模块一 化工产品开发及实验技术.中职课件电子教案

模块一化工产品开发及实验技术子模块1化工产品开发基础一、实训内容某化工厂对植物油进行水解，希望通过试验找到最佳的工艺条件。根据该反应的化学原理，确定影响反应的主要因素有反应温度、时间、用碱量。已知工艺条件范围为温度：80～90℃，时间：90～150min，用碱量：5%～7%。需解决以下问题：（1）哪个因素起主要作用，哪个因素起次要作用？（2）各个因素中哪个水平最好？（3）最优化工艺方案是什么？项目1化工试验设计二、试验设计常用方法（1）单因素优选法：固定其他因素，逐步改变某一个因素水平，评定该最优，将各因素最优水平组合成最佳方案。（2）全面试验法（3）正交试验设计法三、正交试验几个概念因素：准备考察的影响试验指标的各个条件，如组分、反应温度、时间等。水平：各种因素的不同状态称为水平或位级，如某组分的不同含量（如：9%；10%；11%）。正交表：常见的正交表有L4（23）、L8（27）、L16（215）、L9（34）、L18（37）、L27（313）、L16（45）、L25（56）等。L9（34）含义：“L”代表正交表；L下角的数字“9”表示有9行，即要做9次试验；括号内的指数“4”表示有4列，即最多允许安排的因素是4个；括号内的3表示每个因素有三个水平1、2、3。四、正交试验设计应用举例利用工业废烟灰制砖，通过试验寻求生产工艺参数达到砖的强度指标，强度指标越大，砖的质量越好。已知影响砖的强度的因素有三个，每个因素又有三个水平，具体如下：成型水分（A）：A1（9%）；A2（10%）；A3（11%）碾压时间（B）：B1（8min）；B2（10min）；B3（12min）一次碾压料重（C）：C1（330kg）；C2（360kg）；C3（400kg）需解决以下三个问题：（1）哪个因素起主要作用，哪个因素起次要作用？（2）各个因素中哪个水平最好？（3）最优化工艺方案是怎样的？应用举例解：选用L9（34）表头设计：将各因素和水平填入正交表，见表1-6。制定试验计划，按计划进行试验，试验结果及分析结果填入表1-7中。极差分析：A因素1位级之和K1＝16.9＋19.1＋16.7＝52.7，1位级的平均值＝17.6；同理可以求出A因素2位级、3位级的平均值及B因素、C因素各位级的平均值，并分别确定三因素最好水平。根据极差值大小，确定各因素结果的影响程度。A因素极差R1＝5.3，B因素极差R2＝1.5，C因素极差R3＝3.1。因素对实验结果影响的次序为：A＞C＞B。根据以上分析，得出最优试验方案为：A3B2C3，即：成型水分11%，一次碾压料重400kg，碾压时间为10min的方案。五、试验设计步骤1．明确试验目的，确定试验考核指标2．制定因素位级表3．选用位级表4．试验过程5．试验结果处理和分析六、讨论学习1．化工过程开发：将设想变成现实的过程。三个阶段：实验室研究阶段、中间试验阶段、工业化阶段。2．化工产品的开发：选择研究课题、课题的可行性分析、实验室研究（小试）、中间放大试验（中试）、产品性能质量检测和鉴定。3．其他试验设计方法（1）均匀设计法：如3因素7水平试验，用正交试验，需做72＝49次试验；用均匀设计则仅需做7次试验。（2）计算机辅助配方设计：变量因子水平设计—→配方设计—→建立数学模型—→配方最优化—→验证实验—→最优配方。特点：实验次数少，数据处理快，可求得最优配方，节省经费。七、小结正交试验设计的步骤和分析方法。作业1．根据因素位级表来选择正交试验表时，其位级数和因素个数有何要求？因素和位级如何安排？2．上述实训中，若某方案的结果比最优方案的结果好，再如何进行试验安排？实训内容：题目1将乙醇含量为0.4（摩尔分数，下同）的乙醇-水溶液以流量为20kmol/h进行精馏，要求馏出液组成含乙醇0.89，残液中乙醇不大于0.03。求馏出液D和残液W的量。题目2乙炔和氯化氢加成生产氯乙烯，同时有二氯乙烷的副反应。加入反应器中的乙炔1000kg/h，氯化氢1474kg/h。从反应器中输出的产物气中，有乙炔10kg/h，氯化氢56kg/h，氯乙烯2332kg/h，二氯乙烷76kg/h。求：（1）乙炔转化率；（2）按乙炔计的氯乙烯产率；（3）按乙炔计的氯乙烯收率。项目2化工工艺计算工艺计算方法1．物料衡算：用来确定进、出设备的物料量和组成间的相互数量关系，了解过程中物料的分布与损耗情况。进入系统的物料量＝离开系统的物料量＋系统中物料的累积量

