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文档简介
第九章
硝化反应和亚硝化反应药物合成技术第一节硝化反应概述硝化反应的概念硝化反应的作用常用硝化剂123硝化反应的概念1指有机化合物分子中引入硝基的反应
概念C-硝化反应
O-硝化反应
N-硝化反应
硝化反应的作用2转化为其他基团
提高亲核置换反应活性
赋予有机物新的功能
1作用23…………常用硝化剂3应用面最广最适合难硝化和多硝化的化合物分为浓硝酸和稀硝酸浓硝酸与浓硫酸配比工业上首选硝酸硝酸盐-硫酸混酸硝酸-醋酐常用硝化剂第二节硝化反应在药物合成中的应用
硝酸硝化
混酸硝化
硝酸盐-硫酸硝化
硝酸-醋酐硝化
硝酸硝化1.稀硝酸硝化2.浓硝酸硝化混酸硝化混酸硝化混酸硝化硝酸盐-硫酸硝化硝酸-醋酐硝化硝化的应用实例─乙苯的硝化乙苯与硝酸的摩尔配比是1:1.05对硝基乙苯是广谱抗生素氯霉素的重要中间体,它是由乙苯硝化制得。混酸配制乙苯硝化过程后处理硝化反应分离与精制温度过高会增加副产物的生成,需控制一定的温度使反应正常进行。硝酸的用量不宜过多,可避免二硝基乙苯的生成。温度配料比乙苯质量反应过程中的影响因素乙苯的含量要高于95%,若乙苯含水过多,使硝化反应速度降低。
第三节硝化反应技术
硝化反应的影响因素213硝化的终点控制与产物分离硝化反应的操作技术一、硝化反应的影响因素(一)被硝化物的结构的影响(二)硝化剂的影响(三)反应温度的影响(四)催化剂的影响(五)搅拌速度的影响(六)加料方式的影响(七)副反应的影响2硝化的终点控制与产物分离硝化产品的分离因产物的物态不同而采用不同的方法:(1)当硝化产品在常温下为液体或低熔点的固体时(2)硝化产品在反应温度下为液体,冷却到常温后为固体时(3)产品在废酸中的溶解度大时3硝化反应的操作技术安全技术若有停电、停搅拌、停冷却、停真空时,应立即停止加料、加热和加酸等操作应避免蒸气吸入和接触皮肤,氧化氮气体能严重伤害呼吸系统,应注意通风良好防腐蚀防毒防冲料与爆炸异常现象的处理当反应过程中温度升高到一定限度时,应立即放料,操作者同时离开操作现场
DescriptionofthecontentsDescriptionofthecontents操作时必须特别小心,要按规定穿戴好防护用品,防止化学灼伤减压蒸馏安全操作减压蒸馏时…接近蒸馏结束时…停止蒸馏时…
第四节亚硝化反应亚硝化反应的概念亚硝化反应在药物合成中的应用亚硝化反应的操作技术123亚硝化反应的概念1在有机化合物分子中引入亚硝基的反应。机理亚硝化反应在药物合成中的应用21.碳原子上的亚硝化亚硝化反应在药物合成中的应用21.碳原子上的亚硝化亚硝化反应在药物合成中的应用21.碳原子上的亚硝化亚硝化反应在药物合成中的应用22.氮原子上的亚硝化反应亚硝化反应在药物合成中的应用23.氧原子上的亚硝化反应亚硝化反应的操作技术3(一)低温亚硝化操作一般在较低温度(0℃左右)下进行。亚硝化反应是放热反应,低温对反应本身有利;亚硝化剂不稳定;亚硝化产物遇热易分解,在高温干燥状态下很容易爆炸。
原因亚硝化本身在低温下进行顺利,并不需要较高的温度;
(二)高温快速亚硝化操作1.连续操作法2.倒加料法(三)亚硝化过程中的检查1.游离酸的检查用刚果红试纸,如有游离酸存在,试纸应由红色变为深蓝色(pH<3);如试纸呈红色(不变色),表示酸量不足,需要追加;如试纸呈浅紫色,表示酸刚刚过量,还必须追加一些;如呈鲜蓝色,表示酸过量很多;(三)亚硝化过程中的检查2.过量亚硝酸的检查用淀粉碘化钾试纸或试液,取反应液滴于碘化钾淀粉试纸上,此时氢碘酸释出,如果反应液中有微过量的亚硝酸存在时,氢碘酸就会立即被氧化放出碘,碘作用于淀粉产生蓝黑色为反应终点。如果碘化钾淀粉不变色说明亚硝酸量不足;若呈浅灰蓝色,则表示亚硝酸微过量;若呈棕色而色斑中心褪色,则表示亚硝酸过量极多,此时有棕色的二氧化氮放出。常用硝化剂3硝酸浓硝酸稀硝酸机理机理混酸优点3降低了硝酸的氧化能力和腐蚀性4易于控制硝化进程2硝酸、硫酸的利用率高5硝化能力可以调节1混酸的硝化活性强常用硝化剂3硝酸盐-硫酸
硝酸盐几乎全部解离成硝酰离子,所以硝化能力强大,最适合于难以硝化的有机物(如苯甲酸)的硝化和多硝化反应。常用硝化剂3硝酸-醋酐
常用硝化剂31.苯环上不同取代基对硝化反应的影响和定位效应(
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