补充检验方法

补充检验方法Tag内容描述：<p>1、1 附件 7 礞石滚痰丸中松香酸检查项补充检验方法 （BJY 201716） 【检查】松香酸 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版 通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.1%甲酸水溶液为流动相 B， 按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 241nm。理论板数按 松香酸峰计算应不低于 6000。 时间（分钟） 流动相 A（%） 流动相 B（%） 030 60 40 3045 6080 4020 4560 80 20 对照溶液的制备（临用新制） 取松香酸对照试剂适量，精 密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2g 的溶液，作为对照试。</p><p>2、1 附件 2 跌打丸中 808 猩红检查项补充检验方法 （BJY 201708） 【检查】 808 猩红 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.02mol/L 醋酸铵溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 516nm。理论板 数按 808 猩红峰计算应不低于 4000。 时间（分钟） 流动相 A(%) 流动相 B(%) 015 8595 155 1525 95 5 对照试剂溶液的制备 取 808 猩红对照试剂适量， 加甲醇制 成每 1ml 含 5g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品 9。</p><p>3、1 附件 3 小金丸（胶囊、片）中松香酸检查项 补充检验方法 （BJY 201712） 【检查】松香酸 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版 通则 0512）测定。 色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂； 以乙腈-0.1%甲酸 （82:18） 为流动相； 检测波长为 241nm。 理论板数按松香酸峰计算应不低于 2000。 对照溶液的制备（临用新制） 取松香酸对照试剂适量，精 密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2g 的溶液，作为对照试剂溶液。 另取 11-羰基-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成 每 1ml 含 2g 的溶液，作为参照溶液。 供试。</p><p>4、1 附件 4 腰痛片中松香酸检查项补充检验方法 （BJY 201713） 【检查】松香酸 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版 通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂； 以乙腈-0.1%甲酸 （82:18） 为流动相； 检测波长为 241nm。 理论板数按松香酸峰计算应不低于 2000。 对照溶液的制备（临用新制） 取松香酸对照试剂适量，精 密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2g 的溶液，作为对照试剂溶液。 另取 11-羰基-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成 每 1ml 含 2g 的溶液，作为参照溶液。 供试品溶液的制备 。</p><p>5、1 附件 3 通草药材及饮片中镁盐、铝盐、硫酸盐检查项 补充检验方法（BJY 201709） 【检查】 镁盐、 铝盐 取本品粗粉 1g， 置具塞三角瓶中， 加水 50ml，强力振摇 1 分钟，滤过，取滤液 1ml，置试管中， 加氨试液 23 滴，混匀，溶液不得出现浑浊或沉淀。 硫酸盐 取本品粗粉 1g，置具塞三角瓶中，加水 50ml，强 力振摇 1 分钟，滤过，取滤液 1ml，置试管中，加氯化钡试液 1 滴，混匀，溶液不得出现浑浊或沉淀。 起草单位：广西壮族自治区食品药品检验所 复核单位：云南省食品药品检验所。</p><p>6、1 附件 1 精制冠心片中金橙 II 检查项补充检验方法 （BJY 201707） 【检查】 金橙 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年 版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以乙腈-0.02mol/L 醋酸铵溶液（3070）为流动相；检 测波长为 485nm。理论板数按金橙峰计算应不低于 3000。 对照试剂溶液的制备 取金橙对照试剂适量，加 70%乙 醇制成每 1ml 含 20g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品 10 片， 研细， 加 70%乙醇 5ml， 超声处理 20 分钟，滤过，取续滤液，即得。 测定法 取供试品溶液和对照试剂。</p><p>7、1 附件 1 沉香化气丸中松香酸检查项补充检验方法 （BJY 201710） 【检查】松香酸 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版 通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂； 以乙腈-0.1%甲酸 （65:35） 为流动相； 检测波长为 241 nm。 