由不同操作人员用不同设备获得的两个独立试验结果之间的绝对差值不大于0.5%。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不

32、大于0.15%（粉料试样）或0.5%（整粒试样），求其平均数，即为测定结果。测定结果取至小数点后第二位。取两次平行测定的算术平均值作为结果，两个平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。超过0.2%，重新测定。结果精确至0.1%。每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过 0.2%，否则重做。双试验测定结果的绝对值不得超过0.2%。当双试验测定结果的绝对差值超过0.2%的允许差时，需要重取样测定。如果四次结果均超过允许差，则取四次测定结果的算术平均值作为测定结果。但每个测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.5%注意事项1 铝盒应置于干燥箱中温度计周围的

33、烘网上2 在干燥期间干燥箱不得同时作其他用途。1.如有多个平底皿同时放入烘箱中，按空气可自由流动的方式放置。2.在干燥过程中不要增加其他的样品。3.对大多数油料饼粕，在1032的烘箱中4h就可恒质，但每次都应确认分析者的重复性。1. 某些含脂肪高样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。2. 含糖分高的易分解易焦化试样，应使用减压干燥法(70,600mm汞柱以下，烘干5h)测定水分。二 水分测定方法一、直接干燥法 两次烘干法： 粮食水分在18%以上，大豆、甘薯片水分在14%以上，油料水分在13%以上，均认为是高水分粮油样品，高水分样品在水分测定时一般采用两次烘干法: 两

34、次烘干法原因：高水分样品在制备试样时不易粉碎，试样细度达不到规定的要求，并且容易粘附在磨辊和设备内壁上；高水分样品在粉碎过程中，由于摩擦生热导致水分散失较多，造成测定结果偏低；高水分样品若采用较高的温度一次性烘干，易导致试样表面“硬结”，影响颗粒内部水分的蒸发逸出，且容易造成其他成分的水解或发生其他变化，影响测定结果。 因此，两次烘干法在粉碎试样之前要先对试样预烘干，以防止水分损失及水解、粘结等问题的发生，提高精确度。 二 水分测定方法一、直接干燥法 两次烘干法： 王虹，秦维(2008)采用大样本对玉米水分测定，在14%-21%水分区域，105恒重法与两次烘干法呈现良好的线形关系。因此,回归方

35、程较好地描述了两种方法测定水分值之间的关系，测定粮食水分可用105恒重法直接利用回归方程估计出两次烘干法的测定值。 二 水分测定方法一、直接干燥法 两次烘干法：实际工作中容易出现的问题 化验员在用两次烘干法测定高水分粮食、油料水分时，会用上述公式来计算水分，有时经第一次烘干后其水分仍大于16%，仍为高水分粮时直接粉碎进行第二次烘干，会使测定值偏低。解决方法： 对于高水分粮，在进行第一次烘干时，应根据其原始水分的大小，适当的延长烘干时间，以使其水分降至高水分粮界限以下(可采用感官鉴定或快速水分测定仪进行判断)，然后再进行试样制备和第二次烘干。特别是对于东北地区，粮食收获季节气温较低，粮食的原始水

36、分很大，所以进行水分测定时，应特别加以注意。 二 水分测定方法一、直接干燥法 两次烘干法： 在水分计算时将B与高水分粮的水分界限值进行比较：若B大于16.0%(玉米)，说明第一次烘干的时间不合适，我们就不用再往下计算了，只能再称取试样重新测定；B小于16.0%(玉米)，代人公式进行计算，这样可以避免由于盲目的套用公式所带来的错误结果。 二 水分测定方法二、减压干燥法 原理 利用水的沸点随P的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。 装置 二 水分测定方法二、减压干燥法 操作 将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵

37、抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。（ 1千帕=7.5 毫米汞柱） 有待研究 减压干燥法的温度和压力的最佳条件。二 水分测定方法二、减压干燥法 饲料水分测定中的应用 何杰(2003)指出：减压干燥法适用于矿物质、添加剂预混料 、糖类、味精等组分易分解或发生化学反应的饲料及原料的水分测定。 由于添加剂预混料中含有大量的矿物质和微量元素，如CuSO4.5H2O， FeSO4.7H2O，ZnSO4.7H2O等，这些化合物含结晶水，在不同温度下会发生化学反应，失去部分或全部结晶水；另外，对于糖类和维生素等物质，高温会使这些物质发生分解或焦化，因此常压干燥法检测预混料水

38、分会导致水分结果偏高。 二 水分测定方法二、减压干燥法 推荐方法 何杰(2003)：称取2g试样，移入预先在测定条件下干燥并恒重的称量瓶中，置于50 2，真空度为300-400mmHg的真空中干燥4h，取出，于干燥器中冷却30min后称重，再放入真空干燥箱中干燥1h，同样冷却称重，直至两次称重结果之差小于0.002g。 二 水分测定方法三、蒸馏法 原理 两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组分沸点，将饲料中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层，根据水的体积计算水分含量。 例：有关沸点：水 100 相对密

39、度： d水 = 1.00000 苯 80.2 d苯 = 0.87900 水+苯 69.25 d甲苯 = 0.86694 二 水分测定方法三、蒸馏法 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。二 水分测定方法三、蒸馏法 操作注意事项1. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 2. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 3. 准确称量适量的样品（估计含水量2-5mL）。 4. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出

40、液/每秒。 计算 水分（%）= ( V W ) 100 V接收管内水的体积。 W样品质量。二 水分测定方法三、蒸馏法 饲料水分测定中的应用 何杰(2003)指出：蒸馏法适用于香味剂、动物油脂等组分易挥发的饲料及原料水分测定。 香味剂含有大量低沸点的有机化合物，如双乙酰、乙醛、乙酸乙酯、丁酸乙酯等，因为常压干燥法和减压干燥法都会使低沸点的有机化合物挥发，这是导致水分结果偏高的原因。 有待研究 蒸馏法的溶剂选择 二 水分测定方法三、蒸馏法 推荐方法 何杰(2003)：称取2g试样，放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接

41、收管。 加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟四滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管无水滴附着为止，读取接收管水层容积。二 水分测定方法四、红外干燥法 原理 红外线具有节能、加热升温快,无污染,热效率高等特点。 红外干燥法正是利用了红外线加热物体的热效应和强穿透能力,使被测物体的水分快速蒸发,据干燥前后的失重即可被测物体在某一特定温度下的含水量。 特点 测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。二 水分测定方法四、红外

42、干燥法 注意事项 一.红外水分仪的称重单元实际上是一台精密的电子天平。关于使用电子天平的一些注意事项，特别是使用前要预热、校准、快速及轻放被测物这几点都要一一遵守。 二.被测物要均匀平铺于秤盘上，颗粒过大的被测物要先用粉碎机处理。否则不利于水分的充分蒸发，从而影响了含水量的读数。 三.比较同一被测物的含水量时，不但要设定同样的温度和时间加热，而且要将红外水分仪冷却至同样的起始温度开始加热。 四.在使用快速水分测定仪时，特别要注意的一点就是要定期对快速水分测定仪进行校准。校准分为仪器自身的校准及利用国标法测定水分对仪器进行校正。前者建议每天都做。后者建议最好一个星期校准一次，这样对测定的结果的可

43、信度会比较高。二 水分测定方法四、红外干燥法 常见问题 1.快速水分测定仪测定水分时，物料是粉碎后再测定，还是直接测定? 制粒机口料:建议直接测定，不要粉碎。因从制粒机口出来的物料水分大，而且温度接近于100，所以粉碎，水分很容易挥发。操作也不容易进行，所以一般是等到物料冷却(在冷却的过程中要保持水分不挥发，也就是要保持取样的容器密封性要好)，但在生产中也可等物料稍凉后再测定，测定的数值一般比实际值低0.2%。对于成品，建议最好粉碎后测定。 2.如何确定合适的测定温度和测定时间? 对于不同仪器可能会些不同。最好在自己的化验室建立自己的方法。具体的测定时间要根据指针移动的情况来定。当指针移动由快