注意点：（1）可用质量单位，也可用物质的量单位，但须保持一致。（2）既适用于连续操作，也适用于间歇操作。无化学反应时，也适用于物料中的任意组分的衡算；当有化学反应时，它只适用于任意元素的衡算。（3）对于连续稳定操作，可简化为：进入系统的物料量＝离开系统的物料量

例题例1-1两股物流A和B混合得到产品C，每股物流均有两个组分（代号1，2）组成。物流A的质量流量为qmA＝6160kg/h，其中组分1的质量分数为wA1＝0.8；物流B中组分1的质量分数为wB1＝0.2；要求产品C中组分1的质量分数为wC1＝0.4。试求需要加入物料B的量qmB和产品C的量qmC。解：（1）画出过程示意图，选定适当的衡算系统（2）选定物料衡算基准（3）列出物料衡算式，解出未知数。2．转化率、产率和收率的计算2．转化率、产率和收率的计算（1）转化率（2）产率（3）收率收率＝转化率×产率

计算课题题目1（1）画出精馏过程示意图。（2）以1h为衡算基准，列出物料衡算式（分别列出总物料衡算式和对乙醇的衡算式）。（3）计算馏出液D和残液W的量。题目2（1）计算乙炔转化率。（2）以1h为计算基准，按乙炔计求氯乙烯的产率。（3）按乙炔计求氯乙烯的收率。讨论学习1．热量衡算稳定化工生产过程中的热量衡算式：Q加＝Q放＋Q损2．生产技术经济指标的计算（1）生产能力，吨/年（2）原料消耗定额（3）动力消耗定额（4）产品质量指标（5）工业总产值（6）全员劳动生产率（7）产品成本（8）产品利润小结物料衡算的计算过程；转化率、产率和收率的计算方法。作业1．在连续精馏塔中分离苯和甲苯混合液。已知原料液流量为12000kg/h，苯的组成为40%（质量百分数，下同）。要求馏出液组成为97%，釜残液组成为2%。试求馏出液和釜残液的流量（kmol/h）；馏出液中易挥发组分的回收率和釜残液中难挥发组分的回收率。2．推导转化率、产率和收率三者之间的关系？实训内容：识读化工工艺流程图（方案流程图和带控制点的工艺流程图）。项目3化工工艺流程图识读读图步骤1．工艺方案流程图（1）了解标题栏和图例说明，读出图样的名称、图形符号、代号及管路标注。（2）读出各种设备名称、代号和数量。（3）沿主要物料流程线，按箭头方向逐一查找其所通过的设备、控制点和经每台设备后生成物和最后物料的排放处。（4）查看其他辅助物料流程线的流向及经过的设备。（5）分析详细工艺流程并用文字叙述。2．带控制点的工艺流程图在工艺方案流程图的基础上，画出全部生产设备简图和全部管线，并在适当位置标出管件、阀门、自控仪表的符号。读图讨论学习1．工艺方案流程图一般画法步骤（1）用细实线画出厂房的地平线。（2）从左至右用细实线画出设备的轮廓，并依次编号。（3）画主要物料流程线、其他介质流程线，流向箭头。（4）在图的下方列出各设备的编号与名称。2．带控制点的工艺流程图画法步骤（1）选图幅定比例。（2）用细实线画出厂房的地平线。（3）画设备的外形和内部主要特征。（4）标注设备位号和名称。（5）画主要物料流程线、其他介质流程线，均画上流向箭头。（6）标注管道号、管径和管道等级。（7）画管件、阀门和仪表控制点等符号和代号。（8）标出仪表的符号。（9）编制图例，填写标题栏。（10）绘制成首页图。总结工艺流程图的识读步骤。化工设备图基本内容：（1）一组图形。（2）相关尺寸。（3）管口表。（4）技术特性表。（5）技术要求。（6）明细表和标题栏。项目4化工设备图识读读图步骤1．概括了解阅读标题栏、明细表、接管口表、技术特性表和技术要求等，概括了解图样所表达设备的名称、容积、零部件数量、接管口数目、技术特性等内容。2．分析视图分析图样中视图的个数、表达方法及各视图表达的内容。3．零部件分析按照零部件编号，对照标题栏，详细分析各部件的形状、尺寸、相对位置及作用。4．接管口分析分析进出设备的物料名称、性质及流量、压力等参数。5．设备分析综合分析该设备的作用、结构、进出物料、操作条件，并用文字叙述。读图实训讨论学习化工设备图视图的表达方法（1）夸大画法，如壁厚的表达。（2）局部放大，如局部细节的表达。（3）简化画法，如标准件、重复件的表达。（4）旋转画法，如各方位上接管口的表达。总结化工设备图的识读步骤。

