药物定量分析

药物定量分析Tag内容描述：<p>1、药品检验工作的基本程序一般为取样、药物的鉴别、药物的检查、药物含量的测定、检验报告。,回顾：药品检验工作的基本程序,1,1,取样的基本原则？均匀、合理。药物鉴别的目的？判断药物及其制剂的真伪。药物检查的目的？纯度药物含量测定？主要有效成分的含量。,2,2,鉴别试验(identificationtest)：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪药物的鉴别试。</p><p>2、药物定量分析与分析方法验证,一、掌握定量分析方法验证的效能指标。 二、熟悉定量分析样品的前处理方法。 三、了解定量分析样品的前处理方法的进展 及在药物分中的应用。,基本要求,第一节 定量分析样品的前处理方法 第二节 定量分析方法特点 第三节 药品质量标准分析方法验证 第四节 生物样品分析方法的基本要求,主要内容,概述,（一）直接测定法 例如：富马酸亚铁 溶于热稀矿酸，采用铈量法 ，邻二氮菲作指示剂,不经有机破坏的分析方法,（三）经氧化还原后测定法 1. 碱性还原后测定 例如：泛影酸的含量测定 2. 酸性还原后测定 例如：碘番。</p><p>3、第四章 药物定量分析与分析方法验证,China Pharmaceutical University www.cpu.edu.cn,中国药科大学药物分析教研室,第四章 药物定量分析与分析方法验证,定量分析样品前处理方法 定量分析方法特点 药品质量标准分析方法验证,1,2,3,一、定量分析样品前处理方法,Pretreatment of sample used in quantitative analysis,定量分析样品前处理方法,概 述,泛影酸,碘番酸,碘苯酯,概 述,概 述,磺溴酞钠,三氯叔丁醇,酒石酸锑钾,富马酸亚铁,概 述,概 述,含金属有机药物,卡巴胂 金属有机药物,定量分析样品前处理方法,直接测定法含金属或C-M不牢固的有机。</p><p>4、第四章 药物定量分析 与分析方法验证,廖琼峰,liaoqf2075yahoo.com,第四章 药物定量分析与 分析方法验证,第一节 定量分析方法特点,第二节 药品质量标准分析方法验证,第三节 生物样品分析方法的基本要求,第一节 定量分析方法特点,重量分析法 容量分析法 光谱分析法 色谱分析法,一、重量分析法,生成的沉淀而进行分析的方法,生成沉淀滤过洗涤灼烧恒重。,特点： 1、操作繁琐 2、结果准确,很少用,第一节 定量分析方法特点,二、容量分析法,为经典方法，原料药分析常采用。,指示剂和灵敏度是影响结果的原因之一,常产生滴定误差；,特点： 1、快速,。</p><p>5、体内药物分析测定前生物样品的预处理及定量分析方法,一、体内药物分析的定义,体内药物分析是指通过采用不同的分析技术,对体内不同体液和组织的药物进行分离和分析,从分子、细胞水平来探索药物的体内动力学过程、药效学和毒理学机制。,二、体内药物分析的特点,干扰杂质多 样品量少，不易重新获得 药物浓度较低，对方法灵敏度和专属性要求高 检测分析方法，要求简便、快速、准确 实验室应拥有多种仪器设备 工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易,三、体内药物分析测定前生物样品的预处理,样品种类 常用的样品的种类包括血样,唾液和尿。</p><p>6、第四章 药物定量分析与分析方法验证 第一节 定量分析样品的前处理方法 一、概述 含金属或卤素的药物，在分析前需要经过不同方法处理之后，方可进行测定。 处理方法因金属或卤素在分子中结合的牢固程度而异，如：有机卤素药物，所含卤素原子均直接与碳原子相连，但不同药物中卤素所处的位置不同，则与碳原子结合的牢固程度就有差异。如果卤素和芳环相连接，则结合牢固，与脂肪链的碳原子相连接，则结合不牢固；,而含金属的有机药物，有两种情况： 一是金属原子不直接与碳原子相连，通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物，称为含金属的有机。</p><p>7、化学定量分析在药物分析中的应用,药物分类,巴比妥类药物 芳酸及其酯类药物 芳胺类药物 含卤素有机药物 杂环类药物 生物碱类药物 维生素类药物 甾体激素类药物 抗生素类药物,结构 决定 性质 决定 含量测定 杂质检查 鉴别,一、巴比妥类药物的含量测定,银量法 溴量法 紫外分光光度法 酸碱滴定法,结 构,（一）银量法,巴比妥类药物 AgNO3 一银盐（可溶） 继续滴加AgNO3 稍过量Ag+ +药物 二银盐沉淀 溶液变浑浊（终点） 滴定溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠 终点判断：电位法指示终点（银玻璃电极系统） 药典应用：苯巴比妥及钠盐；异戊巴比妥及钠盐、。</p><p>8、第四章 药物定量分析 第一节 定量分析样品的前处理方法 常用的处理方法 ：药物分析中常用的分析方法1.不经有机破坏的分析方法2.经有机破坏的分析方法 一不经有机破坏的分析方法（1）直接测定法。如富马酸亚铁( 用于各种原因引起的缺铁性贫血) 溶于热稀矿酸，采用铈量法 ，邻二氮菲作指示剂富马酸亚铁的含量测定:取本品约0。</p>