44、变慢，当慢到在一个地方停留几秒的时间，可认为此时的水分就是测定值。二 水分测定方法四、红外干燥法 注意事项SH10A水分快速测定仪仪器原理和结构： 根据称重法和烘箱法原理设计的，比较物质在烘干前后的质量变化，以得到物质内的含水量百分比。该仪器由上皿式天平、红外干燥箱及电器控温仪三大部分组成。可通过投影屏直接读出试样含水量百分比，操作简单。测定步骤：干燥处理(称盘，称盘架)冷却校零称样(10g)预热调零(20min)加热测试聂国兴(2002) 1.水分快速测定仪温度和时间的选取，对正确测定水分含量起关键作用。通过对多种样品多次试验表明：13020min较为合适。 2.水分快速测定仪测定结果普遍偏

45、高，分析认为：结果偏高的原因是由于加热后没有冷却，直接读取结果造成的。 3.水分快速测定仪测试试样的厚度不能太大，否则会造成上部试样与红外线灯距离太近而导致试样焦化，并且影响水分挥发速度。 4.试样中非游离水分挥发的控制条件和水分快速测定仪的精度有待进一步研究。二 水分测定方法五、水分仪快速测定法 注意事项 在粮食水分检验中，以下可能影响检测数据的准确性，在操作中要仔细认真。仪器放置环境、样品制备、样品降落、仪器校准二 水分测定方法六、卡尔费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K-F法。 1935年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多

46、年来，许多分析工作者在其反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。 黄军芳(2007) 指出采用卡尔费休容量滴定法测定饲料水分含量，其精密度和准确度高，分析速度快，操作简便，与国标法测定结果相比较 ,两种方法无显著性差异，适用于饲料中水分含量的测定。二 水分测定方法六、卡尔费休法（Karl Fischer) 原理 在用卡尔费休试剂(KF试剂，主要成分为碘，二氧化硫，缓冲剂，甲醇)对饲料样品进行滴定中，直流电流加在浸入样品溶液中的双铂电极上，测量相应电压 (电位 )的变化。反应如下: 在终点之前，滴定池中存在

47、H2O，在双铂电极上有较高电位产生，生成的酸被基体溶液中的碱中和。当水耗尽时，过量的游离碘在电极上电解，电位急剧下降至设定值，形成电压的突跃，指示终点。 样品含水量可以从所消耗的KF试剂用量(mL)和KF试剂的滴定度(mgH2O /mL)来计算。二 水分测定方法六、卡尔费休法（Karl Fischer) 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，(氧化还原反应) I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。二 水分测定方法六、卡

48、尔费休法（Karl Fischer) 原理 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI + C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。二 水分测定方法六、卡尔费休法（Karl Fischer) 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。 在食品分析中，能用于含水量从l ppm 到接近l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖

49、蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。二 水分测定方法六、卡尔费休法（Karl Fischer) 仪器 KFl 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) 试剂 尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。二 水分测定方法六、卡尔费休法（Karl Fischer) 标定方法用纯水进行标定 用事先配好的水甲醇标定用二水合酒石酸钠标定 注意事项甲醇有毒，操作时注意费休试剂可分甲

50、乙液储存二 水分测定方法七、其他水分测定方法 化学干燥法气相色谱法微波法红外吸收光谱法其它还有声波和超声波法，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。三 水分测定相关一、仪器 样品的容器 盛装样品的容器似乎是件小事，易于被人们忽视，其实它也是测定粮食水分关键的一环。目前样品的容器有塑料袋、磨口瓶、布袋、铁筒等。但不论使用何种容器，都必须保证做到样品装入后密闭性能良好不吸湿不散湿不遗漏，不污染。 三 水分测定相关一、仪器 粉碎机 试样的制备方法必须符合规定的要求，特别对试样的粉碎一定要选用恰当设备和方法。试样的水分含量会变化，样品粉碎前，调节实验室温度20，相对湿度40%-70%