以熟悉的某种化工产品生产为例，说明化工生产准备的必要性和重要性。项目5化工生产准备化工生产准备步骤1．选择生产方法：选择原料，选择反应路线，分析经过哪几步单元反应。2．确定工艺路线：确定原料的预处理、采用的单元操作、反应物的后处理及采用的设备。3．确定反应条件：确定反应物摩尔比、反应物的浓度、反应过程的温度、压力、时间、催化剂、溶剂；主要反应物的转化率。4．确定合成技术：选择单元反应方式，选择反应器。5．确定生产工艺流程：根据生产情况，确定采用间歇操作还是连续操作，画出带控制点的工艺流程图。6．工艺计算：进行物料衡算、热量衡算，经济指标（消耗定额、产品产率、生产成本）计算。分组完成烷基苯磺钠生产准备操作要点1．要满足产品性能规格要求，原料来源方便，综合经济指标合理。2．尽量采用先进生产方法和清洁化生产工艺。3．选择安全、稳定的反应器，尽量减少投资。讨论学习1．化工生产过程：原料预处理过程、反应过程和反应产物后处理2．化工装置的操作方式：连续操作、间歇操作和半连续操作3．原料准备固体原料的处理主要包括：粉碎、筛分、干燥、净化、纯化等；气体原料的处理主要包括：除尘、除沫和捕雾、净化、干燥等；液体原料的处理主要包括：过滤和澄清、干燥等。4．生产规程：工艺规程、操作规程、分析检验规程和安全技术规程5．化工生产安全知识：防火防爆，防毒与救护，电气与压力容器安全知识，压力容器安全使用。6．化工生产环境保护：污染物的来源、控制污染的方法、治理方法【总结】化工生产准备的步骤及注意点。作业1．以上实训步骤是针对一个新产品的生产准备，若要进行一个已有产品的生产准备，应该有哪些步骤？2．结合其他化工产品，练习生产准备过程。子模块2化工实验基本操作问题：实验室中什么时候需要采用加热和冷却？可以采用什么方法？项目6加热与冷却操作（a）水浴锅（b）油浴锅（c）电热套仪器与设备操作操作要点1．使用油浴锅加热时，要防止着火。当油的冒烟情况严重时，应停止加热。2．油浴所用油中不能溅入水，否则加热时会产生泡珠或爆溅。3．在电热套上安装烧瓶时，要使烧瓶外壁与电热套内壁保持2cm左右的距离，防止局部过热。实训步骤1．认识热源；2．加热操作。3．冷却操作。讨论学习1．化学实验室中常用的热源的使用场合及特点。酒精灯、电炉、水浴锅、油浴锅、电热套、高温电炉（马福炉）、电热恒温干燥箱（烘箱）、真空干燥箱2．冷却的方法及使用场合。冷水浴、水和碎冰的混合物作冷却剂、碎冰（或雪）和无机盐的混合物作冷却剂。作业1．化学实验中常用的加热方式有哪些？分别适用于什么场合？使用时应注意什么问题？2．水浴锅和电热套加热时，分别如何调温与保温？项目7减压操作问题：化学实验中什么时候需要采用减压操作？可以采用什么方法达到真空？仪器与设备操作要点1．真空泵停机时，吸气管路必须破真空，以防真空泵内水倒吸。2．长时间工作后，真空泵水箱内的水温将会升高，影响真空度。应更换部分冷水，保持水箱内水温不升，使真空度稳定。实训步骤1．安装真空蒸馏装置；2．减压操作；检漏；3．维持真空度。5．关闭真空泵，破真空。讨论学习1．循环水式真空泵的工作原理和工作条件。2．旋片式真空泵的工作原理和工作条件。3．循环水式真空泵和旋片式真空泵可以达到的真空度各是多少。作业1．化学实验中，什么时候需要真空干燥、真空过滤、真空蒸馏？2．减压操作时，可以采取哪些措施尽量地提高真空度？项目8过滤操作问题：化学实验中什么时候需要采用过滤操作？可以采用什么方法？过滤操作

