X射线物相分析实验课件

1、X射线物相分析实验崔喜平材料学院 分析测试中心 目前X射线物相分析数据检索手册1. Powder Diffraction File Search Manual (Organic Inorganic)2. Powder Diffraction File Search Manual (Alphabetical Inorganic Materials)3. Powder Diffraction File Search Manual (Hanawalt Method Inorganic)4. FINK Index to the Powder Diffraction File 1. Hanawalt S

2、earch Manual（三强线检索）利用三强峰d值在手册中检索，再对照八个d值确定检中物质的分子式、卡片号，将实验数据与卡片中全部数据进行对照，如果吻合则断定测定物质为卡片物质。粉末衍射PDF卡片检索方法有三种 2. Alphabetical Index（字母检索）已知试样化学成分，则可利用字母索引进行物相检索，将实验d值三强线与索引中可能出现的物质三强线对照，索引中某物质与实验值相吻合并含有试样的成分，则将实验数据与卡片全部数据进行对照，如都吻合则说明试样中有卡片物质。检索中出现的符号：*数据高度可靠。I:已指标化并估计强度，可靠性不如前者。O：可靠性较差。C：衍射数据来自计算。Alpha

3、betical Index（字母检索） 物相检索中要注意的问题：1、物相检索时实验d值数据与PDF标准数据对比时误差在0.01埃左右，在低角区d值误差较大，在高角区误差较小。在物相分析过程中，应以低角区的晶面间距d值为主。 2、有时发现含有多相的XRD图中出现某些相与PDF数据吻合很好，而某些相误差很大，这是由于该相的固溶、复合和杂质引起的误差。如多元素的金属合金、固溶体、金属间化合物、复合碳化物d值变化较大，可在0.02埃或更大。如马氏体、奥氏体、镍固溶体等此时应查表分析。3、对于掺入微量的稀土或其他的微量物质固相反应后的XRD测试可能形成新的物质或形成固溶体，可以选择强衍射峰局部慢扫描观察

4、峰形的变化。4、TiC、TiN、TiO、AlN等物质的合成中，可能由于C、N、O量不足而形成TiC1-X、TiN1-X、AlN1-X，晶格常数的变化导致d值变小，与PDF卡数据有误差。5、对于板材、晶粒较大、薄膜等试样可能会出现择优取相，衍射强度异常，有的衍射峰可能不能出现。6、在物相检索对照过程中应以实验晶面间距d值为主，强度为辅。 7、由于设备的分辨率的问题，两个d值极相近的峰可能分辨不开。8、如SiC、Si3N4等具有多晶型结构，可能结构相同，晶格参数相近，因此实验d值也相近，这时要在检索过程中要注重数据的吻合程度，注意衍射强度的区别。同时要根据试样的成分来加已区别。9、注意物质的类质同象，如A、B原子或离子原子半径相等，A、B互换不引起晶体结构发生根本变化，如Mg2(SiO4)镁橄榄石中Fe替换Mg形成 Fe2(SiO4)铁橄榄石的混合晶体。10、有些物质具有同素异构性，如Al2O3、SiC、TiO2、ZrO2等，在结构分析时应注意。11、对于立方结构的试样，如果有部分衍射峰发生分裂成两个峰 的趋势则可能试样发生从立方结构向四方结构转变。16、对于材料制备所用原料应该物相检查，确认无误可进行实验。17、对于自己研究的材料要广泛查阅文献，将可能出现的物质的PDF数据有所记录，便于自己检索和衍射峰的标注。可以用文献中相同材料的XRD图做比较，但是