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文档简介

食品的物理检测法主要内容1概述2物理检测的几种方法2.1相对密度法2.2折光法2.3旋光法3食品的物性测定第2页,共89页,2024年2月25日,星期天1概述定义物理检验法:根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。在食品分析中,常常需要测定产品的比重,如酱油等产品,有些原料也要测定比重,又如,乳品厂在原料验收时要测牛奶的比重。第3页,共89页,2024年2月25日,星期天意义:通过比重的测定,了解产品及原料质量如何。比重是物质的一种物理指标,根据比重大小可以帮助我们了解食品品质的纯度、搀假情况;还比如牛奶比重的测定,可检出牛奶是否脱脂、是否掺水等;还有油脂的比重测定,了解油脂是否酸败,因为油脂酸败后比重比没有酸败的高。对于番茄制品等,在一些罐头手册上以制成比重与固形物关系表,根据比重即可查出固形物的含量。第4页,共89页,2024年2月25日,星期天

2.1相对密度法*密度ρt:物质在一定温度下,单位体积的质量。[g/cm3

]*相对密度d:某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。*密度与相对密度的关系。2物理检测的几种方法第5页,共89页,2024年2月25日,星期天测定相对密度的意义:

1).正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。例如:全脂牛奶为1.028~1.032植物油(压榨法)为0.9090~0.92952).测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。制糖工业、番茄制品:测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。酒精:查酒精含量-密度关系表。

第6页,共89页,2024年2月25日,星期天GB/T5009.2—2003《食品的相对密度的测定》

密度瓶法相对密度天平(韦氏天平)密度计(比重计)第7页,共89页,2024年2月25日,星期天相对密度天平(韦氏天平)方法:这种方法比较古老,是用一种古老的测量比重的仪器,这种方法的优点,就是样品量多时可用,操作比较快,而且也比较准确,这里我们不讲此法,这种仪器目前基本被淘汰,我们只讲另两种方法(比重瓶和比重计法)。测定仪器:韦氏天平适用于有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测定。第8页,共89页,2024年2月25日,星期天第9页,共89页,2024年2月25日,星期天液态食品相对密度的测定方法:(1).密度瓶法(普通密度瓶、带温度计密度瓶)(2).密度计法(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计)

第10页,共89页,2024年2月25日,星期天普通型普通密度瓶带温度计的密度瓶第11页,共89页,2024年2月25日,星期天方法密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,见图。在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度。第12页,共89页,2024年2月25日,星期天比重瓶法适用范围:样品如果要求精确度高或者样品量少。操作步骤:取干净比重瓶→称重→装满样品后→于20℃水浴中浸泡30分钟→使瓶温达到20℃→插入毛细管的玻璃塞→取出用滤纸擦干外部水→于天平称量→记录→将样品倒立→洗净比重瓶→在同一温度同一个比重瓶测定蒸馏水的重量。第13页,共89页,2024年2月25日,星期天按下式计算式中m0——空密度瓶质量,g;

m1——密度瓶和水的质量,g;

m2——密度瓶和样品的质量.g;

0.99823——20℃时水的密度,g/cm3。

计算第14页,共89页,2024年2月25日,星期天说明

①本法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的场合,对挥发性样品也适用,结果准确,但操作较繁琐。②测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。③水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。④拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。⑤水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。⑥天平室温度不得高于20℃,以免液体膨胀流出。第15页,共89页,2024年2月25日,星期天比重计法比重计法的特点:测定液体样品操作简单迅速,如样品的量大而不要求十分精确的结果时,可以采用此法。第16页,共89页,2024年2月25日,星期天一个封口的玻璃管,内有空气,中间略粗,下部有重锤,能浮在一定密度的液体中。根据阿基米德原理设计而成。食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同,可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。1.普通密度计2.附有温度计的糖度计3.4.波美密度计5.酒精计6.乳稠计第17页,共89页,2024年2月25日,星期天(1)普通密度计:

直接以20℃时的密度值为刻度的。

0.700~1.000为轻表,用来测量比水轻的液体;