（a）常压过滤

（b）减压过滤过滤操作常压过滤、真空抽滤操作要点1．为使过滤进行较快，可将溶液静置一段时间，使沉淀尽量下沉，先把上面的大部分清液过滤掉，再将沉淀物搅起连同溶液一起过滤。2．蒸发浓缩时溶液不可蒸干。3．加入蒸发皿的液体不应超过蒸发皿容器的2/3，在加热过程中，用玻璃棒不断搅拌。实训步骤1．称量，溶解；2．沉淀过滤除硫酸根离子；3．沉淀过滤除钙镁离子；4．蒸发浓缩；5．减压过滤；6．称重，计算产率。讨论学习1．普通过滤（常压过滤）适用于什么场合？操作中应注意什么问题？2．减压过滤（抽滤）适用于什么场合？操作中应注意什么问题？作业1．在除去SO42-、Ca2＋和Mg2＋时，为什么要先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液？2．溶液浓缩时为什么不能蒸干？项目9回流与分水操作问题：化学实验中什么时候需要采用回流及分水操作？可以采用什么方法？操作要点（a）回流装置

（b）分水装置操作要点回流、分水操作要点1．冷凝管接冷却水，正确的接法是下进上出。2．烧瓶内液体应占其容积的1/3～2/3。3．温度计水银球要插入液面以下，不要碰触器壁。实训步骤1．回流安装回流装置，加入乙醇，加热回流，控制回流速度。停止加热，拆卸装置。2．分水安装分水装置，加入甲苯、水，加热至沸，回流，放出水层。停止加热，拆卸装置。讨论学习1．回流的目的是什么？回流操作应注意什么问题？2．可防潮的回流装置，可吸收反应中生成气体的回流装置，可以同时滴加液体的回流装置与普通回流装置有什么不同？各在什么情况下应用？3．安装分水器的目的是什么？怎样完成？作业1．如何控制回流速度？2．分水操作时，分去水层的最佳时机应怎样选择？项目10振荡与搅拌操作问题：化学实验中什么时候需要采用搅拌及振荡操作？可以采用什么方法？操作要点机械搅拌装置安装，电动搅拌机、强力电动搅拌机、高速剪切均质机、恒温磁力搅拌机、超声波振荡器。操作要点1．搅拌桨叶一定不能碰到容器壁或温度计，搅拌棒下端距瓶底约5mm，并保证垂直。2．一定要确认电动搅拌机调速旋钮处在“0”位时，方可插上电源插头。3．使用搅拌设备时，要注意不要将水洒到搅拌机的电气部分。实训步骤1．安装机械搅拌装置；2．检查电动搅拌机；3．加入物料；4．开动搅拌机，调整搅拌速度。5．停止搅拌，拆卸装置。讨论学习1．人工手摇动容器或用玻璃棒搅拌有什么要求？2．反应过程中的回流冷凝装置怎样做间歇振荡？3．比较各种搅拌机的工作特点及转速范围。作业1．要求密闭的装置应怎样进行搅拌？2．各种搅拌器适用于什么场合？应怎样选择使用？子模块3分离操作项目11乙醇的蒸馏提纯问题：化工生产中采用什么办法提纯酒精？实验室中又怎样进行？