电镀化验指导书

编制审核核准1.目的：规范化验室作业，以保证化验的精确性。2.范围：合用于电镀化验室的分析化验、试验及平常操作。3.权责：略4.作业内容：4.1流程图：无4.2作业措施管制4.2.1分析化验：A）作业前准备：检查各设备、器具与否准备齐全；检查各原则液、指示剂与否准备齐全B）滴定分析操作原则：按《电镀车间镀液分析时间安排表》进行滴定分析；化验室常用滴定管有酸式和碱式滴定管；在滴定分析时必须按对的的措施将原则液注入滴定管中，先用自来水清洗2-3次，再用纯水清洗2-3次，最终用原则液润洗2-3次，原则液寄存于专用的试剂瓶中，在滴定期必须遵守常用的试验操作规则。分析完毕后把成果分别记录在各车间镀液分析表中。C）本化验室常用的分析措施如下：镀液种类分析成分试剂分析环节计算公式碱铜氰化亚铜过硫酸铵PH=10缓冲溶液PAN指示剂0.05MEDTA溶液吸取镀液1毫升于250毫升的锥形瓶中，加水80毫升，加过硫酸铵1克，充足摇动半晌，加热到60度左右，加柠檬酸铵溶液3毫升，加PH=10缓冲溶液10毫升至溶液呈深兰色，PAN指示剂数滴，用0.05MEDTA滴定至溶液由兰色转绿色为终点氰化亚铜（g/l）=NV*89.55游离氰化钠10%碘化钾溶液0.1N硝酸银溶液吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶中，加水40毫升，加10%碘化钾2毫升，以0.1N硝酸银原则溶液定至开始出现微浑浊为终点游离氰化钠（g/l）=NV*49酸铜硫酸甲基橙指示剂；原则0.1N氢氧化钠溶液吸取镀液1毫升放入250毫升的锥形瓶中，加水50毫升加甲基橙数滴，以0.1N氢氧化钠溶液滴至红色转黄色为终点H2SO4（g/l）=NV×49硫酸铜PAN指示剂；0.05MEDTA原则溶液吸取镀液1毫升放入250毫升的锥形瓶中，加水50毫升，加PH=10缓冲溶液10毫升，加PAN数滴，以0.05MEDTA原则溶液滴定至绿色为终点CUSO45H2O（g/l）=NV×249.7氯离子1：1硝酸0.1N硝酸银0.01N硝酸汞取5毫升镀液，加水50毫升，加热到50度左右，加1：1硝酸5毫升，滴加3-5滴0.1N硝酸银溶液，用0.01N硝酸汞滴定至溶液澄清止氯离子（ppm）=NV*7100焦铜焦磷酸铜0.1%PAN指示剂0.05MEDTA原则溶液用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，，加PH=10缓冲溶液10毫升，加PAN指示剂数滴，以原则0.05MEDTA溶液滴定至红紫变黄绿为终点Cu2P2O7*4H2O（g/l）=N*V×187焦磷酸钾无取5毫升冷却到室温的镀液精确称重得DD1=0.01120*G(Cu2P2O7)/3.0774-0.049632；D钾=D-D1；焦磷酸钾（g/l）=266.15D钾-1331.3镍槽硫酸镍PH=10缓冲溶液紫脲酸铵指示剂0.05MEDTA原则溶液用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升及PH=10缓冲溶液10毫升，加紫脲酸铵指示剂少许，以0.05MEDTA原则溶液滴定至溶液由黄棕色变为紫红色为终点NiSO47H2O（g/l）=NV280.8-1.181A氯化镍饱和铬酸钾溶液0.1N硝酸银原则溶液用移液管吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升及饱和铬酸钾溶液3-5滴。用0.1N硝酸银原则溶液滴定至白色沉淀出现微红为终点Nicl2·6H2O（g/l）=NV×118.9硼酸20%亚铁氰化钾溶液，甘露醇，酚酞0.1N氢氧化钠原则溶液用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，加20%亚铁氰化钾5毫升，加甘露醇2-3克，加酚酞指示剂数滴，以0.1N氢氧化钠原则溶液滴至微红。