光学光学的ac薄膜中的三醋酸纤维素溶解

光学光学的ac薄膜中的三醋酸纤维素溶解

1棉胶溶解制备工艺作为一个明亮的显示设备，它使用光学tac薄膜，并将影响图表两侧的pva位移，并直接参与成像。因此，薄膜的表观质量直接影响图像显示。为此,通常情况下,要求TAC薄膜的表面平整性好、无波纹、无划伤,尤其对点状瑕疵要求极其严格。与TAC感光片基相比,对表观点状缺陷的控制标准由毫米级升至微米级。据资料介绍,用于TFT高端面板的TAC膜,大于100μ以上的点状缺陷不能有;50~99μ范围内的缺陷数量要求为<2个/平米,远远高出感光片基的标准要求。点状缺陷按照形成来源可分为内污和外污。外污是薄膜在溶液流延成型后续干燥过程中由于生产环境洁净程度差导致的。而内污则来自棉胶溶液本身的异物,又分为两类,一类是机械杂质,如杂质颗粒,粉尘等,这类杂质依靠高精度过滤可以去除;再一类是半溶解的、软胶态的醋酸纤维素酯,这类物质一旦形成,很难被过滤阻截住而将一直混在溶液中,最终在薄膜上形成点状瑕疵,成为提升TAC光学薄膜表观质量的制约因素,也是棉胶制备工艺中需要解决的技术难题。棉胶溶解制备工艺主要包括备料、混合溶解、过滤、恒温除泡4个环节。早在感光胶片片基时期,棉胶溶液制备便是片基生产的重要组成部分,片基的质量及性能,与纤维素溶液制备工艺有着重要影响。如:片基的厚度及厚薄均匀度受溶液浓度TFT高端面板的发展对TAC膜提出的更高要求,对棉胶制备工艺进行不断改进、创新以提高棉胶溶解质量会是光学TAC薄膜制备的当务之急。因此,本文重点对棉胶制备过程中的搅拌方式及参数优化进行实验探讨。2理论分析2.1分子间有一定空间三醋酸纤维素属于高分子化合物,溶解过程分为溶胀、溶解两个阶段。三醋酸纤维素因范德华力的作用纠缠在一起,但是分子间有一定空间。当与混合溶剂接触时,甲醇分子进入此空间,产生溶胀化作用,逐步增大,此时,三醋酸纤维素分子开始胀大,分子间距离开始增大,产生溶胀现象。而二氯甲烷分子的进入,破坏三醋酸纤维素分子间的铰链接点,分子间的次价间力遭到破坏,三醋酸纤维素分子彼此分离,而进入到溶剂中去完成溶解过程。2.2混合溶解反应器(1)高分子本身的结构和分子聚合度以及分子量的分布特性,对于相同化学成分组成但分子量不同的同系混合物,高分子化合物的分子量影响着其溶解性;(2)溶剂的选择:高分子化合物溶解的过程中应采用对高分子分散能力大、合适的挥发速度等因素。(3)高分子化合物溶解过程当中的外在条件,例如:溶解过程当中的温度、压力、时间以及溶解过程当中的外在搅拌条件;三醋纤酯与溶剂互相作用时,其运动速率很慢,在静止条件下很难溶解,为了加强溶解并缩短溶解时间,必须进行搅拌混合。才能使其尽快地成为均一的平衡稳定体系。搅拌能增加分子动能,加快各质点运动速度,在三醋纤酯投料及溶解过程中,绝对不能停止搅拌。因此混合器,作为三醋纤酯的混合溶解反应器,在溶解彻底性、均一性方面发挥着不可替代的角色。然而,不同的搅拌速率、带有不同温度的搅拌状态对三醋酸分子的搅拌分散作用不同,溶解质量也就不同。3测试3.1试验设备和设备变频混合器;粘度管;量筒;钢球;秒表。3.2试验材料三醋酸纤维素;二氯甲烷;甲醇;TPP;DMEP。3.3溶解试验研究(1)对桨式混合器,采用统一的溶解配方,固定频率,一定的溶解时间进行三醋酸纤维素的溶解,测试合格后的溶解质量。(2)对桨式混合器,采用统一的溶解配方,试验不同的搅拌频率,观察不同的溶解时间段的溶解状况。(3)常温溶解条件下,试验桨式搅拌混合器与桨式-螺带搅拌混合器,在同一溶解配方下,观察不同溶解时间段的溶解情况。(4)给定一定的外界温度条件,试验桨式搅拌混合器与桨式-螺带搅拌混合器,在同一溶解配方下,观察不同溶解时间段的溶解情况。3.4棉胶液棉胶稀释测试评价棉胶溶液溶解效果好坏的手段,一般采用滴注法。本文经过实验建立了“小孔径、暗室滴注法”(以下称新方法),更加准确地观察、量化棉胶的溶解质量。方法为:取棉胶液棉胶100ml到底孔径为1mm的不锈钢钢子内(起先密封漏孔),将纯二氯甲烷100ml倒入钢子内,开启搅拌装置,调整一定转速,运转5min将高粘度溶液进行稀释。观察内部棉胶液稀释均匀后,观察胶液无气泡,即可进行测试。将钢子放置到量筒上,撕去下封口,待胶液流速稳定后,打开专用强光照明,关闭室内照明,对棉胶液进行暗室滴注法测试,观察流柱处凝胶点的数量,即代表为本批次棉胶的溶解质量情况。4结果讨论4.1棉胶液溶解性能分析通过本实验得到具体结果见表1。