操作要点蒸馏装置安装与操作要点1．安装蒸馏装置时，先选定蒸馏烧瓶的位置，然后以它为基准，顺次地连接其他仪器。所用的铁夹必须用石棉布、胶皮等作衬垫。2．蒸馏装置应严密，防止操作过程中有蒸气漏出。常压下的蒸馏装置必须与大气相通。3．安装温度计时，通常水银球的上端应恰好位于蒸馏烧瓶支管的底边所在的水平线上。蒸馏装置实训步骤1．安装蒸馏装置；2．加料；3．蒸馏；4．记录；5．产品分析。讨论学习1．蒸馏的原理是什么？2．安装蒸馏装置时，应怎样选择合适的烧瓶、温度计及冷凝管？3．蒸馏时加入沸石的作用是什么？加热、通冷凝水，停止加热、关闭冷凝水的顺序分别是怎样的？4．蒸馏速度应怎样控制？作业1．开始蒸馏时通冷却水和加热的顺序是怎样的？蒸馏完毕时停冷却水和停止加热的顺序又是怎样的？2．蒸馏开始后，如果忘记加入沸石，应如何处理？3．蒸馏过程中如加热过猛，蒸馏速度过快，所测数据会发生什么误差？项目12丙酮的分馏提纯问题：化工生产中采用什么办法提纯沸点相近的物质？实验室中又怎样进行？分馏装置操作要点分馏装置安装与操作要点1．安装温度计时，水银球的上端应恰好位于分馏柱支管底边所在的水平线上。2．润湿分馏柱时，注意及时调节电压，使蒸气在柱顶全回流，不要使蒸气逸入侧管口。3．控制蒸气的馏出速度，以缓慢连续为宜。整个分馏过程，要保证温度计水银球总保持有液珠，保证柱底始终有液滴回流。实训步骤1．安装分馏装置；2．加料；3．加热分馏；4．控制馏出液速度；5．记录一次温度。6．产品分析。讨论学习1．分馏的原理是什么？2．分馏与普通蒸馏有什么区别？3．什么是回流比？分流操作时一般控制回流比多大？4．分馏速度应怎样控制？作业1．回流比对分离效果有什么影响？2．在进行分馏操作前，为什么要将柱身先充分润湿？3．为什么分馏时加热要平稳并控制好回流比?项目13重结晶法提纯乙酰苯胺问题：化工生产中采用什么办法提纯固体有机混合物？实验室中又怎样进行？操作要点重结晶操作，热过滤操作要点1．用活性炭脱色时，不要把活性炭加入到沸腾的液体中，以免溶液爆沸而溅出。活性炭加入量不宜太多，一般为粗产品质量的5%。2．热过滤操作时应做到仪器热、溶液热、动作快。3．停止抽滤时，先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。实训步骤1．称量，溶解；2．热抽滤；3．结晶，抽滤；4．洗涤结晶，晾干。5．产品分析，计算回收率。讨论学习1．重结晶的原理是什么？在什么情况下可以应用重结晶？2．重结晶法提纯固体有机化合物的主要有哪几步？每一步所起的作用是什么？作业1．如何选择重结晶溶剂？2．为什么要采用热过滤？3．在脱色后进行热抽滤时，若发现母液中有少量活性炭，应如何处理？项目14用乙酸乙酯从苯酚水溶液中