理论板数按松香酸峰计算应不低于 2000。 对照溶液的制备（临用新制） 取松香酸对照试剂适量，精 密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2g 的溶液，作为对照试剂溶液。 另取 11-羰基-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成 每 1ml 含 2g 的溶液，作为参照溶液。 供试品溶液的。</p><p>8、1 附件 2 藿香正气丸（加味藿香正气丸）中大腹皮 植物组织检查项补充检验方法（BJY 201802） 【检查】大腹皮植物组织 本品为部分浸膏水丸，除广藿香、 紫苏叶、白芷、白术（炒） 、陈皮、半夏（制） 、厚朴（姜制） 、 茯苓、桔梗、甘草原药材组织外，不得检出大腹皮植物组织。 取本品 10 丸，研细，称取细粉 0.1g，加水 10ml 使溶解，离 心，弃去上清液，沉淀加水 2ml 使溶解，摇匀，吸取混悬液 1 滴于载玻片， 加水合氯醛 1 滴， 加热透化， 加稀甘油 1 滴， 混匀， 盖上盖玻片，置 100 倍以上的显微镜下观察，参照下图位置，选 取 9 个。</p><p>9、1 附件 6 小儿化毒散（胶囊）中松香酸检查项 补充检验方法 （BJY 201715） 【检查】松香酸 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版 通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂； 以乙腈-0.1%甲酸 （82:18） 为流动相； 检测波长为 241nm。 理论板数按松香酸峰计算应不低于 2000。 对照溶液的制备（临用新制） 取松香酸对照试剂适量，精 密称定，加乙醇制成每 1ml 含 2g 的溶液，作为对照试剂溶液。 另取 11-羰基-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成 每 1ml 含 2g 的溶液，作为参照溶液。 供试。</p><p>10、1 附件 1 宫炎康颗粒中金胺 O 检查项补充检验方法 （BJY 201801） 【检查】金胺 O（1）取本品 9g，研细，加 0.1%甲酸甲醇溶 液 50ml，密塞，超声处理 30 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残 渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。取金胺 O 对照试剂适 量，加甲醇制成每 1ml 含 0.3mg 的溶液，作为对照试剂溶液。 照薄层色谱法（中国药典 2015 年版通则 0502）试验，取供试品 溶液 5l、对照试剂溶液 2l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上， 以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水（4：5：1：1）的下层溶液为展 开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试。</p><p>11、1 附件 3 蒲黄药材及饮片中柠檬黄、 酸性黄 36 和金胺 O 检查项补充检验方法（BJY 201803） 【检查】柠檬黄、酸性黄 36 和金胺 O （1）取本品 2g，精 密称定， 精密加入 70%乙醇 20ml， 称定重量， 超声处理 20 分钟， 放冷，用 70%乙醇补足减失的重量，离心 5 分钟，取上清液， 作为供试品溶液。另取柠檬黄对照试剂、酸性黄 36 对照试剂及 金胺 O 对照试剂适量，加 70%乙醇制成每 1ml 中各含 0.5mg 的 溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典 2015 年版 通则 0502）试验，吸取上述供试品溶液 1020l，对照试剂溶液 5l，分别点于。</p><p>12、附件 2 珍黄胶囊中黄芩植物组织检查项 补充检验方法 【检查】黄芩取本品内容物，置显微镜下观察，如下图 位置，共取 9 个检查点检视，应不得检出以下植物组织：纤 维浅黄色，单个散在或数个成束，梭形，长 60250m，直 径 933m，壁厚，孔沟细；石细胞黄色，类圆形、类方形 或长方形，壁较厚或甚厚。 如仅有 1 个检查点视野中有检出上述植物组织，再依法 制片复试，复试应不得检出。 上图为载玻片上检查点示意图。。</p><p>13、附件 6 银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中 槐角苷检查项补充检验方法 【检查】槐角苷【检查】槐角苷 照高效液相色谱法（ 中华人民共和国药典2010 年版 一部附录 VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent 5 TC-C18(2)，柱长为 250mm，内径为 4.6mm，粒径为 5m） ；以甲醇为流动相 A， 乙腈为流动相 B， 0.4%磷酸溶液为流动相 C；检测波长为 260nm；柱温为 40。 理论板数按槐角苷峰计算应不低于 40000。 时间（分钟） 流动相 A（%） 流动相 B（%） 流动相 C（%） 020 1。</p><p>14、1 附件 红参药材及饮片中总还原糖检查项 补充检验方法 （BJY201701） 【检查】总还原糖 碱性酒石酸铜试液的标定取无水葡萄糖对照品约 0.1g，于 105干燥至恒重，精密称定，置 100ml 量瓶中，加水适量使溶 解，加入 0.5ml 盐酸，摇匀，再加水至刻度，摇匀。