由1表可见:溶解过程中采用同一恒定频率进行搅拌,在纤维素的溶胀和溶解2个过程中,对起初不溶物的深度溶解没太大的改观,总混合搅拌时间为12h。实际的溶胀、溶解过程中,由于2个过程纤维素分子的变化不同,致使2个阶段棉胶溶液的粘度不同,这样就会造成设备在不同的运转时期承载负荷不同,12h的长时间溶解负荷差会对设备产生一定影响的磨损,设备密封不好的情况下,还会造成大量的溶剂损耗,影响能源的消耗。暗室滴注法检测棉胶液的溶解质量为63个/100ml,而采用传统的滴注法测试,测得数据为45个/100ml。传统法测试比新方法测试数据要少,原因是传统测试方法中胶液通过的孔径大,流柱粗,对其中的不溶物的观察尺寸较大,太细微的点子无法观察的到。而新方法中,不仅胶液通过孔径明显变小,流柱细而平滑,而且暗室环境下,光线亮度对比度大,使得胶液中的细微物质观察更为凸显。4.2棉胶液溶解过程控制通过本实验得到具体结果见表2。表2可以看出:在三醋酸纤维素投料阶段与恒速溶解的投料阶段分子扩散基本相同,都是进行分子扩散,逐步接触渗入过程,但分子间隙没有完全打开。在接下来的溶胀和初步溶解阶段,为使纤维素能充分的进入到溶剂中,搅拌动力给到40Hz,使分子运动速度加快,此时,三醋酸纤维素逐步进入到深度溶解阶段,为使三醋酸纤维素溶解加快,适宜提高搅拌速度,控制速度一般适宜采用45Hz,搅拌时间一般应控制在2h即可,三醋酸纤维素基本全部溶解,棉胶液均匀。在溶解的后期阶段,同时也是粘度调整阶段,由于三醋酸纤维素基本完全溶解,只有少数纤维素分子交连在一起,数量不多,高速搅拌可能已难以将其分子打开,为节约能源,适合将速度降低,适宜速度一般应控制在30Hz,溶解时间一般控制在2h。在整个溶解过程结束后,总共历程8h。暗室滴注法检测棉胶液的溶解质量为37个/100ml,而采用传统的滴注法测试,测得数据为25个/100ml,测试数据少于新方法测试数据。通过这组试验可以看出变频搅拌溶解效果明显好于恒速搅拌。4.3在室温下，桨式搅拌混合器和桨式-螺旋带搅拌混合器在相同的溶解配合下溶解在不同的溶解周期4.3.1表3显示了室温下搅拌混合装置的溶解情况4.3.2新方法与传统测试结果比较由表3和表4的溶解现象能看出,在同样的配方溶解条件下,同样不给于外界的温度条件,单独的桨式搅拌器与复式搅拌器(即桨式搅拌和螺带搅拌共同运转作用)相比而言,复式搅拌器更能促进棉胶液的搅动,搅拌效果更好。试验3的测试结果为新方法测出结果为31个/100ml,多于传统的测出结果20个/100ml;试验4中传统测试得出结果为14个/100ml,仍然多于使用新方法测出的8个/100ml。通过试验可以表明,新方法对棉胶溶液中细微物的检测更为凸显。对于桨式-螺带搅拌器,由于其运行的特性,混合器一般采用立式混合器,螺旋桨搅拌叶和螺带装置通过上封头的轴套进行密封连接,二者之间可以设定顺行运转,也可以逆行运转,桨式在轴心周围旋转,螺带在罐体周围离器壁约3cm的距离旋转,带动溶液的转动混合。这种立式混合器的设计,轴封位于罐体上部位置,有效的解决了纤维素溶解用溶剂二氯甲烷的高腐蚀性腐蚀轴填料密封的问题,减少了因腐蚀填料而造成的溶剂跑漏现象。4.4醋酸纤维素在生产线棉胶制备中的加入根据表5的试验现象与结果可以得出下列结论,加温、加压可以增加纤维素高分子的运动动能,促使三醋酸纤维素分子链的运动舒展,加快三醋酸纤维素分子的运动速度,从而加快溶解的速度,在短期内即可达到彻底溶解的效果,与不给定温度的溶解条件下相比,能缩短至少2h以上的溶解时间,由此可以大大提高生产线棉胶制备能力,同时也降低了因长时间搅拌带来的能源损耗。5搅拌方式及暗室检测方法的确定—结论三醋酸纤维素的溶解过程是二氯甲烷的分子均匀分散到三醋纤大分子中去,从而得到均匀透明溶液的过程。在整个分散渗透过程中,要给定有效的溶解工艺条件和工艺设备,促进二氯甲烷分子对三醋酸纤维素的渗透溶解,来避免带有纤维素“干心”的凝胶块的产生。通过几组试验可以看出,在棉胶溶解过程的不同阶段,采用变频搅拌尤其高频搅拌更能促进分子的震动加剧,提高溶解效果;采用“桨式-螺带”搅拌较单独的桨式搅拌获得的搅拌动力及效果更加充足,较普通溶解方式能缩短溶解时间;采用“桨式-螺带”搅拌同时采用加温、加压溶解工艺,更能加快棉胶的溶解历程。以上搅拌方式的选择、工艺参数的优化,能够显著提高棉胶的溶解质量,同时总体棉胶制备时间大幅度缩短,从而大大的提高了生产效率,对高产量生产线供应提供了强有力的保障。由试验确定的暗室滴注检测法较普通滴注法