气相色谱仪年度验证专项方案

气相色谱仪再验证文件（设备编号：xxxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxxxxxx目录验证方案起草和审批概述验证目标验证支持性文件再验证人员相关文件检验仪器状态检验运行确定性能确定再确定验证方案起草和审批验证方案起草仪器名称仪器编号验证编号气相色谱仪起草人部门日期验证方案审批审核人部门日期批准人部门日期概述：设备名称：气相色谱仪设备编码：规格型号：制造商：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、统计器或数据处理系统组成。本试验室GC-14C气相色谱仪配置了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。本仪器关键用于有机溶剂定性和定量分析。设备在十二个月来检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能稳定性，特安排此次验证。验证目标：根据GMP要求，需要对该仪器进行安装确定、运行确定和性能确定，以确定该仪器备件、资料文件工作是否完整，试验室环境能否满足该仪器正常操作和使用，仪器性能是否满足验证可接收标准和我们日常分析检验工作需要。验证支持性文件国家计量检验规程JJG700-1999气相色谱仪《中国药典》四部0861残留溶剂测定法再验证人员：姓名负责内容所在部门项目责任人，负责验证组织及实施，各步骤验证内容确实定汇总、撰写验证汇报检验室质量监控质量部负责验证项目标操作实施检验室相关文件检验6.1检测确定文件名称存放地点设备开箱验收单标准安装汇报气相色谱仪使用说明书工作站操作说明书xxxxx型顶空进样器用户使用手册检测人复核人日期6.2相关文件检验结果相关文件检验偏差：提议：相关文件检验结论：相关文件检验确定人：日期：仪器状态检验目标：检验仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确定仪器经过校正合格且在使用期内。检验确定气相色谱仪各设备部件现场状态，统计各项指标。项目要求检验结果主机清洁，安装稳固流量控制器清洁，安装稳固氮气、干燥空气、氢气清洁，连接密封，安装稳固色谱柱清洁，连接密封，安装稳固xxxxxxx型顶空进样器清洁，连接密封，安装稳固电脑清洁，安装稳固稳压电源能提供稳定220V电压安装环境整齐，宽畅，有空调仪器校验校验合格检测人复核人日期仪器状态检验结果仪器状态检验偏差：提议：仪器状态检验结论：状态检验确定人：日期：运行确定：目标：确定仪器多种控制功效和性能符合要求；在正常运行情况下，确定氮气、氢气、空气减压阀，流量控制器，柱温箱温度等符合要求；确定仪器配置电脑及系统工作站处于受控状态并运行稳定，数据处理可靠。功效测试，按气相色谱仪标准操作规程运行设备，统计各项参数。项目要求检验结果氮气、氢气、空气减压阀各个控制阀旋转调整自如，压力显示正常。流量控制器各个控制阀旋转调整自如，压力显示正常。柱温箱在许可范围内，温度调整自如。进样口温度在许可范围内，温度调整自如。顶空进样器在许可范围内，温度调整自如；载气，吹扫气压力调整自如。检测器温度在许可范围内，温度调整自如。仪器配置电脑电脑开启后，进入系统前需要输入正确密码才能登陆；设置等候5分钟开启屏幕保护程序，在恢复时需要输入正确密码才能重新登陆。以确定电脑能够连续受控。系统工作站正常开启系统工作站，需要接入对应USB密钥，USB密钥由专员管理授权发放使用，使用完成后立即收回。以确定系统工作站能够连续受控。检测人复核人日期顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性测试把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度计探头固定在顶空瓶加热器3、6、9号孔中，密封好。设定顶空瓶加热器温度为80℃。加热升温，待温度稳定后，观察60min，每5分钟统计一次，求出最大值和最小值所对应温度差值。其差值和60min内温度测量算术平均值比值（应≤0.5%），即为顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性。仪器名称：温度巡检仪编号：位置实时温度统计（℃）平均值最大差值稳定性3号孔6号孔9号孔检测人复核人日期柱温箱温度稳定性测试把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度计探头固定在柱温箱中部，关好箱门。设定柱温箱温度为70℃。加热升温，待温度稳定后，观察100min，每分钟统计一次，求出最大值和最小值所对应温度差值。其差值和100min内温度测量算术平均值比值（应≤0.5%），即为柱温箱温度稳定性。实时温度统计(℃)平均值最大差值稳定性检测人复核人日期程序升温反复性测定按8.3测定条件和测定方法进行程序升温反复性测定。选定初温50℃终温200℃。升温速率10℃/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟统计数据一次，直至终温稳定。此试验反复3次，求出对应点最大相对偏差，其值应≤2%。结果按下式计算。相对偏差=[（tmax-tmin）/t]×100%式中：tmax—对应点最大温度（℃）；Tmin—对应点最小温度（℃）；t—对应点最大温度（℃）。编号实时温度统计最大相对偏差123检测人复核人日期基线漂移和基线噪声测定选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调整输出信号至统计图谱或显示图中部，统计半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。基线噪声应≤1×10-12A，基线漂移应≤1×10-11A/h。载气（N2）流量：氢气流量：空气流量：柱箱温度：检测器温度：进样口温度：色谱柱：基线噪声：基线漂移：检测人复核人日期运行确定结果运行确定偏差：提议： 运行确定结论：运行检验确定人：日期：性能确定目标：以丙酮、甲醇、乙醇及正丙醇（内标物）残留溶剂检测为例，证实气相色谱仪系统适应性，残留溶剂检测反复性和分离度等性能符合要求。检测条件：载气（N2）流量：氢气流量：空气流量：柱箱温度：检测器温度：进样口温度：色谱柱：系统适应性：用乙醇色谱峰计算，毛细管色谱柱理论塔板数不低于5000，填充柱理论塔板数不低于1000；待测物色谱峰和相邻色谱峰分离度应大于1.5。测定：精密称取正丙醇适量，用水制成每1mL中含500ug溶液，作为内标溶液。精密称取甲醇、乙醇和丙酮适量，用水定量稀释制成每1mL各含450ug、750ug和750ug溶液作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液5mL和内标溶液5mL，置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5mL置于顶空瓶中，密封，照残留溶剂测定法《中国药典》四部0861残留溶剂测定法测定。顶空平衡温度为80℃。平衡时间为45min。取对照品溶液顶空进样，连续进样6次，所得待测物和内标物峰面积之比相对标准偏差（RSD）应小于5%。检测结果：分离度：出峰次序保留时间峰面积峰高半峰宽理论塔板数分离度丙酮甲醇乙醇正丙醇检测人复核人日期定量反复性：进样编号乙醇保留时间乙醇峰面积正丙醇保留时间正丙醇峰面积乙醇和正丙醇峰面积之比相对标准偏差123456检测人复核人日期进样编号甲醇保留时间甲醇峰面积正丙醇保留时间正丙醇峰面积甲醇和正丙醇峰面积之比相对标准偏差123456检测人复核人