萃取苯酚操作要点分液漏斗操作操作要点1．分液漏斗中的液体不宜装得太多。2．漏斗在振动过程中，振动两三次就需放一次气，放气时，注意不要对着人。3．若溶液发生乳化现象，可加入一些食盐，增加水相的密度，使絮状物溶于水中，迫使有机物溶于萃取剂中，或加入几滴酸、碱、醇破乳。实训步骤1．安装装置；2．加料；3．分层；萃取；4．产品分析。讨论学习1．液-液萃取的基本原理是什么？2．正确的液-液萃取操作是怎样的？作业1．萃取剂应如何选取？2．用分液漏斗萃取时，为什么要放气？3．用分液漏斗分离两相液体时，分液时上层溶液是否可以从下口放出？项目15用索氏萃取器从茶叶中

提取咖啡碱问题：怎样用桔子皮制备桔子香精？索氏提取器和升华装置

索氏提取器操作要点1．所用试样茶叶最好为研细的茶叶末。试样用定性滤纸包好，不可过松，也不宜过紧，防止漏出堵塞虹吸管。2．滤纸包的高度不能超过虹吸管，上部最好折成凹形，以利回流液充分浸润试样。3．蒸馏时，瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘不易转移。4．升华过程中，需始终用小火间接加热。如温度过高会使产品发黄，影响产品质量。实训步骤1．安装装置；2．索氏提取；3．蒸馏；4．中和除水；5．升华；6．冷却。讨论学习1．固-液萃取可用于什么场合？它的操作原理是什么？2．索氏提取器操作过程是怎样的？3．升华的原理是怎样的？4．怎样进行升华操作？作业1．如果萃取物质的溶解度很小，一般用什么方式萃取？2．升华有何优缺点？3．升华操作中加热温度为什么要控制在升华物质的熔点以下？子模块4有机合成单元反应技术项目16正溴丁烷的制备

——卤化技术实训任务：合成正溴丁烷。合成思路及实验方法在H2SO4存在下，正丁醇与NaBr在回流状态下反应生成正溴丁烷，蒸馏后通过酸洗、水洗、碱洗，再精制得正溴丁烷。操作要点1．硫酸倾倒和稀释时要注意安全。吸收装置中漏斗勿全部浸入水中，以免产生倒吸。2．蒸馏过程中，正溴丁烷是否完全蒸出，可以通过以下现象判断：反应瓶中上层油层消失；馏出液由混浊变为澄清；用试管收集少量馏出液，加水振摇，如果没有油珠出现，说明有机层已蒸完。3．洗涤时要注意分清有机层和无机层。实训步骤1．加料2．安装回流冷凝装置3．溴化4．蒸馏5．分离6．洗涤7．精制讨论学习1．卤化的定义与应用。2．常用的卤化剂有哪些？3．三种卤化方法（加成卤化、取代卤化和置换卤化）的反应原理及所用卤化剂。（1）加成卤化（2）取代卤化（3）置换卤化作业1．卤化的方法有哪些？可用于制备哪些产品？2．芳烃环上卤化与侧链卤化的区别是什么？3．置换卤化中，可被卤基置换的取代基主要有哪些？项目17对甲苯磺酸钠的制备

