统一标准物质管理详细规定

东莞市华溯检测技术作业指导书编号：HSJC-ZK-305-专题：标准物质管理要求版本：第1版修改：第0次修改1目标对试验室所用标准物质〔包含参考标准、基准、传输标准或工作基准及标准物质（参考物质）〕进行全过程质量控制。2范围适适用于试验室全部用于检测工作中质量控制、分析仪器校正、分析方法比对及评价、技术仲裁和试验室能力测试标准物质。3职责3.1质控室负责标准物质采购申请实施工作，负责标准物质验收、保管、发放。3.2质控室责标准物质采购工作。3.3各相关部门负责对所领用标准物质保管及正确使用。4工作程序4.1标准物质申购4.1.1各部门于每三个月初上报本部所需标准物质名称、浓度范围、数量，交质控室汇总。质控室编制标准物质采购申请表，上报质控室主任审核，由总经理同意。4.1.2标准物质采购申请表内容包含：序号、标准物质名称、浓度范围、介质、数量、申购部门（人）、申购日期。4.2标准物质采购标准物质季度采购计划经同意后，由质控室负责购置，购置标准物质必需是有证并在使用期内。4.3标准物质验收、管理4.3.1标准物质验收时应检验：外观、保质期及证书，标准物质名称、编号、技术特征（均匀性、稳定性、标准值及不确定度等）是否符合使用要求，最终填写《标准物质记录表》，内容包含：序号、标准物质名称及编号、型号规格、标准值及不确定度、数量、研制单位、使用期、验收情况及日期。4.3.2标准溶液（包含标准气体及其它标准物质）关键用作试验室绘制校准曲线及校正分析仪器。对于标准溶液，需填写《标准溶液领用记录表》，内容包含：标准溶液名称及编号、介质、标准值及相对不确定度、数量、使用期、领用人、领用日期。4.3.3标准样品，按每十二个月技术校核计划发放考评标准样品，刮掉原样品安瓿瓶上标准样东莞市华溯检测技术作业指导书编号：HSJC-ZK-305-专题：标准物质管理要求版本：第1版修改：第0次修改品编号，贴上自制标识编码，填写《标准样品领用记录表》，内容包含：标准样品名称及编号、介质、数量、使用期、领用日期、领用人。最终把标准样品连同环境标准样品使用说明交于领用人。4.3.4相关标准溶液配制和使用，按相关文件实施。4.3.5质控室要按证书中要求保留条件、保留期限妥善管理标准物质。定时对贮存标准物质冰箱进行监控统计。4.4标准物质使用4.4.1质控部对相关部门需用标准物质，做好领用登记手续。4.4.2标准物质统一由相关部门责任人领取，一经领用后，由部门责任人负责妥善保留及正确使用。4.4.3在使用标准物质前，要具体了解该标准物质性质、化学组成、量值特点、稀释方法、最小取样量、介质和标准值测定条件，确保测定结果正确、可靠，避免误用。4.4.4用于考评标准样品，被考评人员要在要求期限内，将标样考评结果汇报表上报质控室，由质控室负责对考评结果进行评价。4.5氰化物、总氰化物等剧毒标准物质和易燃、易爆等标准物质验收、管理和使用按《玻璃仪器、试剂及剧毒危险品管理要求》（HSJC-ZK-309-）相关程序实施；申购、采购按4.1和4.2实施。4.6标准物质核查及处理4.6.1标准物质应溯源到SI测量单位或有证标准物质（参考物质）。只要技术和经济条件许可，应对参考标准、基准、传输标准或工作标准和标准物质（参考物质）进行期间核查，以保持其校准状态置信度。4.6.2标准物质期间核查方法4.6.2.1确定时间核查标准物质：依据试验室使用标准物质具体情况和影响原因来确定时间核查标准物质。标准物质在使用过程中影响稳定性和确定性原因很多，它受化学、物理、生物等原因影响。溶液标准物质，打开标准物质安培瓶标准物移入贮备瓶后，就受贮备瓶、贮备条件、标准物质本身浓度、生物原因等影响。贮备瓶不洁净，标准物质会被污染变性。瓶塞不密封溶剂挥发，标准物质浓度就会改变。有机标准物质储存时间长有时会受霉菌污染，而影响标准物质稳定性和正确性。反复使用时操作不严谨吸管会带入污染物，也会影响标准物质稳定性和正确性。东莞市华溯检测技术作业指导书编号：HSJC-ZK-305-专题：标准物质管理要求版本：第1版修改：第0次修改固体标准物质稳定性能好，使用时间长。保留条件和操作者严谨性对保持标准物质稳定性和正确性起着关键作用。保留环境湿度大，保留不妥和操作者使用后不立即盖好瓶盖，标准物质表面会吸潮、风化而变性。操作者使用小药勺不清洁会带进污染物，而影响标准物质稳定性和正确性。4.6.2.2标准物质期间核查时间间隔确实定标准物质期间核查时间间隔确实定，可依据试验室对标准物使用频次和试验室储存标准物质条件来决定。有良好试验环境和储存条件，又有一整套规范标准物质管理程序和专员专柜保留。期间核查测量间隔可合适延长。试验室首次使用溶液标准物质，期间核查时间间隔能够按先密后疏标准安排。找出此标准物质期间核查间隔点，来确定核查间隔。固体标准物质稳定很好，使用期长。只要按要求保留。通常期间核查时间间隔定在六个月一次。但固体标准物质中部分不稳定成份可依据情况缩短核查间隔时间。4.6.2.3标准物质期间核查统计方法a.代用t检验法：使用代用t检验法只需要计算出R值，不需要计算出S值计算大为简化。使用于测量次数10及10以下情况。能够减轻测量工作量。公式：（式中：L——代为t检验法L临界值；——标准物质期间核查测量平均值；R——极差值）。选择双检验（P2）来判定期间核查测量平均值和标准证书标准值符合性。