H3BO3（g/l）=NV×61.83无镍白氰化亚铜过硫酸铵PH=10缓冲溶液PAN指示剂0.05MEDTA溶液吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加过硫酸铵1克，摇匀使之溶解，加水50ml，加热到60度左右，加PH=10的缓冲溶液10ml和PAN指示剂数滴，以原则0.05MEDTA溶液滴至由紫红转黄绿为终点VCuCN（g/l）=N（V-V2）×89.55游离氰化钠10%碘化钾溶液0.1N原则硝酸银溶液吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水40ml，加10%碘化钾2ml，以原则0.1N硝酸银溶液滴定至开始出现微浑浊为终点NaCN（g/l）=NV×49氰化锌20%氰化钾溶液抗坏血酸PH=10缓冲液铬黑丁指示剂1：1甲醛溶液0.05MEDTA原则溶液吸取镀液1ml于250ml的锥形瓶中，加水50ml，加20%氰化钾溶液5ml，加抗坏血酸1克，加PH=10缓冲溶液10ml及络黑丁指示剂少许，加1：1甲醛溶液10ml，以0.05MEDTA原则溶液滴至蓝色不变为终点氰化锌（g/l）=MV2×117.3氢氧化钾0.1N硝酸银20%氯化钡0.2%百里香酚酞0.1N盐酸在滴定完氰化钠后来的溶液中继续精确滴加0.1N硝酸银2毫升，加20%氯化钡30毫升，加百里香酚酞指示剂2-3滴。用0.1N盐酸滴定至兰色消失为止氢氧化钠（钾）（g/l）=NV*40（56.1）锡酸钠5%EDTA溶液,0.5M硝酸铅原则溶液,1：1盐酸,1：1硝酸,5%氯化钾溶液,30%六次四基四胺溶液,0.2%二甲酚橙指示剂,氟化铵吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加放1：1盐酸1毫升，1：1硝酸1硝酸，加5%氯化钾5ml，5%EDTA溶液5毫升，煮沸1分钟，流水冷却后，加水50毫升，加30%六次甲基四胺25毫升，0.2%二甲酚橙指示剂数滴，用0.5M硝酸铅原则溶液滴到由黄变紫红色止（不计用量）。在上述已滴定过的溶液中，加氟化铵2克，摇动溶解，静置20分钟，再用0.5M硝酸铅原则溶液缓慢滴定至恰呈紫红色为终点Na2SnO3•3H2O（g/l）=NV×(266.7+54)青铜/仿金氰化亚铜过硫酸铵PH=10缓冲溶液PAN指示剂0.05MEDTA溶液吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加过硫酸铵1克，摇匀使之溶解，加水50ml，加热到60度左右，加PH=10的缓冲溶液10ml和PAN指示剂数滴，以原则0.05MEDTA溶液滴至由紫红转黄绿为终点VCuCN（g/l）=N（V-V2）×89.55游离氰化钠10%碘化钾溶液0.1N原则硝酸银溶液吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水40ml，加10%碘化钾2ml，以原则0.1N硝酸银溶液滴定至开始出现微浑浊为终点NaCN（g/l）=NV×49氰化锌20%氰化钾溶液抗坏血酸PH=10缓冲液铬黑丁指示剂1：1甲醛溶液0.05MEDTA原则溶液用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加20%氰化钾溶液5ml，抗坏血酸1克左右，加PH=10缓冲液10ml及铬黑T少许，加1：1甲醛溶液10ml，用原则0.05MEDTA溶液滴定至兰色，再加入1：1甲醛溶液10ml，如溶液变红色，继续用原则0.05MEDTA溶液滴定至兰色不变为终点（用量为V2）氰化锌（g/l）=MV2×117.3锡镍合金氯化亚锡1：1盐酸1%淀粉粉指示剂0.05M原则碘溶液吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加1：1盐酸5ml，加1%淀粉粉指示剂5ml，用0.05M原则碘溶液滴至蓝色不变为终点Sncl2·2H2O（g/l）=NV×225.59/5氯化镍氨水PH=10缓冲液紫脲酸铵指示剂0.05MEDTA溶液吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加氨水20ml，加PH=10缓冲液10ml，加紫脲酸铵少许，以原则0.05MEDTA滴至黄棕色转紫红色为终点NiCL2·6H2O（g/l）=NV×238锡钴合金焦磷酸亚锡1：1盐酸，碳酸氢钠1%淀粉指示剂0.1N原则碘溶液吸取渡液5ml于250ml锥形瓶中，加1:1盐酸10ml，加碳酸氢钠1-2克，加淀粉指示剂5ml，用原则0.1N碘溶液滴至深蓝色为终点SnP2O7（g/l）=NV×205.7/5氯化钴0.05MEDTA溶液，紫脉酸铵，PH=10缓冲液，氨水吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加氨水10ml，加PH=10缓冲液10ml，加紫脲酸铵少许，用0.05MEDTA原则溶液滴至深紫色为终点CoCl2·6H2O（g/l）=NV×238/5黑镍硫酸镍氨水，紫脲酸铵0.05MEDTA溶液吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加氨水10ml，加水50ml，加紫脲酸铵约0.1克，用0.05MEDTA原则溶液滴至由棕色变紫红为终点。