- 现行
- 正在执行有效
- 2009-01-05 颁布
- 2009-11-01 实施
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23274.2—2009
二氧化锡化学分析方法
第2部分:铁量的测定
1,10二氮杂菲分光光度法
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20090105发布20091101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23274.2—2009
前言
GB/T23274—2009《二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分:
———第1部分:二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法;
———第2部分:铁量的测定1,10二氮杂菲分光光度法;
———第3部分:砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法;
———第4部分:铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第5部分:锑量的测定孔雀绿分光光度法;
———第6部分:硫酸盐的测定目视比浊法;
———第7部分:盐酸可溶物的测定重量法;
———第8部分:灼烧失重的测定重量法。
本部分为第2部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。
本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草。
本部分主要起草人:海兰、张丽梅、林文霜、江寨伸、寿洁云、张静。
Ⅰ
书
犌犅/犜23274.2—2009
二氧化锡化学分析方法
第2部分:铁量的测定
1,10二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中铁含量的测定方法。
本部分适用于二氧化锡中铁含量的测定,测定范围为0.010%~0.070%。
2方法提要
试料经氢氧化钠熔融,用酒石酸、EDTA掩蔽共存元素的干扰,在pH5~pH6溶液中,用盐酸羟胺
将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),与1,10二氮杂菲生成红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸
光度。
3试剂
试验用水为三级蒸馏水。
3.1氢氧化钠(GR)。
3.2盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4氨水(1+1)。
3.5酒石酸溶液(200g/L)。
3.6EDTA溶液(25g/L)。
3.7对硝基酚溶液(1g/L)。
3.8盐酸羟胺溶液(100g/L)。
3.91,10二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取0.25g1,10二氮杂菲,用10mL无水乙醇溶解后,用水稀释
至100mL,混匀。
3.10铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(铁的质量分数≥99.99%)于200mL烧杯中,加入
10mL盐酸(3.2),盖上表皿,加1mL过氧化氢(3.3),微热溶解完全并煮沸赶尽氯气,冷却。用水吹洗
表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铁。
3.11铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(3.10)于500mL
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