JJG 154-2012标准毛细管黏度机

中华人民共和国国家计量检定规程标准毛细管黏度计2012-12-21发布2013-06-21实施国家质量监督检验检疫总局发布标准毛细管黏度计检定规程I 1范围 2概述 3计量性能要求 4通用技术要求 4.1外观要求 5计量器具控制 5.1检定条件 5.2检定项目和检定方法 5.3检定结果的处理 5.4检定周期 附录A二级标准黏度液定值方法 附录B检定记录格式 附录C检定证书格式 附录D检定结果通知书格式 Ⅱ——修改了计量器具中流出时间重复性和黏度计常数复现性指标，见第3章计量性 ——删除了二等标准黏度计相关内容——修改了环境条件，见5.1.3检定环境条件 增加了检定记录格式、检定证书格式和检定结果通知书格式，分别见附录B.附录C和附录D; 删除了原规程“附录四有关城市的重力加速度数值”1标准毛细管黏度计检定规程本规程适用于相对法测量标准毛细管黏度计(以下简称黏度计)的首次检定、后续黏度计选用乌别洛特式玻璃毛细管黏度计，结构如图1所示。黏度计主要用于标定二级标准黏度液运动黏度，以及用于高准确度运动黏度测量。黏度计检定工作原理为将一定量黏度已知的国家一级标准黏度液，装入被检黏度计中，在恒温条件下，测量液体在重力作用下流经毛细管所需时间，对于相对测量，按照公式(1)计算黏度计常数。v——标准黏度液的运动黏度，mm²·s-1;图1标准毛细管黏度计2毛细管标称内径时间重复性%常数复现性%常数稳定性%/4年4通用技术要求4.1外观要求4.1.1黏度计的几何形状应满足图1要求，尺寸应满足表2要求。mmmm0.45300±50.55300±50.95300±5300±52.75300±590士590±590±54.1.2黏度计的结构如图1,储液球的上液位线应低于悬挂水平球，黏度计的侧管应该在悬挂水平球的肩部。4.1.3黏度计的所有焊接处应平滑均匀，毛细管两端焊接处必须呈光滑的喇叭形。4.1.4黏度计的测定球和毛细管等部位不得有影响流出时间的节点、气泡和柳纹等4.1.5黏度计的毛细管必须是直的，与测定球、缓冲球、毛细管相连接的直管不得有可以观察出的膨大、缩小等不规则现象。34.1.6黏度计的环形测定线应为水平、均匀、清晰的窄线，并与管轴垂直，不得有污点、凹凸不平、断线(除特殊需要)等现象。黏度计应有永久性标识，标识应清楚地标注黏度计编号、出厂年月、生产厂、测定球体积和毛细管内径等信息，并刻有满足使用的样品量标线。5.1检定条件5.1.1标准物质应使用国家一级标准黏度液检定黏度计，标准黏度液的选择参考表3。毛细管标称内径mm黏度标称值mm²·s-12(两个不同批号)5(两个不同批号)100和20030000和400005.1.2检定设备5.1.2.1恒温槽：温度波动度不超过士0.005℃/8h,温场均匀度不超过0.01℃.5.1.2.2测温设备：两支分辨力优于0.005℃的数字温度计，或分度值0.01℃的全浸式水银温度计，使用时修正。5.1.2.3计时设备：分度值0.01s,日误差不超过0.05s。5.1.2.4其他辅助设备及清洗溶剂辅助设备：干燥箱、黏度计专用夹、线坠、抽气泵、乳胶管、尺子等。5.1.3.2相对湿度不大于75%。5.1.3.3检定实验室无明显振动干扰。5.2检定项目和检定方法4具体检定项目见表4。表4检定项目检定项目使用中检查外观十十十十十十常数复现性十十 十—2.修理后的黏度计，按首次检定项目检定。5.2.2检定方法5.2.2.1外观通过目测执行4.1,按表2要求用尺子测量毛细管长度。其他外观检查按照4.25.2.2.2检定前的准备a)黏度计清洗和干燥黏度计清洗：首次检定的新黏度计应使用蒸汽或开水除蜡，再用铬酸洗液浸泡黏度计内壁。后续检定和使用中检查的黏度计，若有油污应先依次使用汽油、酒精、清水洗净，再用铬酸洗液浸泡4h以上。浸泡好的黏度计用清水清洗到内壁不挂水珠，再用蒸馏水清洗三遍。也可以选择其他合适的溶剂清洗黏度计。b)装液、黏度计安装及恒温于200s。对0.45mm和0.55mm黏度计，流出时间分别不得小于600s和400s。将选好的标准黏度液沿着黏度计的宽管内壁倒入黏度计，液面应处于储液球的X线与Y黏度计安装：将黏度计的主管和侧管，套上洗净干燥的乳胶管。借助黏度计专用夹具，将黏度计安装在恒温槽中，使缓冲球低于恒温槽液面。调节黏度计夹具，借助线坠沿两个互成直角的方向使黏度计毛细管垂直。5.2.2.3时间重复性密闭侧管，将液体缓慢吸至测定球上刻线与缓冲球之间，高出上刻线约5mm。