（V1）NiSO47H2O（g/l）=N（V1-V2）×238/2硫酸锌20%氰化钾溶液抗坏血酸PH=10缓冲液铬黑丁指示剂1：1甲醛溶液0.05MEDTA原则溶液用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加20%氰化钾溶液5ml，抗坏血酸1克左右，加PH=10缓冲液10ml及铬黑T少许，加1：1甲醛溶液10ml，用原则0.05MEDTA溶液滴定至兰色，再加入1：1甲醛溶液10ml，如溶液变红色，继续用原则0.05MEDTA溶液滴定至兰色不变为终点（用量为V2）ZnSO47H2O（g/l）=NV×288/2黑镍硫氰酸钾1：1硝酸溶液甲苯铁铵矾指示剂0.1N硝酸银溶液吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加1：1硝酸1ml，加甲苯0.5-1ml振荡后放置3分钟，加铁铵矾指示剂1ml，用0.1N硝酸银溶液滴至溶液由红色转灰白为终点KCSNg/l=NV×97/2硼酸20%亚铁氰化钾溶液，甘露醇，酚酞0.1N氢氧化钠原则溶液吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，加20%亚铁氰化钾5毫升，加甘露醇2-3克，加酚酞指示剂数滴，以0.1N氢氧化钠原则溶液滴至微红。H3BO3（g/l）=NV×61.83代铬焦磷酸亚锡1：1盐酸碳酸氢钠1%淀粉指示剂0.1N原则碘溶液吸取渡液5ml于250ml锥形瓶中，加1:1盐酸10ml，加碳酸氢钠1-2克，加淀粉指示剂5ml，用原则0.1N碘溶液滴至深蓝色为终点SnP2O7（g/l）=NV×205.7/5氯化钴0.05MEDTA溶液，紫脉酸铵，PH=10缓冲液，氨水吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加氨水10ml，加PH=10缓冲液10ml，加紫脲酸铵少许，用0.05MEDTA溶液滴至深紫色为终点CoCl2·6H2O（g/l）=NV×238/5氯化锌20%氰化钾溶液抗坏血酸PH=10缓冲液铬黑丁指示剂1：1甲醛溶液0.05MEDTA原则溶液用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加20%氰化钾溶液5ml，抗坏血酸1克左右，加PH=10缓冲液10ml及铬黑T少许，加1：1甲醛溶液10ml，用0.05MEDTA溶液滴定至兰色，再加入1：1甲醛溶液10ml，如溶液变红色，继续用原则0.05MEDTA溶液滴定至兰色不变为终点ZnCL2（g/l）=NV×136.3电泳漆固体份无先精秤铝箔容器重量A，用移液管吸取1毫升镀液，置于铝箔容器内，再精秤其重量B，将此铝箔容器放烤箱内，以120C温度烘烤1小时，然后置于干燥器内，待其冷却后再精秤量C固体份（%）=100（C-A）/（B-A）电导率无用原则的导电计测量，按仪器的阐明书操作无PH值无用pH计测量，按仪器的阐明书操作无4.2.2试验：A）何氏槽试验操作原则：a）为了保持镀液的添加平衡，查找镀液故障，化验员必须根据《电镀车间何氏槽试验时间安排表》定期试验。b)何氏槽试验常用工具：250-267ml原则何氏槽，精密试验整流器，对应电极夹一对，对应阳极板，黄铜片或镀镍片等。c)试验措施；从镀槽中取部分样品镀液倒至何氏槽刻度线处，根据样品液的工艺参数选择合适的试验条件，常规试验条件见附表，根据试验调整后的最佳何氏片值进行镀液调整或者留样记录，并填写《何氏槽试验调整登记表》。B)新工艺试验：进行此类试验须根据厂商提供的工艺阐明书进行配制镀液，试验措施一般为先进行何氏槽试验，后进行实物在烧杯中试镀试验，通过观测试片和实物对其工艺进行评估。试验结束后填写《试验汇报》。