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文档简介
“345355675CB8CC5VEDASELUTIONSVOLUMENESISTDARAUFZUACHTEN,DASSEINEKONSTANTEDURCHFLUSSGESCHWINDIGKEITWHRENDDERKALIBRIERUNGUNDDENMESSUNGENDERPROBESICHERGESTELLTWIRDBEIDIESEMVERFAHRENSOLLTEDIEINJIZIERTEMASSEVOLLSTNDIGAUSDENTRENNSULENELUIERTSEINDIEKALIBRATIONSKONSTANTEFRDIELICHTSTREUUNGWIRDNACHDEMGLEICHENVERFAHRENBESTIMMT,WIEIM912BESCHRIEBENENVERFAHRENKALIBRIERVERFAHRENA914KALIBRIERVERFAHRENCINDIESEMVERFAHRENWERDENDIEGPCCHROMATOGRAMMESOWOHLFRDIELICHTSTREUUNGALSAUCHFRDIEKONZENTRATIONEINERSTANDARDPOLYMERLSUNGMITBEKANNTENMWUNDDN/DCAUFGENOMMENEINEKOMBINIERTEKALIBRATIONSKONSTANTEKCWIRDNACHFOLGENDERGLEICHUNGBERECHNETIIIIWIHMCNK,LSCDD4DABEIISTILS,IDIEINTENSITTDESSIGNALSEINESLICHTSTREUDETEKTORSFRDIELICHTSTREUUNGDINENISO160145201210ENISO1601452012D12DIEDURCHSCHNITTLICHEMOLMASSEMIBEIDERITENELUTIONSZEITKANNMITDIESERKONSTANTEUNTERVERWENDUNGFOLGENDERGLEICHUNGDIREKTBESTIMMTWERDENIIIHICNKM,LSCDD5IMFALLEEINESZWEIWINKELLICHTSTREUDETEKTORSISTESMGLICH,ZUMBESTIMMENDERMOLMASSEDIEWINKELABHNGIGKEITZUKORRIGIERENINDIESEMFALLKANNDIEKALIBRATIONSKONSTANTEKCDESKONZENTRATIONSDETEKTORSBERECHNETWERDENNACHIEPCDDCVCNVAK6DABEIISTAPDIEGESAMTEPEAKFLCHECDIEMASSENKONZENTRATIONDERINJIZIERTENPROBENLSUNGVIDASINJIZIERTEVOLUMENVEDASELUTIONSVOLUMEN92SIGNALVERSATZVERZGERUNGSVOLUMENDERSIGNALVERSATZZWISCHENZWEIDETEKTORENWIRDBESTIMMT,INDEMDASPEAKMAXIMUMDESLICHTSTREUUNGSCHROMATOGRAMMSANDASDESKONZENTRATIONSCHROMATOGRAMMSANGEGLICHENWIRDFALLSDASVOLUMENDERVERBINDUNGSKAPILLAREBEIDERDETEKTORENVERNDERTWIRD,MUSSDASVERZGERUNGSVOLUMENERNEUTBESTIMMTWERDEN93NORMIERENDERDETEKTOREMPFINDLICHKEITBEIEINEMMEHRWINKELLICHTSTREUDETEKTORMUSSDIEEMPFINDLICHKEITDESDETEKTORSBEIUNTERSCHIEDLICHENWINKELNAUSJEDEMAUSGANGSSIGNALBESTIMMTWERDEN,UMSICHERZUSTELLEN,DASSSICHDERGLEICHEWERTDESRAYLEIGHVERHLTNISSESBEIIDENTISCHERLICHTSTREUUNGSINTENSITTERGIBTDAZUWIRDDIEIN63FESTGELEGTEPROBENLSUNGINJIZIERTUNDDASAUSGANGSSIGNALJEDESDETEKTORSAUFGEZEICHNETDASAUSGANGSSIGNALJEDESDETEKTORSWIRDAUFEINENSTANDARDDETEKTORNORMIERTHIERFRWIRDOFTEINEDETEKTOREINSTELLUNGVON90GEWHLT94BRECHUNGSINDEXINKREMENTBEIGPCLSMESSUNGENMITLICHTSTREUUNGSUNDBRECHUNGSINDEXDETEKTORENWIRDDERWERTDESBRECHUNGSINDEXINKREMENTSDN/DCBENTIGT,UMDIEABSOLUTEMOLMASSEZUBESTIMMENDERDN/DCWERTKANNDURCHMESSENODERAUSDERLITERATURERHALTENWERDENSIEHEANHANGB,ABSCHNITTB3INDIESERISONORMMSSENEXPERIMENTELLEPARAMETERWIEDN/DCWERT,TYPDESVERWENDETENBRECHUNGSINDEXDETEKTORS,WELLENLNGE,LSEMITTEL,TEMPERATURUNDANGEWENDETESVERFAHRENZUMBERECHNENVONDN/DCANGEGEBENWERDENWENNDERDN/DCWERTEINERPOLYMERPROBEDURCHVERWENDUNGEINESREFERENZMATERIALSMITBEKANNTEMDN/DCWERTBESTIMMTWIRD,MUSSDASDASBERECHNUNGSVERFAHRENZUMBESTIMMENDERMOLMASSEDERPOLYMERPROBEANGEGEBENWERDEN10DATENAUFNAHMEUNDVERARBEITUNG101DATENAUFNAHMESIEHEISO1601412012,81102AUSWERTUNGVONDATENUNDKORREKTURVONCHROMATOGRAMMENSIEHEISO1601412012,82DINENISO160145201210ENISO1601452012D13103DATENVERARBEITUNG1031BESTIMMUNGDERBASISLINIEFRKONZENTRATIONSCHROMATOGRAMME,SIEHEISO1601412012,831DIEBASISLINIEFRLSCHROMATOGRAMMESOLLTEDURCHLEGENEINERGERADENLINIE,BEGINNENDKURZVORDEMPEAKBISKURZNACHDEMPEAK,GESETZTWERDEN1032BESTIMMUNGDESBERECHNUNGSBEREICHESFRKONZENTRATIONSCHROMATOGRAMME,SIEHEISO1601412012,832DERAUSWERTEBEREICHFRLSCHROMATOGRAMMESOLLTEDERSELBEWIEIN1031BESCHRIEBENSEIN1033BERECHNUNGDERSIGNALINTENSITTNACHBESTIMMUNGDERBASISLINIEUNDDESAUSWERTEBEREICHESSIEHE1031UND1032,WIRDDIESIGNALINTENSITTHIDESGPCKONZENTRATIONSCHROMATOGRAMMSUNDDIESIGNALINTENSITTILS,IDESLSCHROMATOGRAMMSBEIDERITENELUTIONSZEITDERPOLYMERPROBEBERECHNET1034BERECHNUNGDERMOLMASSEBERECHNEDIEMOLMASSEMIANDERITENELUTIONSZEITUNTERVERWENDUNGVONHI,ILS,I,DERPROBENKONZENTRATION,DESINJEKTIONSVOLUMENS,DERFLUSSRATE,DERGERTEKALIBRATIONSKONSTANTE,DEMBRECHUNGSINDEXINKREMENTDN/DC,DEMBRECHUNGSINDEXDESELUENTENUSWWENNKALIBRIERVERFAHRENAODERBVERWENDETWURDESIEHE912UND913,KANNMINACHFOLGENDERGLEICHUNGBERECHNETWERDENTRKCMI7DABEIISTTRDASRAYLEIGHVERHLTNISSIEHEANHANGB,WELCHESMITTELSILS,IUNDDERKALIBRATIONSKONSTANTEFRDENLICHTSTREUDETEKTORBERECHNETWURDEKDIEOPTISCHEKONSTANTE,DIEWIEFOLGTDEFINIERTISTANCNNK40222D/D4OS8DABEIISTMDERBRECHUNGSINDEXDESELUENTENO0DIEWELLENLNGEDESEINFALLENDENLICHTESINEINEMVAKUUMNADIEAVOGADROKONSTANTEAUFGRUNDDERNDERUNGDERDICHTEODERDESVOLUMENSDESELUENTENSOLLTENIMFALLVONHOCHTEMPERATURBESTIMMUNGENALLEWERTEWIEPROBENKONZENTRATION,INJEKTIONSVOLUMEN,FLUSSRATE,DETEKTORKALIBRATIONSKONSTANTE,BRECHUNGSINDEXINKREMENTDN/DCUNDDERBERECHUNGSINDEXDESELUENTSKORRIGIERTODERBEIDERENTSPRECHENDENVERSUCHSTEMPERATURBESTIMMTWERDEN1035ZWEITERVIRIALKOEFFIZIENTA2ZURBESTIMMUNGDERMOLMASSEBEIJEDERELUTIONSZEITSOLLTEDERZWEITEVIRIALKOEFFIZIENTA2BERCKSICHTIGTWERDENANHANGB,ABSCHNITTB1DAJEDOCHDIEKORREKTURFRA2OFTUNBEDEUTENDIST,WIRDDIEBERECHNUNGMITA2NICHTGEFORDERTWENNA2ZUMBESTIMMENDERMOLMASSEVERWENDETWIRD,ISTDERWERTA2ANZUGEBENDINENISO160145201210ENISO1601452012D1411AUSWERTUNG111KALIBRIERKURVE1111ALLGEMEINESZUMBERECHNENDERDURCHSCHNITTLICHENMOLMASSEUNDDERVERTEILUNGDERMOLMASSEEINESDERFOLGENDENBEIDENVERFAHRENZUMKONSTRUIERENDERKALIBRIERKURVEODERDERMOLMASSEALSFUNKTIONDERELUTIONSZEITWHLENDASEINEVERFAHRENISTEINEINFACHESBERECHNUNGSVERFAHREN,WHRENDDASANDEREEINAUSFHRLICHERESUNDPRZIESESBERECHNUNGSVERFAHRENDARSTELLT1112VERFAHRENADIEMOLMASSEMIBEIDERITENELUTIONSZEITAUSDENERGEBNISSENDERGPCKONZENTRATIONSUNDLSCHROMATOGRAMMEBERECHNENFALLSWNSCHENSWERTODERGEFORDERT,EINEKALIBRIERKURVEFRDIEMOLMASSEALSFUNKTIONDERELUTIONSZEITMITTELSBERECHNUNGDERKLEINSTENFEHLERQUADRATESIEHEISO1601412012,91KONSTRUIERENMITDERKALIBRIERKURVEUNDDEMGPCKONZENTRATIONSCHROMATOGRAMMWIRDDERZAHLENMITTELWERTMNUNDDERGEWICHTSMITTELWERTMWBERECHNET,WIEINISO1601412012,92,BESCHRIEBENWENNDIEPOLYDISPERSITTMW/MNGLEICHODERKLEINERALS1,2IST,NURDENGEWICHTSMITTELWERTMWBERECHNENUNDANGEBENWENNMW/MNGRERALS1,2IST,BEIDEMITTELWERTEUNDDIEMOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNGBERECHNENUNDDIESEZUSAMMENMITDERVERWENDETENKALIBRIERKURVESOWIEDENGPCUNDLSCHROMATOGRAMMENANGEBEN1113VERFAHRENBDIEMOLMASSEMIBEIDERITENELUTIONSZEITAUSDENERGEBNISSENDERGPCKONZENTRATIONSUNDLSCHROMATOGRAMMEBERECHNENEINEKALIBRIERKURVEFRDIEMOLMASSEALSFUNKTIONDERELUTIONSZEITMITTELSBERECHNUNGDERKLEINSTENFEHLERQUADRATEKONSTRUIERENWENNDERPOLYDISPERSITTSINDEXMW/MNGLEICHODERKLEINERALS1,2IST,NURDENGEWICHTSMITTELWERTMWBERECHNENUNDANGEBENWENNMW/MNGRERALS1,2IST,PRFEN,OBDERLPUNKTAUFDERKALIBRIERKURVELIEGTODERNICHTWENNDERLPUNKTAUFDERKALIBRIERKURVELIEGT,MOLMASSENMITTELWERTEUNDDIEMOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNGBERECHNENUNDDIESEZUSAMMENMITDERVERWENDETENKALIBRIERKURVE,DERABWEICHUNGDESLPUNKTESVONDERKALIBRIERKURVESOWIEDENGPCUNDLSCHROMATOGRAMMENANGEBENANMERKUNGDIEBESTIMMUNGDESLPUNKTESWIRDDURCHMESSENVONOLIGOMERENDERPOLYMERPROBEODEREINERORGANISCHENVERBINDUNGMITHNLICHERCHEMISCHERSTRUKTURDURCHGEFHRTWENNDERLPUNKTNICHTAUFDERKALIBRIERKURVELIEGT,EINEUNIVERSELLEKALIBRIERKURVEDURCHMESSENVONSTANDARDSERSTELLEN,WIEINISO160142BESCHRIEBENWENNDERLPUNKTAUFDERKALIBRIERKURVELIEGT,MOLMASSENMITTELWERTEUNDDIEMOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNGBERECHNENUNDDIESEZUSAMMENMITDERVERWENDETENKALIBRIERKURVE,DERABWEICHUNGDESLPUNKTESVONDERKALIBRIERKURVESOWIEDENGPCUNDLSCHROMATOGRAMMENANGEBENWENNDERLPUNKTNICHTAUFDERUNIVERSELLENKALIBRIERKURVELIEGT,EINEANDEREKALIBRIERKURVEKONSTRUIEREN,DIEDENLPUNKTEINSCHLIETMITDIESERKALIBRIERKURVEDIEMOLMASSENMITTELWERTEUNDDIEMOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNGBERECHNENUNDDIESEZUSAMMENMITDERVERWENDETENKALIBRIERKURVE,DERABWEICHUNGDESLPUNKTESVONDERKALIBRIERKURVESOWIEDENGPCUNDLSCHROMATOGRAMMENANGEBENANMERKUNGINDIESEMFALLKANNDIEUNIVERSELLEKALIBRIERKURVEOHNEANWENDUNGDERMARKHOUWINKSAKURADAGLEICHUNGKONSTRUIERTWERDEN,WEILDIEMOLMASSENDESPROBENPOLYMERSUNDDERSTANDARDSFRDIEMOLMASSEBEIDERGLEICHENELUTIONSZEITBEKANNTSINDDIESEBEIDENMGLICHKEITENSINDALSFLUSSDIAGRAMMEINDENBILDERN2UND3BESCHRIEBENDINENISO160145201210ENISO1601452012D15BILD2FLUSSDIAGRAMMFRDIEBERECHNUNGNACHVERFAHRENADINENISO160145201210ENISO1601452012D16BILD3FLUSSDIAGRAMMFRDIEBERECHNUNGNACHVERFAHRENB112BERECHNUNGDERDURCHSCHNITTLICHENMOLMASSESIEHEISO1601412012,92113DIFFERENTIALKURVEFRDIEVERTEILUNGDERMOLMASSESIEHEISO1601412012,93114KUMULATIVEMOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNGSKURVESIEHEISO1601412012,9412PRZISIONDIEPRZISIONDIESESVERFAHRENSWURDEDURCHEINENRINGVERSUCHMITPOLYSTYROLBESTIMMTDIEEINZELHEITENDIESESRINGVERSUCHSWERDENIMANHANGAWIEDERGEGEBENDINENISO160145201210ENISO1601452012D1713PRFBERICHT131ALLGEMEINESSIEHEISO1601412012,111132GERTUNDPARAMETERDERMESSUNGFOLGENDEANGABENAUFNEHMENATYPDESGPCLSGERTES,MODELLUNDHERSTELLERBTYPDERTRENNSULENPACKUNG,DERENTEILCHENGREUNDHERSTELLERCTRENNSULENTEMPERATURDZAHLDERTHEORETISCHENBDENUNDAUFLSUNGSFAKTORDESVERWENDETENTRENNSULENSATZES,STANDARDMITNIEDRIGERMOLMASSEUNDSTANDARDMITENGERMASSENVERTEILUNG,VERWENDETZUDERENBESTIMMUNGEELUTIONSMITTEL,EINZELHEITENBERADDITIVEUNDWERTJEDERANGEWENDETENFLUSSRATEFTYPDESKONZENTRATIONSDETEKTORS,MODELLUNDHERSTELLER,UNDWENNEINBRECHUNGSINDEXDETEKTORVERWENDETWORDENIST,DIEWELLENLNGEDESLICHTESGZELLENTEMPERATURDESKONZENTRATIONSDETEKTORSHTYPDESLICHTSTREUDETEKTORS,MODELLUNDHERSTELLERIWELLENLNGEDESEINFALLENDENLICHTSTRAHLSJFRDIEBERECHNUNGANGEWENDETERSTREUWINKELKTEMPERATURDERLICHTSTREUZELLELKONZENTRATIONUNDVOLUMENDERINJIZIERTENPOLYMERPROBENLSUNGMTYPDESDATENVERARBEITUNGSSYSTEMS,MODELLUNDHERSTELLERNVERSIONSNUMMERDERANGEWENDETENSOFTWARE133KALIBRIERUNGDESSYSTEMSFOLGENDEANGABENAUFNEHMENAANGEWENDETESKALIBRIERVERFAHREN,DHVERFAHRENA,VERFAHRENBODERVERFAHRENCBVERZGERUNGSVOLUMENCKONZENTRATIONUNDINJIZIERTESVOLUMENDERKALIBRIERLSUNGDEIGENSCHAFTENDERANGEWENDETENKALIBRIERSTANDARDS,WIEMOLMASSENMITTELWERTEERAYLEIGHVERHLTNISDESZUMKALIBRIERENDESLICHTSTREUDETEKTORSVERWENDETENLSEMITTELSFFALLSANGEWENDET,WERTDESZWEITENVIRIALKOEFFIZIENTENA2GWERTVONDN/DCUNDSEINEHERKUNFTHANGEWENDETERTRGHEITSRADIUSRGZUMNORMIERENDERLICHTSTREUDETEKTORENDINENISO160145201210ENISO1601452012D18134KALIBRIERKURVEFOLGENDEANGABENAUFNEHMENAEINZELHEITENDESVERFAHRENSZUMANPASSENDERKALIBRIERKURVEANDIEDATEN,EINSCHLIELICHGLEICHUNGBEINEKOPIEDERKALIBRIERKURVE135ERGEBNISSEFOLGENDESAUFNEHMENACHARAKTERISTISCHEPUNKTEAUFDEMCHROMATOGRAMMTA,TB,TC,TD,T1000,WIEANWENDBARBBERECHNETEMOLMASSENMITTELWERTEMN,MW,MZ,UNDPOLYDISPERSITTMW/MNMITANGABEDESANGEWENDETENBERECHNUNGSBEREICHESSIEHE1032CGPCCHROMATOGRAMM,LSCHROMATOGRAMM,TABELLARISCHODERGRAFISCH,DIFFERENTIALEUNDKUMULATIVEMOLEKULARGEWICHTSVERTEILUNGDINENISO160145201210ENISO1601452012D19ANHANGAINFORMATIVRINGVERSUCHA1ALLGEMEINESDIEPRZISIONDIESESVERFAHRENSWURDE2004INEINEMRINGVERSUCHBESTIMMT,DERNACHISO5725127UNDISO5725228DURCHGEFHRTWURDEA2EXPERIMENTELLEBEDINGUNGENPROBEN,EINSCHLIELICHEINESPOLYDISPERSENPOLYSTYROLSPS1UNDEINESMONODISPERSENPOLYSTYROLSPS2,SOWIEEINMONODISPERSESPOLYSTYROLFRDIEKALIBRIERUNGWURDENANDIETEILNEHMENDENLABORATORIENVERTEILTDIEMESSERGEBNISSEWURDENSTATISTISCHAUSGEWERTETDIEEINZELHEITENDESRINGVERSUCHSWARENWIEFOLGTPOLYMERPROBENPOLYSTYROLPS1POLYDISPERSPOLYSTYROLPS1MONODISPERSTRENNSULENGRE7,8MMODER8,0MMID30CMMEISTENS2TRENNSULENMITLINEARERKALIBRIERKURVETRENNSULENPACKUNGSMATERIALPOLYSTYROLGELMOBILEPHASETETRAHYDROFURANDURCHFLUSSGESCHWINDIGKEIT1ML/MINTRENNSULENTEMPERATUR40CPROBENGREMEISTENS1MG/ML0,1MLANZAHLDERLABORATORIEN20TYPDERVERWENDETENLSDETEKTORENMEHRWINKEL15LABORATORIENZWEIWINKEL2LABORATORIENKLEINERWINKEL3LABORATORIENA3ERGEBNISSEDESRINGVERSUCHESDIEERGEBNISSE,AUSGEDRCKTALSWIEDERHOLBARKEITUNDVERGLEICHBARKEIT,SINDINTABELLEA1ZUSAMMENGEFASSTTABELLEA1ERGEBNISSEDESGPCLSRINGVERSUCHESPOLYMEREDURCHSCHNITTSWERTEVONMNUNDMWAWIEDERHOLBARKEITSRAVERGLEICHBARKEITSRAPS1MN1790000/20BMW4550000/202,90,813,24,6PS2MN4200001/20MW4270001/200,60,55,74,6AAUSREIERWURDENNACHDENVERFAHRENVONGRUBBUNDCOCHRANELIMINIERT26,28BZAHLENINKLAMMERNGEBENANAUSREIER/GESAMTZAHLDERLABORATORIEN28DINENISO160145201210ENISO1601452012D20ANHANGBINFORMATIVANGABENZURLICHTSTREUUNGB1PRINZIPDERLICHTSTREUUNG1WENNEINSTRAHLMONOCHROMATISCHESSICHTBARESLICHTDURCHEINEPOLYMERLSUNGGEHT,WIRDDASLICHTDURCHLSEMITTELUNDPOLYMERMOLEKLEINDERLSUNGINALLERICHTUNGENGESTREUTBEIDENMEISTENPOLYMERLSUNGENWIRDDIELICHTSTREUUNGRAYLEIGHSTREUUNGGENANNTDADIEINTENSITTDERSTREUUNGVONDERLSUNGPROPORTIONALDERINTENSITTDESPRIMRSTRAHLSI0UNDDEMSTREUUNGSVOLUMENVISTUNDUMGEKEHRTPROPORTIONALDEMQUADRATDESABSTANDESRVONPROBEUNDDETEKTOR,ISTESPRAKTISCH,EINEVERRINGERTEINTENSITTEINZUFHREN,DIEALSRAYLEIGHVERHLTNISRTKLASSIFIZIERTWIRDNACHVIRIR02TTB1DABEIISTITDIEVOMDETEKTORANGEZEIGTESTREUUNGSINTENSITTBEIMSTREUWINKELTDAESZUSCHWIERIGIST,RTVONDERGEOMETRIEDESLICHTSTREUUNGSGERTESHERZUBESTIMMEN,WIRDHUFIGRTVONREINEMTOLUOLALSBEZUGSGREVERWENDETDASBERSCHSSIGERAYLEIGHVERHLTNISRTVONDERVERDNNTENPOLYMERLSUNGWIRDOFTDURCHDIEDEBYEGLEICHUNGAUSGEDRCKTCAPMRKCW221TTB2DABEIISTTDERSTREUWINKELKEINEOPTISCHEKONSTANTE,DIEDEFINIERTISTDURCHSIEHE1034ANCNNK40222DD4OSB3PTISTEINTEILCHENSTREUFAKTOR,DERDIEWINKELABHNGIGKEITDESSTREULICHTESBESCHREIBTBEIKLEINENWINKELNISTPTDURCHDIEFOLGENDEREIHEGEGEBEN2SIN3161122G2022TSTRLNPB4ESSOLLTEBEACHTETWERDEN,DASSGLEICHUNGB2VONVERTIKALPOLARISIERTEMEINFALLSLICHTUNDUNPOLARISIERTEMSTREULICHTAUSGEHTDINENISO160145201210ENISO1601452012D21EXTRAPOLIERENVONKC/RTGEMESSENBEIUNTERSCHIEDLICHENWINKELNUNDKONZENTRATIONENAUFT0UNDC0,ERGIBTMW1BEIDENMEISTENLICHTSTREUDETEKTOREN,DIEBEIGPCLSMESSUNGVERWENDETWERDEN,WIRDNICHTNACHC0EXTRAPOLIERT,DAANGENOMMENWIRD,DASSDIEAUSGPCTRENNSULENELUIERTELSUNGHINREICHENDVERDNNTISTANDERETYPENVONDIAGRAMMENWIEDASBERRYDIAGRAMMWERDEN,JENACHARTDERPOLYMERE,OFTBENUTZTESSOLLTEBEACHTETWERDEN,DASSDIEEXTRAPOLATIONNACHT0IMBEREICHDERKLEINENWINKEL,GUINIERBEREICHGENANNT,DURCHGEFHRTWERDENMUSS,DHG042SINNRSOTB5B2RAYLEIGHVERHLTNISVONLSEMITTELNDASRAYLEIGHVERHLTNISVONREINENLSEMITTELNWIETOLUOLWIRDZUMKALIBRIERENVONLICHTSTREUDETEKTORENANGEWENDETTABELLEB1ZEIGTLITERATURWERTEDESRAYLEIGHVERHLTNISSESVONEINIGENHUFIGVERWENDETENLSEMITTELNDIERAYLEIGHVERHLTNISSEINDERTABELLEGELTENFRUNPOLARISIERTESSTREULICHTUNDFRVERTIKALPOLARISIERTESEINFALLSLICHTDERWELLENLNGE632,8NMTABELLEB1RAYLEIGHVERHLTNISEINIGERWICHTIGERLSEMITTELO0632,8NMLSEMITTELRAYLEIGHVERHLTNISCM1TEMPERATURCBEZUGBENZOL12,63U10623211,84U106223TOLUOL14,06U10623213,59U106223METHANOL2,85U1062322,71U106223WASSER0,90U1062320,92U106223ESSOLLTEBEACHTETWERDEN,DASSSICHDIEWERTEBEIVERSCHIEDENENTEMPERATURENETWASUNTERSCHEIDENDERUNTERSCHIEDWIRKTSICHDIREKTAUFDIEERGEBNISSEFRDIEMOLMASSENMITTELWERTEAUSB3BRECHUNGSINDEXINKREMENTDN/DCDADIEINTENSITTDESSTREULICHTESDEMQUADRATVONDN/DCDIREKTPROPORTIONALIST,SOLLTEBEACHTETWERDEN,DASSGENAUEERGEBNISSEGENAUEDN/DCWERTEERFORDERNDERBEIDERGPCLSMESSUNGVERWENDETEDN/DCWERTKANNAUFEINEMDERFOLGENDENWEGEERHALTENWERDEN1MESSUNGVONDN/DCMITEINEMBRECHUNGSINDEXDETEKTORIMBATCHMODUS2MESSUNGUNDBERECHNUNGVONDN/DCMITBEKANNTERINJIZIERTERMASSEUNDBEKANNTERKALIBRIERKONSTANTEDESBRECHUNGSINDEXDETEKTORS,VERBUNDENMITEINEMGPCLSODERGPCSYSTEM3MESSUNGUNDBERECHNUNGVONDN/DCMITBEKANNTERINJIZIERTERMASSEUNDBEKANNTEMDN/DCEINESREFERENZMATERIALS4ZITATAUSDERLITERATURDINENISO160145201210ENISO1601452012D22URSPRNGLICHISTDASBRECHUNGSINDEXINKREMENTDN/DCDEFINIERTALSEINDIFFERENTIALKOEFFIZIENTDESBRECHUNGSINDEXESEINERPOLYMERLSUNGALSFUNKTIONDERMASSENKONZENTRATIONCESWIRDINDERLITERATURAUCHSPEZIFISCHESBRECHUNGSINKREMENTGENANNTBEIDERLICHTSTREUMESSUNGWIRDALLGEMEINDERGRENZWERTVONDN/DCBEIDERKONZENTRATION0VERWENDETESGIBTZWEIGLEICHUNGENZUMEXPERIMENTELLENBERECHNENVONDN/DCDERDN/DCWERTWIRDANGEGEBENALSGRENZWERTVONNBEIDERKONZENTRATION0CNCNC0LIMDDOB6DABEIISTCDIEMASSENKONZENTRATIONEINERPOLYMERLSUNGNDIEDIFFERENZDERBRECHUNGSINDICESDERLSUNGUNDDESLSEMITTELSINDERANDERENGLEICHUNGWIRDDN/DCWIEFOLGTAUSGEDRCKTCNDDSTEIGUNGVONNALSFUNKTIONVONCWERTEVONDN/DCEINIGERWICHTIGERPOLYMERESINDINTABELLEB2ANGEGEBENDINENISO160145201210ENISO1601452012D23TABELLEB2DN/DCWERTEFREINIGEPOLYMEREO0632,8NMPOLYMERLSEMITTELATEMPERATURCDN/DCML/GBEZUGPOLYETHYLEN1CHLORNAPHTHALIN1350,1835,10POLYETHYLENPEHDODCB1450,056B4,11POLYETHYLENPEHDTCB1350,1044,10POLYPROPYLEN1CHLORONAPHTHALEN1350,1775,16POLYPROPYLENTCB1350,1055,16POLYBUTADIENTHF260,12954,6POLYISOPRENTHF200,1245,13POLYSTYROLDMF200,1655,17POLYSTYROLTHF250,1864,18POLYSTYROLCHLOROFORM0,1554,19POLYVINYLCHLORIDTHF230,1014,6POLYVINYLACETATTHF250,05174,21POLYMETHYLMETHACRYLATTHF250,0865,14POLYMETHYLMETHACRYLATHFIP250,194,15NYLON6HFIP250,23754,7NYLON66HFIP250,2414,8BISPHENOLAPOLYCARBONATTHF230,1774,6POLYBUTYLENTEREPHTHALATHFIP250,2365,9POLYETHYLENTEREPHTHALATHFIP250,2435,9POLYURETHANTHF250,08634,20EPOXYHARZTHF230,1874,6POLYETHYLENOXIDMETHANOL250,1425,12POLYACRYLSURETHF230,09944,6ATHFTETRAHYDROFURAN,HFIP1,1,1,3,3,3HEXAFLUORISOPROPANOL,DMFN,NDIMETHYLFORMAMID,ODCB1,2DICHLORBENZOL,TCB1,2,4TRICHLOROBENZOLBWERTUNSICHERLITERATURSTELLE10GIBT0,078ANB4VERHLTNISZWISCHENTRGHEITSRADIUSRGUNDMOLMASSEMDERTRGHEITSRADIUSEINESPOLYSTYROLMOLEKLSWIRDOFTBENUTZT,UMEINENLICHTSTREUDETEKTORZUNORMIERENDERWERTVONRGFRPOLYSTYROLINTETRAHYDROFURANKANNNACHFOLGENDEREXPERIMENTELLERGLEICHUNGBERECHNETWERDEN546,02G1045,2MRUNMB7B5BRECHUNGSINDEXVONLSEMITTELNDIEWERTEFRDIEBRECHZAHLENEINIGERWICHTIGERLSEMITTELWERDENINTABELLEB3ANGEGEBENDINENISO160145201210ENISO1601452012D24TABELLEB3BRECHUNGSINDEXEINIGERWICHTIGERLSEMITTELLSEMITTELBRECHUNGSINDEXWELLENLNGENMTEMPERATURCBEZUGCHLOROFORM1,440763325231CHLORNAPHTHALIN1,5323633140231,2DICHLORBENZOL1,551589255N,NDIMETHYLFORMAMIDDMF1,43056332523DIMETHYLSULFOXIDDMSO1,477363325231,1,1,3,3,3HEXAFLUORISOPROPANOLHFIP1,2752589251METHANOL1,372463325231METHYL2PYRROLIDONNMP1,46755892524TETRAHYDROFURANTHF1,4056332523TOLUOL1,489863325251,2,4TRICHLORBENZOL1,50263313523WASSER1,3323633251B6AUSWIRKUNGDESZWEITENVIRIALKOEFFIZIENTENA2AUFDIEMOLMASSEBEIMBERECHNENDERMOLMASSEBEIGPCLSSOLLTEDIEKORREKTURDESZWEITENTERMSINGLEICHUNGB2BERCKSICHTIGTWERDEN,INDERA2ENTHALTENISTDAJEDOCHDIEKONZENTRATIONDESPOLYMERSIMELUTIONSMITTELSEHRGERINGIST,KANNDERZWEITETERMOFTVERNACHLSSIGTWERDEN,DHESWIRDERWARTET,DASSDERTERMVIELKLEINERISTALSDERERSTE,1/MWEINBEISPIELFRDIESENTERM,FRPOLYSTYROLINTHF,WIRDIMFOLGENDENGEGEBENBEIDIESERBERECHNUNGWERDENDIEFOLGENDENWERTEBENUTZTMOLMASSEVONPOLYSTYROL1U105GMOL1ZWEITERVIRIALKOEFFIZIENTA25,78U104CM3G1MOL3PROBENKONZENTRATION2MG/MLINJIZIERTESVOLUMENDERPROBENLSU
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