1.000~2.000为重表,用来测量比水重的液体。读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月面上缘为准。第18页,共89页,2024年2月25日,星期天(2)附有温度计的糖锤度密度计:又称勃力克斯计(Brixscale,简写为ºBx)是专用于测定糖液浓度的,其刻度方法是以20℃为标准温度,在蒸馏水中为0,在1%蔗糖溶液中为lºBx(即100g蔗糖溶液中含1g蔗糖),以此类推。

第19页,共89页,2024年2月25日,星期天T>20℃得数偏低,应+改正数T<20℃得数偏高,应-改正数对于超过标准温度20℃时,查得的改正数应根据测得数加上改正数,反之低于20℃时,查得的改正数应根据测得数扣除改正数。例1:在17℃时观测锤度为22.00ºBx,查附表得校正值为0.18,则标准温度20℃时糖锤度为:22.00-0.18=21.82(ºBx)第20页,共89页,2024年2月25日,星期天在28℃时观测锤度为15.20ºBx,则标准温度(20℃)时糖锤度为多少?(校正值为0.51ºBx15.20+0.51(ºBx)=15.71(ºBx)第21页,共89页,2024年2月25日,星期天(3)波美密度计:

是以波美度来表示液体浓度大小。单位:ºBé以20℃为基准,蒸馏水为0;15%的食盐液为15ºBé,纯硫酸(d=1.8427时)为66ºBé;其余刻度等分。波美度与相对密度的换算表。第22页,共89页,2024年2月25日,星期天

波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1的和相对密度大于1的液体。第23页,共89页,2024年2月25日,星期天(4)乳稠计专门测定牛乳的相对密度的,刻度20℃/4℃、15℃/15℃,关于温度校正,附表。相对密度d=(乳稠计读数/1000)+1.000通过测定牛乳的比重,就可判断牛奶是掺假或者是否脱脂,所以采用乳稠计测定是快速鉴定牛奶质量的一种依据,在乳品厂,每天收购原料时,采用乳稠计检查牛奶质量为其中一项。第24页,共89页,2024年2月25日,星期天(5)酒精比重计表示溶液中含酒精的体积百分含量。注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较大;T≠20℃时要校正。第25页,共89页,2024年2月25日,星期天Hand-heldDensitometer便携式密度计

第26页,共89页,2024年2月25日,星期天2.2折光法通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。第27页,共89页,2024年2月25日,星期天

光的反射示意图A——入射线B——反射线L——法线M-M’——两介质分界线α——入射角β——反射角光的反射现象

一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介质里传播,这种现象叫光的反射。第28页,共89页,2024年2月25日,星期天光的反射定律入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。入射角等于反射角。第29页,共89页,2024年2月25日,星期天

光的折射现象与折射定律

光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。光的折射定律:(1)入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居于法线的两侧。(2)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。第30页,共89页,2024年2月25日,星期天光的折射示意图L-L’法线A——入射光B——折射光α1——入射角α2——折射角第31页,共89页,2024年2月25日,星期天测定折射率的意义折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折射率.可以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。第32页,共89页,2024年2月25日,星期天各种油脂具有其一定的脂肪酸构成,每种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多;不饱和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;酸度高的油脂折射率低。

因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。第33页,共89页,2024年2月25日,星期天

正常情况下,某些液态食品的折射率有一定的范围,如正常牛乳乳清的折射率在正1.34199~1.34275之间,当这些液态食品因掺杂、浓度改变或品种改变等原因而引起食品的品质发生了变化时,折射率常常会发生变化。

所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常如牛乳掺水,其乳清折射率降低,故测定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,判断牛乳是否掺水。

第34页,共89页,2024年2月25日,星期天

必须指出的是:折光法测得的只是可溶性固形物含量,但对于番茄酱,果酱等个别食品,已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表.先用折光法测定可溶性固形物含量.即可查出总固形物的含量。第35页,共89页,2024年2月25日,星期天常用的折光计

折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器,大多数的折光仪是直接读取折射率,不必由临界角间接计算。除了折射率的刻度尺外,通常还有一个直接表示出折射率相当于可溶性固形物百分数的刻度尺。食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪。

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阿贝折光仪的结构及原理1.底座2.棱镜转动轮3.圆盘级(内有刻度板)4.小反光镜5.支架6.读数镜筒7.目镜8.观察镜筒9.分界线调节旋钮10.色散棱镜手轮11.色散刻度尺12棱镜锁紧扳手13棱镜组14.温度计插座15.恒温器接头16.保护罩17.主轴18.反光镜图阿贝折光仪第37页,共89页,2024年2月25日,星期天第38页,共89页,2024年2月25日,星期天手提折光计OK—观测筒P—棱镜D—盖板校正螺丝第39页,共89页,2024年2月25日,星期天手持糖度计的读数