C)其他试验：指非纳入常规试验的所有试验，包括为了深入提高镀液的性能、研究工艺的重新配方以及验证镀液故障而做的试验等，此类试验必须作好计划和环节，试验时记录试验所发生的现象。D)常规试验条件表镀种温度PH电流/电压搅拌阳极时间碱铜50-55ºC11-130.5/1A手动电解铜板1-5min焦铜50-55ºC8-91A打气电解铜板3-5min酸铜20-28ºC＜12A打气磷铜板5-10min亮镍50-65ºC4-52A打气镍板5min珍珠镍50-65ºC4-52.5A手动镍板5min无镍白45-55ºC＞120.5/1A手动不锈钢/石墨1-5min碱枪35-45ºC8-90.5A手动石墨板1min无镍锡钴30-45ºC8-90.5/1A手动石墨板1min青铜25-40ºC9-120.5/1A手动黄铜板1-5minK金50-65ºC7-80.5A手动不锈钢板0.5-1min玫瑰金50-65ºC9-110.5A手动不锈钢板0.5-1min代铬40-50ºC8-90.5A手动石墨板1min钛色65-80ºC2-2.50.5A手动石墨板1min黑镍35-45ºC5-60.5A手动石墨/镍板1min注：各镀槽的工艺参数会随镀液的变化而有所变化。4.3仪器、设备、化学药物的使用和管制：4.3.1玻璃器皿的管制A）所有玻璃器皿应摆放合理、有序，并定位寄存。B）每次使用前应彻底清洗，用纯水清洗洁净后才能使用。C）专用器皿应标识清晰。以免误用；磨口器皿应防止操作磨口，干燥器磨口应涂凡士林以保持密封性，容量瓶瓶塞应与橡皮圈和瓶颈相系，长时间不用时瓶塞和瓶口应垫上洁净纸以免结死。D)成套玻璃器皿寄存时，须分别包装，以防碰撞，严禁叠放一起。E)滴定管用完后把剩余药物倒回原装瓶，洗净后倒置于滴定管架上；PH计电极玻璃球泡是及其敏感及薄的玻璃制品，使用时不可随意挪动，不可与硬物直接接触球泡。F)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水湿润，手上垫上布，以免玻璃管折断创伤手。4.3.2精密仪器设备管制A）仪器包括：精密PH计、精密电子秤、电导率仪、分光光度计等。B）严格按照阐明书操作、维护及保养，定期校验和验证。C）原则片、原则砝码、原则电极要妥善保管，注意防潮、防震、防腐、防霉、防尘。D)每日擦拭洁净，严禁用湿布擦拭。4.3.3一般计量器具、设备管制A)包括：试验台架、工具等，此类器具要远离腐蚀性介质。4.3.4化学试剂管制A)化学试剂要分类整洁摆放，所有试剂要保持标签完整，标签变的模糊后要重新标识，试剂要保持密封寄存，防止因潮解、分解、污染引起的分析误差和其他不良后果。B)氧化和还原试剂要分开寄存，并标识清晰。应避光寄存，寄存于阴凉、干燥、通风处。昂贵试剂应集中寄存。C)易燃易爆品要防止靠近明火，远离氧化还原试剂；强腐蚀品要隔离寄存；剧毒化学品按《剧毒品领用、保管操作原则书》执行。危险化学品要标识清晰。4.3.5药物的使用和管制A)所有药物试剂寄存于药物柜中，并按性质分类寄存；易发生反应的要远离寄存，如强酸强碱；易潮解物质要远离水溶液并隔开，用完后立即盖上瓶盖，如氢氧化钠；易挥发试剂用后要盖紧，如漏气用凡士林封严，如氨水、酒精；易分解试剂用棕色瓶盛装，或用黑纸、黑布包好寄存于暗柜中；易燃易爆品要远离火源，严禁在化验室吸烟。B)所有试剂使用要在有效期内，且要注明开瓶日期，超期试剂严禁使用；自配原则液要注明配制日期及原则浓度，有效期超一种月且易分解的原则液要重新标定。C)所有试剂要防止阳光直射及靠近暖气等热源。D)发现试剂瓶标签模糊不清或脱落要及时补助或识别后补助，无法识别的要溶解后根据性质倒入废水处理系统中。E)化验室只合适寄存少许短期需用的试剂，严格控制好库存量。F)剧毒化学品和宝贵化学品寄存于专门的药物柜中，药物柜要上两把锁，分别两人保管；试验或化验需要使用剧毒和宝贵药物时需两人同步在场才能开锁，使用完后立即放回原处并上锁。4.4废弃物管理：4.4.1化验室废弃物分类：化验室人员应将所有的垃圾进行分类，保证危险废弃物、可回收废弃物、不可回收废弃物分类放置，各类废弃物按《固体废弃物控制程序》进行处理。4.4.2试验废液、废水分类处理排放：每日何氏槽试验后的镀液倒回车间对应的镀液中；金、电泳镀液分析后取样镀液倒回车间对应的镀液中，其他镀液分析后按分类倒入废水回收桶内集中处理；试验清洗用品产生的废水、盐雾试验产生的废水应保证流入电