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UDC669.14/.15：543H11中华人民共和国国家标准GB/T223.24-94代替专GB223.24-82钢铁及合金化学分析方法萃取分离-丁二酮腾分光光度法测定镍量Methodsforchemicalanalysisofiron.steelandalloyTheextractionseperation-Thedimethylglyoximespectrophotometricmethodforthedeterminationofnickelcontent1994-01-17发布1994-10-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法萃取分离-丁二酮肠分光光度法测定镍量GB/T223.24-94Methodsforchemfcalanalysisofironsteelandalloy代林GB223.24-82Theextractionseperation-Thedimethylglyoximespeetrophotometricmethodforthedeterminationofnickelcontent主主题内容与适用范围本标准规定了用萃取分离-丁二酮厉分光光度法测定镍量本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢和精密合金中低含量镖的测定。测定范围：0.010%～0.50%。方法提要试样用酸溶解，以柠檬酸铵掩蔽铁，加丁二酮腾与镍生成丁二酮后镍,用三氯甲烷萃取，再用稀硝酸反萃取于水相中，然后在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮腾生成红色配合物，测量其吸光度。移取液中锰量小于25mg,铜量小于3.5mg,钴量小于15mg不干扰测定。3试剂3.1三叙甲烷、3.2乙醇(95%以上)。3.3高氯酸（01.678/mL）3.4氮水(00.90g/mL).3.5氮水(1+30)。3.6硝酸(2+3)。3.7硝酸(1+20)。3.8盐酸-硝酸混合酸;将一份盐酸(p1.19g/mL)、一份硝酸(p1.42g/mL)和二份水相混合。3.9柠檬酸铁溶液（20%）。3.10澳麟香草酚蓝溶液(0.1%):称取0.1g溴香草酚蓝,加1mL氢氧化钠溶液(3.13)和50mL水溶解后，用水稀释至100mL,混勾。3.11丁二酮所溶液(1%),用乙醇(3.2)配制。3.12酒石酸钠溶液(30%)。3.13氢氧化钠溶液(10%）、3.14过硫酸铵溶液（4%）.3.15标准溶液。3.15.1称取0.1000g纯镇(99.99%以上)，置于150mL锥形瓶中，加20mL硝酸(3.6)，加热溶解后,冷却至室温，移入1000mL容量瓶
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