正丁烷氧化法制顺酐

试验名称： 正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐二、试验原理V－P－Tｉ－O催化剂，在固定床或流化床反响器于380～450应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2，对原料铺张较大，在国际上开头被正丁烷氧化代替。C6H6+4.5O2→C4H2O3+CO2+H2O2、碳四馏分氧化法CH3-CH2-CH2-CH3+2O2→C4H2O3+H2OV－O－P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法进展快速，工业上已有替代苯氧化法的趋势，本试验承受此方法。1.8%，在用固定床进展40%以上，但该反响器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。三、试验流程及仪器设备本试验由原料气配气系统，反响器控温系统，催化反响器，产物吸取及气相色谱分析系统组成。具体介绍如下：1、原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流量计、原料气混合罐组成。由显示仪掌握，一般为1000ml/min左右，留意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积，以换算摩尔或质量。1.6%以下，以免发生爆炸危急。丁烷气体质量流量计的读数需乘以0.29，才是丁烷的标准体积。0.2Mpa六通阀，然后进入每个反响器的转子流量计，可以依据试验要求调整进入反响器的流量。2、反响器控温系统1000W1.5A只需要设定一个温度，使用便利，掌握精度高，被用来掌握床层中段的催化剂温度，加热电流不大于1.5A。下段加热和上段加热一样，使用位式仪表掌握，主要是防止产物顺丁烯二酸酐在出口和反响器底局部散堵塞。3、反响器反响器由不锈钢制造，内径20mm，长度为500mm。反响器底部装有支撑作用的瓷环，然后在中部装填催化剂，装填量20毫升〔堆体积〕，催化剂上部再装入瓷环，用于对原料气加热。反响管插入三个加热炉，分别给反响管的上、中、下三台仪表掌握，为了到达最好的恒温区，三块仪表的温度通常设置一样，一般和反响所需要的温度一样。端封死的φ3mm金属管。准确测量催化剂在反响器内的起始高度，然后渐渐震荡参加用量筒上下移动时，可以测定催化剂床层的轴向温度分布，并确定床层的热点温度和位置。4、产物吸取丁烷气通过催化剂床层时被空气氧化，局部变成产物顺丁烯二酸，还有少量的变成CO和CO2，产物和没有反响的气体一起从反响器下部流出，进入到水吸取瓶，吸取瓶参加少量蒸馏水，产物中的顺丁烯二酸酐被水吸取，变成顺丁烯二酸，没有反响的气体经过六通阀，可以分析丁烷含量，然后经过湿式气体流量计，记录尾气总体积后排入大气中。5、色谱在线分析柱为邻苯二甲酸二壬酯，使用95℃，检测室100℃温度，柱前压0.05Mpa，色谱出峰的挨次为空气〔0.2min〕，水〔0.4min〕，丁烷〔1.4～1.7min〕，由于水对结果没有太大的影响，计算，可得到尾气里丁烷的真实含量。四、试验流程图五、操作步骤0.2L/min〔约2/3处〕，并登记湿式流量计的读数。翻开主电源，然后在分别翻开上、中、下三段加热电源，再翻开显示仪表电源。按仪表使用说明，调整三段的加热温度为360℃、360℃、360℃，保持每段的加热电流不得超过1.5A。反响器中段状填催化剂，使用程序仪表掌握。按“设定”键，设定灯开头闪亮，此时可通过上下光标键调整温度值到需要的数值，然后再按设定键即可完成。当反响器每段温度都到达设定值后，再稳定15分钟，然后开头正式试验。将吸取瓶开头试验的时间，以吸取瓶开头换上的时间为准。每个温度条件下试验持续30分钟，在30分钟内应分析原料和尾气含量两次，并记录30〔原料〕碱滴定。转变反响器各段的温度为380℃和380℃，当温度稳定时，再重复上述步骤，再做两组试验,完成后再转变各段温度为400℃，完成一样的步骤。色谱分析承受六通阀进样，一般阀应顺时针放置在进样位置，在点击工作站到消灭“”击工作站的“确定”键的同时将阀转到进样位置。六、原始数据记录：原料流量：空气984.4ml/min 丁烷53.15ml/min压力0.058MPa.