51、。 粉碎机材料不吸水粉碎机容易清洁，尽可能小的死角粉碎机刀片不能过钝，能快速均匀地粉碎，不产生热，尽可能不和外界接触。经调节能使粉碎细度符合通过筛层的规定，因为试样过粗往往难以使试样均匀，影响样品的代表性；过细不仅增加了研磨时间，且因研磨时间过长而蒸发一些水分。试样留洋数量的规定也很重要，不能任意留用，过多过少都不利于水分的准确测定。 三 水分测定相关一、仪器 粉碎样品先后顺序对水分结果的影响 刘凤华(1993)对小麦用三种不同的磨依次粉碎出五个同一样品，然后用1032恒重法进行实验，发现三种磨磨出的第一个与第五个样品水分结果有明显差异，对于1032恒重量法，刀磨相差0.44%，旋风磨相差0.

52、35%，降落指数磨相差0.76% 。 鉴于不同的磨和不同的粉碎顺序对水分的影响，建议实验室多设一些小型粉碎机，比如一个实验室安装5-7台，可根据商品种类的多少而定。这样可以按商品种类，专磨专用.即减少商品品种不同而引起的交叉污染，又可使水分损失至最低程度。 三 水分测定相关一、仪器 称量瓶(铝制、玻璃) 玻璃称量皿-能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压 干燥法。 铝制称量盒-质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常 用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品不能大于1/3高度。三 水分测定相关一、仪器 分析天平天平与砝码要有专责保管，务必经常保持完整清洁。天平应放在

53、干燥、无日光直身与不易受热、受冷的地方，室内应无有害气体或水蒸汽。天平台必须平坦、牢稳、坚固。天平内应放置干燥剂如硅胶等，并需定时更换以保证天平内空气干燥。天平在放妥后不应经常搬致力，必须搬动时，需将天平盘及横梁零件先行卸下。天平各部件要定期检查，保持清洁，各零部件若有灰尘，应用细软毛刷轻轻扫指，注意铁使螺丝转动或损害刀刃。 三 水分测定相关一、仪器 分析天平如发现天平失灵、损坏或有可疑时，应即停止使用，不得任意拆弄零件或装配零件。凡自干燥器内取出称样，要称量前必须仔细检查其底部是否沾有污物。如沾有，应清除后方可进行称量。天平使用期间，应按规定由国家法定计量单位定期鉴定，并持有合格证书。天平砝

54、码应保持清洁，勿沾有棉毛纤维、灰尘及化学药品。天平光幕表面及镀铝的反光镜不准用布擦拭，以免磨损光洁度，必要时可用软毛刷轻指。使用砝码应用专用镊子夹取。砝码在使用一定时期后，要用擦镜纸轻轻揩拭，严禁任意拆卸、刮削或用去污粉擦洗。揩拭后需经校准方可再用。 三 水分测定相关一、仪器 电子天平将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。在使用前调整水平仪气泡至中间位置。电子天平应按说明书的要求进行预热。称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。 如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。操作天平不可

55、过载使用以免损坏天平。若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。 三 水分测定相关一、仪器 烘箱温度计 烘箱所使用的温度计多是水银的，通常它的差别在2以内，但在高温下，使用几个月后可能变得不准，有时也会超出这个幅度。 因此我们对新温度计在使用前最好到计量部门进行检定合格后才能使用。对使用旧的温度计也在半年左右检定一次。同时还应备用几支已检定合格的温度计与使用的温度计经常加以对照。 三 水分测定相关一、仪器 烘箱温度计温度计在烘箱内位置 所以温度计应深入插入到烘箱中，以免造成显示温度较低造成误差，铝盒应置于干燥箱中温度计周围的烘网上，在干燥期间干燥箱不得同时作其他用途。 烘箱上部温度计刚露头烘箱上部温