第40页,共89页,2024年2月25日,星期天阿贝折光仪的使用方法(1)折光仪的校正通常用蒸馏水\标准玻璃块\溴化萘进行校准在20℃下折光仪应表示出蒸馏水折射率为1.3330或可溶性固形物为0。在25℃下折光仪应表示出蒸馏水折射率为1.3325

第41页,共89页,2024年2月25日,星期天蒸馏水的折光指数温度(℃)折光指数温度(℃)折光指数141.3335241.3326161.3333251.3325181.3332261.3324201.3330281.3322221.3328301.3319第42页,共89页,2024年2月25日,星期天(2)样液测定①以脱脂棉球蘸取乙醇擦净棱镜表面,挥干乙醇。滴加1-2滴样液于下面棱镜的中央。迅速闭合两块棱镜,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。②由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两部分。③旋转色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色。④旋转棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点。第43页,共89页,2024年2月25日,星期天目镜视野和读数101.33401.33301.33201.331005第44页,共89页,2024年2月25日,星期天⑤从读数镜筒中读取折射率或质量百分浓度。⑥测定样液温度。⑦打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。第45页,共89页,2024年2月25日,星期天注意事项当温度低于10℃或高于30℃时,不能用0.00038的校正系数进行换算(因为表中温度的范围为10-30℃),而须通入恒温水,使样品达到规定温度后,再测定折光指数.

花生油为N401.460--1.465

大豆油为N401.466--1.470沾取油样的玻璃棒必须是圆头的,以防刮伤棱镜!第46页,共89页,2024年2月25日,星期天2.3旋光法应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。第47页,共89页,2024年2月25日,星期天

旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。旋光度旋光系数溶液浓度液层厚度第48页,共89页,2024年2月25日,星期天

比旋光度——在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度。记为:

=α/LC——查手册得到不同物质的比旋光度。α——测定样液的旋光度。L——旋光管长度(液层厚度)分米。C——样液浓度(所求值)。t——测定温度为20℃。λ——光源波长通常为D钠线589.3nm。第49页,共89页,2024年2月25日,星期天糖类的比旋光度+53.3+138.5+194.8+196.4乳糖麦芽糖糊精淀粉+52.5-92.5-20.0+66.5葡萄糖果糖转化糖蔗糖【α】糖类【α】糖类第50页,共89页,2024年2月25日,星期天变旋光作用

具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。

其原因是由于有的糖存在两种异构体,即α型和β型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。第51页,共89页,2024年2月25日,星期天

在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。若需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容;若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。第52页,共89页,2024年2月25日,星期天自动旋光仪第53页,共89页,2024年2月25日,星期天第54页,共89页,2024年2月25日,星期天检测步骤(1)仪器

WZZ-2B自动旋光仪(附20W钠光灯),容量瓶100mL烧杯250mL,分析天平(2)步骤配制糖液及样液仪器预热校正测试第55页,共89页,2024年2月25日,星期天2)步骤a配制葡萄糖溶液:准备称取5g(准至小数点后四位),葡萄糖于150mL烧杯中,加50mL水和0.2mL浓氨水溶液,放置30min后,将溶液转入100mL容量瓶中,以水稀至刻度。然后将容量瓶放入20±0.5℃的恒温水浴中恒温。第56页,共89页,2024年2月25日,星期天步骤b将仪器电源插入220V交流电源(要求使用交流电子稳压器)并将接地脚可靠接地。c向上打开电源开关,这时钠光灯在交流工作状态下起辉经5分钟,钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。第57页,共89页,2024年2月25日,星期天d向上打开电源开关(若光源开关板上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下电亮,为正常)。e打开测量开关,这时数码管应有数字显示。f将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按扭,试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布搽干。试管螺帽不宜旋的过紧,以免产生应力,影响读数,试管安放时,应注意正确的位置和方向。第58页,共89页,2024年2月25日,星期天g取出试管,并待样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器数显窗将显示出该样品的旋光率,注意试管应用旋光仪测试样洗湿数次。h逐次按下复测按扭,重复读几次,取平均值做该样品的测定结果。

