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文档简介

中药制剂分析技术二氧化硫残留量测定法-酸碱滴定法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine《中国药典》收载方法第一法（酸碱滴定法）第二法（气相色谱法）第三法（离子色谱法）一、原理将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算二氧化硫残留量二氧化硫残留量测定法-酸碱滴定法二、仪器与用具酸碱滴定法蒸馏仪器装置锥形瓶（100ml）氮气瓶磁力搅拌器电热套气体流量计滴定管二氧化硫残留量测定法-酸碱滴定法酸碱滴定法蒸馏仪器装置示意图A.1000ml两颈圆底烧瓶；B.为竖式回流冷凝管C.为（带刻度）分液漏斗；D.为连接氮气流入口E.为二氧化硫气体导入口三、试药与试液3%H2O2溶液、甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml）、NaOH滴定液（0.01mol/L）、6mol/LHCl溶液等

四、操作方法二氧化硫残留量测定法-酸碱滴定法药材或饮片细粉约10g精密称定置两颈圆底烧瓶+水300～400ml打开回流冷凝管开关给水置于100ml锥形瓶底部冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下二氧化硫残留量测定法-酸碱滴定法开通氮气调节气体流量至约0.2L/min流量计打开分液漏斗C的活塞6mol/LHCl溶液10ml流入蒸馏瓶两颈烧瓶内的溶液至沸保持微沸烧瓶内的水沸腾1.5h后停止加热吸收液放冷置磁力搅拌器上不断搅拌滴定至黄色持续20秒不褪△NaOH滴定液（0.01mol/L）将滴定的结果用空白实验校正二氧化硫残留量测定法-酸碱滴定法3%H2O2溶液50ml置锥形瓶中+3滴甲基红乙醇溶液（2.5mg/ml）NaOH滴定液（0.01mol/L）滴定至黄色锥形瓶内吸收液处理五、注意事项1.使用前对吸收液进行滴定的目的是排除二氧化硫的干扰。2.［含量测定］中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。二氧化硫残留量测定法-酸碱滴定法六、记录与计算1.记录

供试品重量，供试品溶液消耗NaOH滴定液的体积，空白消耗NaOH滴定液的体积2.计算七、结果判断测定结果修约至与标准一致，与标准规定限度相比较在规定范围内——符合规定不在规定范围内——不符合规定二氧化硫残留量测定法-酸碱滴定法酸碱滴定法是将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随氮气流带入到含有

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