如测定L值≤L临界值表中显著性水平，α=0.05L值时，说明核查标准物质核查结果和标准值没有显著差异。试验室保持了该标准物质量值稳定性和正确性。如测定L值＞L临界值表中显著性水平α=0.05L值时，说明核查标准物质核查结果和标准值有显著差异。试验室要对该标准物质量值稳定性和正确性采取预防方法。如：Pb标准贮备液在核查时，要用一支不一样源Pb标准物质来定核查标准物质浓度，测定值（μg/ml）：100.10，99.82，99.96，100.15，99.80，99.06，100.08。Pb标准物质证书标准值为100μg/ml±2.0，按公式进行期间核查统计。R=100.15-99.60=0.55，L=（100.00-99.89）/0.55=0.20查代用t检验法L临界值表中显著性水平得：L（α=0.05，n=7）=0.336，因为L=0.20，0.20＜0.336所以Pb标准物质期间核查结果于标准证书标准值没有显著差异。试验室保持了该标准物质量值稳定性和正确性。b.En数法：此法需要计算出测定、s，U1和标准证书给定标准值和不确定度进行比较，东莞市华溯检测技术作业指导书编号：HSJC-ZK-305-专题：标准物质管理要求版本：第1版修改：第0次修改即可评价期间核查结果。公式：，（式中：为标准物质期间核查测量平均值；x2为标准物质证书中给定标准值；U1为标准物质期间核查测量不确定度；U2为标准物质证书中给定不确定度）；当En≤0.7时，则表明试验室保持该标准物质量值稳定性和正确性。当En＞1时，则表明试验室没有保持标准物质量值稳定性和正确性，要立即采取方法停用该标准物质。当0.7＜En＜1时，则表明该标准物质稳定性和正确性状态靠近临界状态，必需查找原因并采取合适预防方法。如选择As元素进行期间核查。标准值为0.28ug/ml，不确定度为±0.04ug/ml，测定值：0.35，0.30，0.35，0.29，0.28，0.35，0.34ug/ml。按En公式进行期间核查统计。，x2=0.28，=0.03，U2=0.04，=0.8，按0.7＜En＜1判定，GBW07605茶树叶稳定性和正确性在试验室已达成临界水平，必需查找原因并采取合适预防方法。4.6.2.4标准物质期间核查统计依据试验室原始统计规范格式，编制出标准物质期间核查对应统计表格。其内容包含：期间核查标准物质名称、编号、购置时间、使用期、核查方法依据、使用标准溶液相关信息、标准物质储存条件、核查数据、统计公式、结果评价。4.6.2.5标准物质期间核查汇报依据标准物质期间核查原始统计结果评价，给出一规范标准物质期间核查汇报。如汇报结果为标准物质期间核查测定结果于标准证书标准值没有显著差异，试验室保持了该标准物质量值稳定性和正确性。该标准物质能够继续使用。如汇报结果为该标准物质稳定性正确性已达成控制临界水平，就立即采取预防方法，确保其标准物质稳定性和正确性。如汇报结果为标准物质期间核查测定结果于标准证书标准值有显著差异，试验室该标准物质稳定性和正确性已超出了控制临界水平。就必需停止使用该标准物质，并做好统计。4.6.3必需时，质控室4.6.4过期或核查失准标准物质由质控部组织按《试验室安全和内务管理程序》（HSJC-PF-216-东莞市华溯检测技术作业指导书编号：HSJC-ZK-305-专题：标准物质管理要求版本：第1版修改：第0次修改5相关文件5.1HSJC-PF-223-《实现测量可溯源程序》5.2HSJC-PF-208-《不符合检测工作控制程序》5.3HSJC-PF-206-《外部服务和供给品采购程序》6运行统计6.1统计表HSJC-ZK-305-/01《标准物质记录表》6.2统计表HSJC-ZK-305-/02《标准溶液领用记录表》6.3统计表HSJC-ZK-305-/03《标准样品领用记录表》6.4统计表HSJC-ZK-305-/04《环境标准样品使用说明》6.5统计表HSJC-ZK-305-/05《标样考评结果汇报表》6.6统计表HSJC-ZK-305-/06《标准物质期间核查统计表》6.7统计表HSJC-ZK-305-/07《采购及服务协议申请表》标准物质记录表统计表HSJC-ZK-305-/01序号标准物质名称及编号型号规格标准值/不确定度数量研制单位使用期验收情况及日期标准溶液领用记录表统计表HSJC-ZK-305-/02标准溶液名称/编号标准值及不确定度介质数量使用期领用统计日期数量领用人标准样品领用记录表统计表HSJC-ZK-305-/03标准样品名称编号介质数量使用期领用统计日期数量领用人统计表HSJC-ZK-305-/04环境标准样品使用说明名称：编号：样品稀释技术要求：使用前割开安培瓶，用干燥洁净毫升单标线移液管，从安培瓶中正确吸移浓样毫升，注入毫升容量瓶中，用定容。稀释后溶液浓度范围约：mg/L.环境标准气体使用说明名称：编号：标准气体浓度范围约：.注：要认真了解标准气体操作规程，并注意安全。标样考评结果汇报表统计表HSJC-ZK-305-/05项目名称室温/℃考评编号液温/℃收样日期曲线参数a=b=r=分析日期计算公式分析方法标样测定值仪器型号平均值仪器编号标准值分析人员和标准值相对误差%标准溶液起源许可误差%标准溶液浓度标样原编号质控人员质控部长评价评价署名标准物质期间核查统计表统计表HSJC-ZK-305-/06核