56、度计偏上烘箱上部温度计中间无风状态126130130鼓风状态124130128三 水分测定相关一、仪器 烘箱 刘焕龙等(2008)指出笔者发现有的实验室采用无风扇或者风机损坏的干燥箱。这类干燥箱的温度波动和不均匀性非常明显。为检验其温度的分布和变异，通过温度记录系统配合水银温度计，比较了两台干燥箱加热过程中内部不同高度托架上的温度进程(见图)。图中所示数据所用的干燥箱传感器安装在上部，距箱体顶部距离为2.5 cm，用螺纹固定在箱体内层。很明显，上层的加热速度很快，温度达到了118，而中间层为100，最下层为108。平衡后控制器的温度读数为105。这将导致在中间层摆放样品时可能存在加热不足问题。

57、经实验发现，需要将温度设置提高到113，才能保证此层的温度达到105的要求。三 水分测定相关一、仪器 烘箱 电烘箱的正确使用与否，关系重大，因为它既是测定水分常用的必备仪器，又是对照验证其它测水仪的唯一仪器，因此，在使用中要掌握以下几点:烘箱加热的均匀性，只有箱内各部位温度均匀，烘干的效果才能达到一致，否则会影响水分的真实性。为验证各部位的温度是否均匀一致，可制备大量的同水分样品，分别装入皿盒内，放在烘箱不同的部位，看其测得的结果来检查箱内各部位加热的温度是否均匀。烘箱使用时要做到通风良好。底部风口要畅通，上部风口要调节好，否则将影响检测的结果。放置烘干物品时应小心，不要触及工作室内的感温元件

58、及温度计。三 水分测定相关一、仪器 烘箱 电烘箱的正确使用与否，关系重大，因为它既是测定水分常用的必备仪器，又是对照验证其它测水仪的唯一仪器，因此，在使用中要掌握以下几点:箱内放置物品不宜过多，以便于冷热空气对流，保持箱内温度均匀一致。温度调节旋扭标牌刻度的示值不是烘箱内的实际温度，仅供定温时参考，箱内温度应以插入的温度计示值为准。烘箱内不宜放易燃、易爆、酸碱品。进行水分测定时应使用鼓风恒温干燥箱，并且保证风向不能直接吹向样品。实验员需要定期检查传感器和控制系统是否在有效工作。有必要加强防护,最好不烘干释放腐蚀性气体的样品。有铁锈的干燥箱最好不用于水分的测定工作。在选购恒温箱时需要了解其结构和

59、设计的合理性。 三 水分测定相关一、仪器 干燥器干燥器是化验室必备的冷却用具，必须按规定正确使用。烘干后的试样皿盒，一定放置干燥器内进行冷却，不能图省事而放在操作台上。按规定的时间进行冷却，一般以30min左右为宜，皿盒放置时间过短，降不到室温，易于出现误差；时间过长可能出现重量不准。内装有干燥剂不宜过多，放置于冷凉且干燥的场所。如失效应及时进行加热脱水或更换新的 (如用变色硅胶干燥剂，当其呈现红色时应停止使用，在130-140下烘干至全部呈蓝色后再使用) 。四 水分测定流程一、取样和分样 采集的样品是检验的对象，它是决定水分的主要依据。样品要求具有代表性，样品的扦取与分样，必须认真执行相关国

60、家标准，做到既要扦好原始样品，又要混合好平均样品，更要留好试验样品。 随机抽取试样，其原始量在1000g以上，用四分法将原始样品缩至500g。 取样差异 由上表可见，每袋取样较随即抽样测定膨化大豆水分结果差异不大，绝对值偏差为0.09%。样品项目水分含量平均值绝对值相差最大偏差平行样1平行样2平行样3PD每袋取样11.13%11.16%11.16%11.15%0.09%0.17%随机抽样11.14%11.27%11.30%11.24%四 水分测定流程一、取样和分样 四分样差异 由上表可见，样品四分后样1较样2测定豆粕、膨化大豆、玉米水分结果差异不大，绝对值偏差0.01-0.06%。 样品项目水