精密吸取酒 石酸铜甲液1、碱性酒石酸铜乙液2各 5ml，置锥形瓶中，混合 后，加水 10ml，加玻璃珠数粒，在适宜条件下加热，使溶液在 2 分钟内沸腾，保持沸腾，以先快后慢的速度用上述葡萄糖溶液滴 定，近终点时以每 2 秒 1 滴的速度滴加，至溶液的蓝色消失，记 录消耗葡萄糖标准溶液的体。</p><p>15、附件银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法【检查】游离槲皮素、山柰素、异鼠李素 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50:50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 分别取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含30g、30g、20g的混合溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取银杏叶提取物约4。</p><p>16、2 附件 1 银杏叶滴丸中槐角苷检查项 补充检验方法 【检查】槐角苷 照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版 通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂（Agilent 5 TC-C18（2） ，柱长 250mm，内径为 4.6mm， 粒径为 5m） ；以甲醇为流动相 A，乙腈为流动相 B，0.4%磷酸 溶液为流动相 C；检测波长为 260nm；柱温为 40。理论板数 按槐角苷峰计算应不低于 40000。 时间（分钟） 流动相 A（%） 流动相 B（%） 流动相 C（%） 020 1525 8 7767 2040 2550 8 6742 4041 5015 8 4277 专属性试验 分别取银杏叶对照。</p><p>17、1 附件 2 银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、 异鼠李素检查项补充检验方法 【检查】游离槲皮素、山柰素、异鼠李素【检查】游离槲皮素、山柰素、异鼠李素 照高效液相色谱法（中华人民共和 国药典 2010 年版一部附录 VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇0.4% 磷酸溶液（45:55）为流动相；检测波长为 360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于 2500。 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 分别取槲皮素对照品、 山柰素对照品、 异鼠李素对照品适量， 精密称定，加甲醇制成每 。</p><p>18、附件 1 枫香脂中松香酸检查项补充检验方法 【检查】 松香酸（1）取本品粉末 1g，加乙醇 25ml， 超声处理 15 分钟，滤过，滤液作为供试品溶液（必要时可 适当稀释）。另取松香酸对照品适量，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液（临用配制）。照薄层色谱法 （中国药典 2015 年版通则 0502）试验，吸取上述供试品溶 液 2l 和对照品溶液 5l， 分别点于同一硅胶 GF254薄层板上， 以石油醚（6090）乙酸乙酯冰乙酸（9:1:0.1）为展 开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 供试品色谱中，在与松香酸对照品色谱相应的位。</p><p>19、1 附件 4 银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、 异鼠李素检查项补充检验方法 【检查】【检查】游离游离槲皮素、山柰素、异鼠李素槲皮素、山柰素、异鼠李素 照高效液相色谱法（ 中华人民共和 国药典2010 年版一部附录 VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.4% 磷酸溶液（50:50）为流动相；检测波长为 360 nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低 于 2500。 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 分别取槲皮素对照品、 山柰素对照品、 异鼠李素对照品适量， 精密称定，加甲醇制。</p><p>20、1 附件 1 银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、 异鼠李素检查项补充检验方法 【检查】游离槲皮素、山柰素、异鼠李素【检查】游离槲皮素、山柰素、异鼠李素 照高效液相色谱法（ 中华人民共和 国药典2010 年版一部附录 VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇0.4% 磷酸溶液（45:55）为流动相；检测波长为 360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于 2500。 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 分别取槲皮素对照品、 山柰素对照品、 异鼠李素对照品适量， 精密称定，加甲醇制成。</p>