第1章定量分析化学概论

Introduction 定量分析过程及结果滴定分析法1 分析化学试样的采取、处理与测定前的预处理(如分离与富集分析测分析结果的计算及2试样的采取、处理与取分析试 ：指从大批物料中采取少样本作为原始试样，所采试3 分析试 (参见 的第二章 根据具体测定需要，遵循代表性原则根据状态:气，固 4根据水种类：天然水（河、湖、海、）；用水（、工业用、灌溉）；排放水（工业根据分析项目处）；湖水---从四周、湖心和出口采样；时间和季节性食物种类有关；工业废水---品和工艺过程及排放时 试样 (参见 的第二章例：固体样品的颗粒大小样品的均匀程度分析的准确度。6四分法四分法36标准筛的筛号及孔径的大 试样的分解和试液 (参见P29- 试溶解

溶 酸HCl,HNO3,碱熔融熔融酸性熔剂熔 Na2CO3,NaOH,Na2O2的分

将试样置于马弗炉中加（400—700℃）灰化分湿湿式消化微波微波辅助消1.5.1分析化学试样的采取、处理与测定前的预处理(如分离与富集分析分析结果的计算及 1.5.1分析化学试样的采取、处理与测定前的预处理(如分离与富集分析分析结果的计算及测定物 分析方 用 成分分析物质的性组分的含干扰情时消耗准确灵敏选择适用范的承例 分析化学试样的采取、处理与测定前的预处理(如分离与富集分析分析结果的计算及 1、待测组分的化学表试样中实际存在形式如试样中氮的实际存在形式,NH3、NO-，NO 元素形式在金属材料和有机分析中，用Cu,Mo和C、H、O、S等表示 氧化物形式如矿石分析中常以SiO2等表示离子如电解质溶液中，常以K+，Na+，SO4Cl-等表示。

2、待测组分含量的表①固体试质量分数： mBmBmS;②气体试体积分数 量纲为③液体试物质的量

mB mBmBS

量纲为体积

量纲为单位g.L1;gL1;gmL1ngmL1 pgmL1滴定分析法(容量分析法)（Introductionto特点：简便、快速、准确度高(常量分析) 1、滴定剂：已知准确浓度的试剂溶（一般为标准溶液3、化学计sp表示，stoichiometricpoint的缩写。4、滴定(endpoint一般依照指示剂的变色来 5、终点Et(titrationerror滴定终点与化学计量点不一定符,由此造成的分析误差称为终点如用NaOH滴定HCl(酚酞作指示剂) =NaCl+化学计量点时 pHsp=滴定终点(酚酞变色)时，pHep因为pHsp≠ ,故产生终点误差及滴定方1、要求：以下式为 NaCl+反应必须按一定的化学反应方程式进反应必须定量进行完反应必须具有较快的反必须有适当简便的方法确定滴2、滴定方②返滴定法(反应速度缓慢EDTA，加热反应完全后，再用另一种标准溶液（Zn2），滴定过量的EDTA标准溶液。 +Y4-（准确、过量）=反应2Zn2++Y4-(过量的(nEDTA)总-(nEDTA)过量= ③置换滴定法(反应无定量关系例：以KBrO3Na2S2O3KBrO3KII2BrO3-+6I-+ =3I2+ + n(BrO-)=1/3n(I

n(BrO- 3n(I 用Na2S2O3溶液滴定析出的2

+ =2

3n(I2)=1/2n(S2O2-3KBrO3与Na2S2O3n(BrO3)=1/3n(I2)=1/6n(S2O32-(cV)S2O32-=6(W/M)BrO3 ④间接滴定法(不能与滴定剂直接反应的例：氧化还原法

CaC2O4

2MnO4-+5C2O42-+16=2Mn2++10CO2+8n(Ca2+)=n(C2O42-)=5/2n(MnO4-（W/M)(Ca2+)=5/2(cV)(MnO4- 配制HCl标准溶液时( 配制NaOH标准溶液时( 配制K2Cr2O7标准溶液时( 量取某种未知液作滴定时( C

B.直接法：首先计算AgNO3称样量0.1000×100.00×10-3×169.9=1.6993浓度0.1000mol.L-1AgNO标准溶液3 要求常用的基准物质：纯金属、纯化合物如Ag,Cu,Zn,Cd,Si,Ge,Al,Co,Ni,FeNaCl,K2Cr2O7Na2CO3,As2O3,CaCO3，邻苯二甲酸氢钾，硼砂它们的质量分数一般在99.9%以上标定法标准溶液。这个过程称0.1mol.L-1的NaOH溶液0.1×1×40=4准确称取基准物质邻苯二甲酸（KHC8H4O4）X克配制成准确浓度的溶用待标定的NaOH溶液，根据它们的化学计量关系计算出的准确浓

HPOHHPH 计算方①列出测定中发生的有关的化学反应②找出滴定剂与被测物之间的计算(已知条件是标准溶液的浓度与消耗的体1、物质的简称浓度①定义式：物质B的物质的量浓度cB

/V

MB

(olLnBmol或mB：物质B(g); ②表示方物质的量浓度必须指明基本单元，如B：称为基本单如cNaOH0.10molL-cKCr c

0.01500mol0.09000mol1K6

/V mB B B浓度(或物质的量) abb ba

nanbbBBbbBa如c1/2H2SO4=2nFe2O3

½nAl

1/2计算方①列出测定中发生的有关的化学反应计算(已知条件是标滴定剂T与被滴物B根据滴定反应的化学计量系滴定反应 t化学计量系 设物质的量

bB=cC dD即t：b nT nBbt

n