XRF法分析烧结矿中的硅、钙、镁、铝、硫、磷-

XRF法分析烧结矿中的硅、钙、镁、铝、硫、磷李宗超马文广(日照钢铁理化检验中心山东276808)摘要：本方法是应用波长色散型X-射线荧光光谱仪检测烧结矿中硅钙镁铝硫磷的快速分析方法，集中了快速、准确、重现性好等优点，其所测结果与经典化学分析方法结果相吻合，相对标准偏差小于1.3％，适应生产需求。关键词：波长色散型压片烧结矿前言：为了及时指导烧结矿生产工艺，需要准确，快速地分析出烧结矿成分的含量。传统的化学分析方法分析周期长，分析劳作强度大，不能及时指导生产，荧光法分析烧结矿正祢补了这些缺点。X荧光法检测烧结矿受基体效应和粒度效应等因素的影响较严重，用标准样品建成的工作曲线测量本厂的烧结矿所得的测量值与化学分析所得的含量偏差较大。为了消除基体效应和粒度效应等影响因素，采纳本厂自产样作为标样，利用化学分析得到的含量同荧光测得的强度来建立工作曲线。用该曲线测量本厂烧结矿，测量值与化学分析值相吻合，缩短了分析时间，简化了分析工序，降低了分析成本，满足了生产需要。实验部分仪器设备及试剂日本理学ZSX100e荧光光谱仪及附件BP-1型粉末压样机及附件无水乙醇脱脂棉PVC环测量条件经多次试验选择，最终确定各元素最正确测量条件如下表1元素谱线晶体2θ检测器测量时间准直器KV/mASiSi-KaPET108.725PC40sSTD50/50CaCa-KaLiF1113.095PC30sSTD50/50MgMg-KaTAP45.255PC40sSTD50/50AlAl-KaPET144.610PC40sSTD50/50SS-KaGe110.761PC50sSTD50/50PP-KaGe141.190PC50sSTD50/501.3样片制作烧结矿经破碎混匀后，取部分碎样用自动震动磨磨成300目的粉末样品，装袋。用无水乙醇将平面模具擦拭干净，吹干，将PVC环置于平面模具上，倒入粉末样品，在30Mpa的压力下用压样机压成样片。4曲线的建立校准将准备好的样品制成压片，在荧光光谱仪上测量得到特征谱线强度，利用化学分析得到的百分含量在光谱仪上绘制校准曲线，得到烧结矿中的硅、钙、镁、铝、硫、磷的校准曲线。2结果与讨论1分析方法的准确性用建立的分析曲线对试样测得的含量与用化学分析方法测得的含量见表2表2样品名元素化学分析数据荧光分析数据相对偏差(%)SiO25.425.470.92CaO9.899.85-0.401#MgO3.723.740.54Al2O32.932.961.02S0.0150.01713.33P0.0510.0510SiO25.545.52-0.36CaO10.1810.16-0.202#MgO3.533.571.13Al2O32.942.960.68S0.0150.014-6.67P0.0480.0492.08SiO25.325.29-0.56CaO9.639.58-0.523#MgO3.903.920.51Al2O32.952.970.68S0.0190.018-5.26P0.0470.0470SiO25.835.830CaO10.3510.32-0.294#MgO3.563.570.28Al2O33.053.03-0.66S0.0160.014-12.50P0.0560.055-1.79表2数据说明各元素的化学分析结果与荧光曲线分析结果对应优良,即曲线的准确性优良.分析结果的精密度取两个样片,用荧光曲线连续分析10次,所的结果见表3表3样品名SiO2CaOMgOAl2O3SP5.6210.303.643.000.0170.050平均值5.6210.323.632.980.0170.051由表3结果得出,样品的分析结果的精密度优良从准确度和精密度来看,此曲线的适用性优良结论本方法采纳将粉末样品制成压片，由荧光光谱仪分析出试样中成分的百分含量，其分析结果准确度与精密度都能达到要求，稳定性好。本方法的分析时间只有2分钟，较之传统的化学分析方法大大缩短了工时，降低了成本,提升了工作效率，并且简单易掌握，更能适应烧结矿检验和过程控制。参照文献：〔1〕X射线荧光分析原理与应用〔2〕X射线荧光光谱分析Abstract:ThismethodisintheapplicationwavelengthchromaticdispersionX-beamfluorescencespectroscopeexaminationthecontentofsilicon,calcium,magnalium,sulfur,phosphorusinSinterore,itisarapidanalysismethod.itconcentratedfast,accurate,hasreappearedtheanalysisresulttobegoodandsoon.theresultuse