海带中碘元素的分离及检验

选修六实验化学专题一物质的分离和提纯课题1海带中碘元素的分离及检验一、物质的分离与提纯分离：将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。提纯：把物质中混有的杂质除去的过程。知识回顾1、分离与提纯的区别过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏、渗析、盐析、层析、升华主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（去除法），或把杂质转化为所需物质（转化法），但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即：“不增、不减、易行、复原”（1）不增加新的杂质（2）不减少主要成分的含量（3）操作方法简单，易于进行（4）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原2、物质分离、提纯的基本原则“三必须”是：(1)

除杂试剂必须过量(2)过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)(3)除杂途径必须选最佳碘是人体生长发育不可缺少的微量元素之一。人若摄入碘量不足，会引起甲状腺肿大病；儿童缺碘，则严重影响其智力发展，导致智商低下，因此，人们将碘称为智慧元素。食物名称每百克含碘量（毫克）干海带24.000干海菜1.800蚶0.24龙虾0.06白菜0.0098鸡蛋0.0097大米0.0014葡萄0.0063海盐0.0006-0.0096某些食物中的碘元素含量确定碘元素的存在形式：2、加入某些氧化剂将I-氧化为I2，然后可使用淀粉溶液检验I2，或CCl4萃取观察有机层呈紫色。海带中碘元素可能为IO3-或I-形式如何设计实验验证是否为I-？1、加入硝酸酸化的硝酸银，产生黄色沉淀碘元素的检验主要成分蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有机碘化物等有机物。氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。次要成分海带的成分活动探究资料1、怎样把海带中的碘元素转移到水溶液中？2、使化合态的碘元素(I-)转化为游离态的碘，你有哪些方法？3、如何从水溶液中分离出碘单质？根据上面三个问题，请设计从海带中分离碘元素的实验方案。干海带海带灰

浊液滤液混合液上层下层碘单质灼烧滤渣溶解过滤酸化CCl4萃取分液蒸馏氧化检验从海带中提取碘的实验方案淀粉溶液？问题1：灼烧的作用是什么？灼烧海带时用到哪些仪器？仪器：坩埚钳、坩埚、泥三角、三角架、酒精灯灼烧作用：将干海带高温灼烧，使有机物转化为CO2和H2O，呈气态逸散。坩埚要倾斜加热

灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂问题2：溶解时用到哪些仪器？将悬浊液煮沸2~3min，目的是什么？煮沸：为了加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I-尽可能多的进入溶液溶解仪器：烧杯、玻璃棒问题3:过滤时用到哪些仪器？过滤操作中“一贴二低三靠”指什么？过滤滤纸与漏斗应紧贴无气泡

滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。玻璃棒靠在三层滤纸上漏斗颈紧靠烧杯内壁烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离仪器：铁架台（带铁圈）、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸问题4：酸化的目的是什么？海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I-氧化为I2。问3氧化2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-

+Cl2=2Cl-+I2注意：若氯水过量，则Cl2能进一步将碘单质氧化。

I-

+3Cl2+

3H2O=6Cl-+IO3-+6H+

思考：若用碘盐中的KIO3作氧化剂,在酸性溶液中氧化I-,写出反应的离子方程式.5I-

+IO3-

+6H+=3I2+3H2O新制的氯水、双氧水等问题5：可以将I-氧化为I2的常见氧化剂你能想到哪些？你认为最好选用哪种氧化剂？问题6：萃取和分液要用到哪些仪器？可以用什么溶剂来萃取碘？你认为满足哪些条件才能作为萃取剂？萃取、分液1、适用范围萃取——溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。分液——分离两种互不相溶的液体（密度不同）

2、注意事项①萃取后再进行分液操作②萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大的多；与溶质不反应漏斗上口向下倾斜振荡、放气打开上部旋塞，慢慢放液实验现象：加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液用CCl4从碘水中提取碘并进行分液，其实验步骤分为如下几步：①把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈上②把50mL碘水和15mLCCl4加入漏斗中，盖好玻璃塞③检验漏斗是否漏水④倒转漏斗用力振荡，并不时放气，最后关闭活塞，把漏斗放正⑤旋开活塞，用烧杯接收溶液⑥从分液漏斗上口倒出上层液体⑦将漏斗上口的玻璃塞打开⑧静置、分层正确的操作顺序是：③②④①⑧⑦⑤⑥练习检漏，振荡，放气，静置，分液问题7：若要分离碘的CCl4溶液，分别得到碘和CCl4，应采用什么方法？需要用到哪些仪器？蒸馏分离沸点不同的互溶液态物质。已知：四氯化碳的沸点：77℃

碘单质的沸点：184.35℃2、注意事项①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。②加沸石（碎瓷片）防止暴沸。③先开冷凝水再加热。④冷凝水下进上出使冷凝充分。⑤溶液不可蒸干。三、海带中碘的提取实验1、实验原理2I-+2H++H2O2=I2+2H2O2I-+Cl2=I2+2Cl-2、实验流程：称取样品灼烧灰化溶解过滤氧化检验萃取分液3、实验步骤及注意事项：（1）称取样品①操作要点：用托盘天平称取约3.0g干燥的海带，放入坩埚中。②实验注意事项：托盘天平的正确使用。（2）灼烧灰化①操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。②实验现象：灼烧灰化的过程大约需要5-6分钟，干海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味。③实验注意事项：应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。

灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂（3）溶解过滤②实验现象：煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的清亮溶液。①操作要点：向小烧杯中加入约15ml蒸馏水，煮沸2-3min，过滤，并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液。③实验注意事项：应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。加热过程中应不断搅拌，加快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。过滤操作应注意“一贴、二低、三靠”

。（4）氧化及检验①操作要点：在滤液中加入1-2ml2mol·L-1H2SO4溶液，再加入4ml6%的H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。②实验现象：加入氧化剂后溶液颜色变深，呈棕黄色。加淀粉，溶液变蓝色。③实验注意事项：控制试剂的用量。检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。

（5）萃取分液①操作要点：将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mlCCl4，充分振荡，将上口塞子打开，静置，待完全分层后，分液。②实验现象：加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。固体物质中分离、检验某元素的

一般思路确定元素存在形式溶液水或酸溶解灼烧气体灰分水或酸溶解分离、检验、提取分离检验提取3、物质分离、提纯方法选择的思路⑴、固—固混合分离型⑵、固—液混合分离型过滤：分离不溶性固体与液体（P3检索咨询）蒸发、结晶（重结晶）部分溶：过滤全溶解：②溶解灼烧、升华、热分解法①加热：⑶、液—液混合分离型⑷、气—气混合分离型洗气互不溶：互溶：分液蒸馏（分馏）萃取⑸、胶体样品渗析：分离胶体和溶液盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯3、物质分离、提纯方法选择的思路练1．（07上海）离子检验的常用方法有三种：下列离子检验的方法不合理的是A．NH4＋－气体法B．I－－沉淀法C．Fe3＋－显色法D．Ca2＋－气体法检验方法沉淀法显色法气体法含义反应中有沉淀产生或溶解反应中有颜色变化反应中有气体产生D练2：海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：请填写下列空白：海藻①灼烧海藻灰海藻灰悬浊液含碘离子溶液含碘水溶液含碘苯溶液②浸泡③④MnO2+稀H2SO4⑤提取碘⑥单质碘（1）步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是

（从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处）。A．烧杯B．坩埚C．表面皿D．泥三角E．酒精灯F．干燥器（2）步骤③的实验操作名称是

；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是

。（3）步骤④反应的离子方程式是