高黏度液体的液面位置，以在悬挂水平球能够形成悬挂水平为准，不宜过高。测量时将主管和侧管通大气，先后顺序视被测液黏度大小而定。低黏度时应主管先通大气；高黏度则应先将侧管通大气，形成悬挂水平后，主管再通大气。测量液体自然流经测定球上下刻线所需要的时间，撤动计时器应该是在液体的弯月面下缘与刻线相切的瞬时。JJG154—20125黏度计装入一次液体，重复测量六次。按公式(2)计算时间重复性，若重复性指标满足表1要求，则取六次测量结果的算术平均值，并按公式(3)计算黏度计常数C₁。若有一个测量结果超差，可将其舍去，对余下的五个数据取算术平均值。若有两个以上数据超差，则此组数据作废，清洗黏度计并重新测量。式中：δ——时间重复性；tmx——同一次装液最大流出时间，s;tmin——同一次装液最小流出时间，s;t——平均流出时间，s。式中：C;——单次装样测量所得黏度计常数，mm²·s-2v;-—标准黏度液黏度，mm²·s-1t;——单次装样测量所得平均流出时间，s。5.2.2.4常数及常数复现性检定每支黏度计，须按表3要求选用两种不同黏度的标准黏度液。第一次测量完成后，将黏度计洗净烘干。装入第二次测量所需标准黏度液，按照第一次测量步骤作重复测量，在符合表1重复性规定的情况下，按公式(3)计算黏度计常数C₂。然后，按照公式(4)计算黏度计常数复现性。式中：δc——黏度计常数复现性C₁——第一次装样测量所得黏度计常数，mm²·s-2;C₂——第二次装样测量所得黏度计常数，mm²·s-2;C——两次测量所得黏度计常数平均值，mm²-s-2。若常数复现性满足表1规定，取C₁和C₂算术平均值作为该黏度计常数C,如公式(5)所示。若超差则重新检定一次，C——黏度计常数，mm²·s-2;C₁——第一次装样所得黏度计常数，mm²·s-2;C₂——第二次装样所得黏度计常数，mm²·s-2。5.2.2.5常数稳定性JJG154—20126将本次黏度计常数与上一周期黏度计常数比较，按照公式(6)计算该黏度计的常数稳定性。δ-—黏度计常数稳定性；C——本次测量所得黏度计常数，mm²·s-2;C₀——上一周期黏度计常数，mm²·s-2。若黏度计常数稳定性满足表1要求，则确认该测量结果C为本周期黏度计常数；若稳定性指标不满足要求，则应分析出现问题的原因，并重新检定。5.3检定结果的处理检定合格的黏度计，发给检定证书，给出黏度计常数，精确至五位有效数字。检定不合格的黏度计，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。5.4检定周期黏度计检定周期一般不超过4年。7JJG154—2012二级标准黏度液定值方法A.1定值设备A.1.1标准器：每种编号的二级标准黏度液，应使用相同内径、不同常数的两支标准黏度计进行定值，或用同一支合适内径的标准黏度计测量两次。A.1.2辅助设备：二级标准黏度液定值的辅助设备技术指标应符合表A.1的要求，设备名称技术指标温度计分辨力计时器分辨力/分度值恒温槽温度波动度温场均匀度A.1.3其他辅助设备及环境条件，满足5.1.2.4和5.1.3的要求。A.2定值温度根据需要，在(15～40)℃选择温度点为二级标准黏度液定值，实验室环境温度应保持在定值温度+2℃内。A.3定值方法参照5.2.2.2到5.2.2.4的要求进行。时间重复性和黏度复现性应符合表A.2的二级标准黏度液标称值mm²·s-10.15A.4计算符合表A.2时间重复性指标的流出时间平均值，按照公式(A.1)计算运动黏度。符合表A.2黏度复现性指标的两次测量结果平均值，作为该标准黏度液的定值结果精确至四位有效数字。JJG154—20128C——黏度计常数，mm²·s-2;ge——黏度计检定地点的重力加速度，cm·s-2。当gu/g。比值在(0.999～1.001)的范围内，可用v=Ct计算运动黏度。9检定记录格式黏度计型号环境温度℃检定员黏度计编号环境湿度%RH核验员毛细管内径mm温度计修正值检定日期送检单位.记录编号温度计号温度计示值℃秒表号修正值s/h黏度液号mm²/s秒表号修正值s/h黏度液号vmm²/sS时间重复性%时间重复性%常数复现性%上一周期常数C=mm²/s²常数稳定性%附录C证书编号×××X检定环境条件及地点：检定使用的计量基(标)准装置/主要标准器/主要仪器测量范围不确定度/准确度证书编号证书有效期至1.本证书的检定结果仅对所检定的计量器具有效。2.请妥善保管此证书。证书编号××××一、外观检查：二、检定温度：三、检定结果：黏度计编号以下