——磺化技术实训任务：合成对甲苯磺酸钠。合成思路及实验方法在回流状态下，甲苯与浓H2SO4反应生成对甲苯磺酸，中和后盐析得到结晶，通过活性炭脱色，再次盐析结晶，烘干后得到对甲苯磺酸钠产品。操作要点1．因水层（H2SO4层）与油层（甲苯层）互不相溶，为使反应顺利进行，必须充分摇动增加接触机会。2．稀释中和时，因反应放出大量CO2气体，为避免溶液逸出，必须分批加入Na2CO3。实训步骤1．磺化2．稀释中和

3．盐析4．抽滤5．重新溶解，活性炭脱色6．第二次盐析，烘干讨论学习1．磺化的定义及用途。2．工业上常用的磺化剂有哪些？各有何特点？3．硫酸磺化法一般采用什么磺化剂？其反应特点如何？4．工业上常用的分离磺化物的方法有哪些？作业1．为什么现代工业多采用三氧化硫磺化？2．磺化产物的分离时，水稀释法和盐析法各有何特点？分别适用于什么场合？项目18乙酸乙酯的制备

——酯化技术实训任务：合成乙酸乙酯。合成思路及实验方法在回流状态下，乙醇与冰醋酸反应生成乙酸乙酯，蒸馏得到粗产品。操作要点1．回流时注意应小火加热。2．粗产品蒸馏时应注意温度不超过100℃，精制蒸馏时收集71～78℃的馏分。3．加入Na2CO3应分次少量加入，直到无气泡冒出。实训步骤1．回流反应2．粗产品蒸馏3．中和4．饱和食盐水洗涤5．饱和CaCl2溶液洗涤6．干燥7．蒸馏讨论学习1．工业上酯主要的合成方法是什么？常用酰化剂有哪些？2．酯的水解和皂化有什么不同？产物各是什么？3．酯的水解可用哪些催化剂。作业1．提高酯产率的方法有哪些？2．酯化后为什么要用盐水洗涤？3．若水洗不干净，水溶液中含有Na2CO3，对下一步操作会有什么影响？项目19对硝基苯甲酸的制备

——氧化技术实训任务：合成对硝基苯甲酸。合成思路及实验方法重铬酸钠在H2SO4存在下，将对硝基甲苯氧化为对硝基苯甲酸粗品。洗涤，操作要点1．氧化反应放热，要注意控制温度，必要时用冷水浴冷却。2．反应过程中，若冷凝管中析出白色针状的对硝基甲苯，应关小冷凝水，使晶体熔融滴下。3．H2SO4不能反加至滤液中，否则生成的沉淀会包含滤液，影响产物的纯度。实训步骤1．氧化反应3．抽滤、洗涤4．精制（1）用H2SO4溶液溶解铬盐，冷却、抽滤。（2）用NaOH溶液溶解沉淀，用活性炭脱色，趁热过滤。（3）冷却，在H2SO4溶液中析出浅黄色沉淀。（4）抽滤，洗涤，干燥得产品。讨论学习1．工业上氧化反应主要有哪些类型？2．常见化学氧化剂有哪几种？其反应原理是怎样的？（1）高锰酸钾氧化（2）二氧化锰和三价硫酸锰氧化（3）重铬酸盐氧化（4）硝酸氧化

3．催化氧化的生产方式是怎样的？作业1．比较常见化学氧化剂的氧化性能，它们各适用于哪些场合？氧化反应的主要影响因素有哪些？为什么工业上大吨位产品的氧化多采用催化氧化？项目20苯胺的制备——还原技术实训任务：合成苯胺。合成思路及实验方法在回流状态下，用Fe粉将硝基苯还原成苯胺，通过水蒸气蒸馏收集粗产品，用乙醚洗涤后，蒸馏，收集180～185℃的馏分，得苯胺产品。操作要点1．加入乙酸与铁粉作用产生醋酸亚铁，使铁粉活化，缩短还原时间。2．硝基苯和苯胺都有毒，操作时