设定温度/℃时间上端加热温设定温度/℃时间上端加热温中段加热温下段加热温热点温度/℃度/℃度/℃度/℃36015：10308.0360.8359.8365.538016：09380.1380.7379.2387.440016：55400.1400.5400.5408.01、第一次反响开头于15：10，完毕于15：45；16：40；3、第三次反响开头于16：55，完毕于17：25；设定温度/℃流量计初始读数设定温度/℃流量计初始读数/L13081.713095.513106.0完毕读数/L36038040013091.713103.413116.3所测量体积数值/L10.007.5010.30NaOH溶液体积/mL4.504.105.90注：NaOH0.1302mol/L面积百3602丁烷1.270面积百3602丁烷1.27066050.7701.124尾气12设定温度/℃气体来源进样次序物质保存时间/s峰面积面积百分比分比/%/%空气0.24784954198.872 98.8721丁烷1.25072900.8481.128原料1.55724050.280气空气0.24384812698.87698.8761.52030370.354空气0.40354749299.66499.664丁烷1.35318450.3360.336空气0.30154946999.67099.670221.26374250.848380丁烷1.1501尾气21原料气丁烷空气丁烷1尾气1.9100.3071.5901.9800.3271.4630.3401.57322881024568780921945795937295992180.22799.0330.7550.21299.8660.13499.8370.98499.03320.967400空气丁烷99.8660.13499.8372丁烷9760.1630.163丁烷1.27018210.3300.330空气0.24786781698.78398.7831 1.30084040.957原料丁烷1.56722850.2671.217气空气0.24386601798.85098.8501.55726460.302空气0.30055314999.71799.717丁烷1.33015680.2830.283空气0.28355125399.73799.737丁烷1.32314540.2630.263空气0.31099780199.01699.0161.51776330.757设定温度/℃尾气丁烷平均浓度/%设定温度/℃尾气丁烷平均浓度/%3600.45743800.35694000.2289气体来源尾气丁烷浓度/%10.461220.453610.369720.344110.199520.2583正丁烷转化率计算：0.01542 0.002289X=10.0154210.002289*100%=85.35%℃0.0154210.01542顺酐收率的计算：5.90*0.1302*98/2Y= 1000 *100%=9.153%10.30*0.01542*5822.4顺酐选择性计算：S= 0.09153 =6.579%0.8535*1.636正丁烷转化率顺酐收率顺酐选择性计算结果设定温度/℃X/%Y/%S/%36070.667.1906.24338077.138.7356.94840085.359.1536.5797、试验结果分析：从表6率上升的主要缘由。三者变化趋势如以下图。图2丁烷转化率、收率、选择性随温度分布图丁烷转化率、收率、选择性分布图丁烷转化率、收率、选择性分布图%9080706050403020100360380温度/℃400八、 试验中的问题及思考析原料浓度？可得到尾气里丁烷的真实含量。如何利用质量流量计读数计算气体的摩尔浓度？答：气体浓度量流量计读数。如何计算气体的校正因子？如何计算气体的准确浓度？准确浓度。怎样选择反响温度？反响温度对试验结果有什么影响？试验中，反响温度越高，反响转化率越高。如何测定反响温度？如何确定反响器热点温度？有什么意义？置。确定反响热点温度，有助于推断反响是否正常进展。利用尾气流量计计算收率和选择性有什么误差？如何修正？体标定的。需将其换算成标准状态的体积。六通阀在线分析的原理是什么？画图说明。答：有一个固定的气孔和一个可60°转动的芯，转芯上有可以掩盖两个孔的联通凹槽。随着转芯的左右转动，起到一个气路切换的作用。比方六个固定气孔如上图，当六通阀的转芯如第一幅图时，联通的三路气路是载气-载气，空气-右通路，空气-样品；当六通阀的转芯如第三幅图时，被联通的气路就转变为载气-样品，载气-左通路，空气-空气。六通阀在线分析的工作原理根本如上。如何使用温度掌握仪表？掌握仪表有那些不同？答：旧