i如果样品超过测量范围仪器在±40℃处来回振荡,此时取出试管,仪器即自动转回零位,此时可将试液稀释一倍再测。

第59页,共89页,2024年2月25日,星期天j仪器使用完毕后,应依次关闭测量光源电源开关。k钠灯在电流供电后系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电(光源、开关、不向上升高)的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。l当放入样品小于0.5°时,系数可能变化。这时只要按复测按扭,就会出现新的数字。第60页,共89页,2024年2月25日,星期天

3食品的物性测定食品除了营养价值外,它的物理性能也很重要。在食品生产过程中,存在着大量与物性量化相关的问题。

物理性能是食品重要的品质因素,主要包括:硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等,它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。第61页,共89页,2024年2月25日,星期天3.1色度测定(1)饮料用水色度的测定纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物,使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水,常呈黄色;含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色;硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈浅蓝色。

第62页,共89页,2024年2月25日,星期天色度——被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。洁净的天然水的色度一般在15~25度之间,自来水的色度多在5~10度。第63页,共89页,2024年2月25日,星期天水的色度有“真色”与“表色”之分。“真色”——指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。“表色”——指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。第64页,共89页,2024年2月25日,星期天测定水的色度有:铂钴比色法——测定水的色度的标准方法,此法操作简便,色度稳定,标准比色系列保存适宜,可长时间使用,但其中所用的氯铂酸钾太贵,大量使用时不经济。2.铬钴比色法——以重铬酸钾代替氯铂酸钾,便宜而且易保存,只是标准比色系列保存时问较短。两种方法的精密度和准确度相同。第65页,共89页,2024年2月25日,星期天

(2)啤酒色度的测定

1.原理将除气后的啤酒注入EBC比色计的比色皿中,与标准EBC色盘比较,目视读数或自动数字显示出啤酒的色度,以EBC色度单位表示。EBC——欧洲啤酒协会,简称“欧啤协。”EuropeBeerconsortium第66页,共89页,2024年2月25日,星期天

2.仪器

EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有2.O~27.0EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。第67页,共89页,2024年2月25日,星期天一般淡色啤酒的色度在

5.0~14.0EBC

范围内;浓色啤酒的色度在

15.0~40.0EBC

范围内。测定浓色或黑色啤酒时,需要将啤酒稀释至合适的色度范围(即2.0~27.0EBC范围内),然后将实验结果乘以稀释倍数。

第68页,共89页,2024年2月25日,星期天

3.2粘度测定

粘度——液体的粘稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。粘度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。粘度有绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对粘度之分。第69页,共89页,2024年2月25日,星期天绝对粘度——也叫动力粘度。它是液体以1cm/s的流速流动时,在每lcm2

液面上所需切向力的大小,单位为“Pa·s”

。运动粘度——也叫动态粘度。它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值,单位为“m2/s”。第70页,共89页,2024年2月25日,星期天条件粘度——是在规定温度下,在指定的粘度计中,一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。相对粘度——是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比,用以比较的液体通常是水或适当的液体。第71页,共89页,2024年2月25日,星期天粘度的大小随温度的变化而变化。温度愈↑,粘度愈↓。纯水在20℃时的绝对粘度为10—3pa·s。测定液体粘度可以了解样品的稳定性,亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。第72页,共89页,2024年2月25日,星期天粘度的测定方法按测试手段分为:毛细管粘度计法、旋转粘度计法、滑球粘度计法等。毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。后两种需要贵重的特殊仪器,适用于研究部门。第73页,共89页,2024年2月25日,星期天(1)毛细管粘度计法

①原理毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。②仪器取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下,使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。第74页,共89页,2024年2月25日,星期天第75页,共89页,2024年2月25日,星期天毛细管粘度计:

第76页,共89页,2024年2月25日,星期天

①原理旋转粘度计上的同步电机l以一定的速度带动刻度圆盘2旋转,又通过游丝3和转轴带动转子4旋转。(2)旋转粘度计法第77页,共89页,2024年2月25日,星期天

若转子未受到阻力,则游丝与刻度圆盘同速旋转;当样液存在时,转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。当

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