SYT5122-1999岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法

ICS75020E11备案号3075一1999S丫中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T51221999岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法ANALYTICALMETHODOFELEMENTFORCARBON,HYDROGENANDOXYGENINORGANICMATTEROFROCK1999一05一17发布1999一12一01实施国家石油和化学工业局发布SY/T51221999目次1，1气乙伪一内，口Q前言1范围2方法提要3仪器和设备，4试剂和材料，5分析步骤6计算一7质量标准一附录A提示的附录元素分析操作条件实例、SY/T5122一1999前言为使岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法尽可能地适应当前我国石油天然气勘探生产和科研的发展需要，对SY512286岩石有机质中碳、氢、氧微量分析方法的名称、原理、仪器设备和材料、试剂及分析步骤进行了修订。鉴于各元素分析仪器型号和分析条件不一，将碳、氢分析操作条件及氧分析操作条件举例，并列入附录A提示的附录。本标准的附录A是提示的附录。本标准从生效之日起，同时代替SY512286本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。本标准起草单位石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准主要起草人任冬菩李力本标准于1986年4月首次发布。中华人民共和国石油天然气行业标准岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法SY/T5122一1999代替SY512286ANALYTICALMETHODOFELEMENTFORCARBON,HYDROGENANDOXYGENINORGANICMATTEROFROCK范围本标准规定了岩石有机质中碳、氢、氧元素分析中样品的制备、测定步骤、分析结果计算和质量要求本标准适用于测定干酪根、有机溶剂抽提物、煤及原油中的碳、氢、氧元素。2方法提要21碳氢分析在通入氧气的高温燃烧管中，有机质被氧化成二氧化碳、水和氮的氧化物。再通过还原管，氧化氮被还原成氮。生成的二氧化碳、水和氮由色谱柱或硅胶柱分离，热导检测器检测。22氧分析样品在裂解管中高温裂解，由色谱柱分离裂解气体混合物，用热导检测器检AL氧化碳或用红外检测器直接检测裂解气体混合物中的一氧化碳。3仪器和设备31元素分析仪具有自动进样器、热导检测器、红外检测器及计算机。32电子天平感量0001MGO33烘箱最高温度2001C，精度土10C4试荆和材料41试剂411标准试剂乙酞苯胺、硝基苯胺、或相当于国家一级标准。412催化剂三氧化二铬、二氧化钟、413还原铜纯度为9990414氧化铜纯度为9990415铬酸铅纯度为990416五氧化二磷分析纯。417烧碱石棉分析纯。418无水过氯酸镁分析纯419镀镍碳或炭黑。42材料421氦气纯度不低于9999422氧气纯度不低于99990胆固醇、磺胺、苯甲酸、对甲基乙酸苯胺，国家一级标准镀银四氧化三钻、三氧化二铝、三氧化钨，分析纯。国家石油和化学工业局1999一05一17批准1999一12一01实施SY/T5122一1999423氮气或空气。424混合气氮气/氢气955体积比，纯度不低于9999425色谱柱A碳、氢分析柱外径6MM、长2000MM或外径5MM、长3000MM，固定相为聚苯乙烯POROPAKQSB氧分析柱外径6MM、长L000MM或外径5MM、长L000MM，内装5入分子筛。426二氧化碳吸附柱。427水吸附柱。428石英燃烧管、石英还原管、石英裂解管。42，固体和液体样品的锡容器和银容器。4210石英毛、银毛、石英砂、镍毛或铂丝。42N玻璃干燥管。分析步骏51样品预处理将干酪根或其他固体样品用玛瑙研钵研细混匀，在烘箱中于60干燥4H,贮存于干燥器中备用。52碳、氢的测定521检查分析系统的气路。522启动仪器，输入分析参数，按附录A提示的附录操作条件调节仪器其他型号仪器的操作条件按说明书中规定的参数进行调节。523称样称样量为0535MG,称取液体样品及易挥发性的样品，使用液体封口器密封含水原油样品必须脱水。524将称好的标样及待测样品装人自动进样盘中，输入分析程序，分析开始至分析完成。53氧的测定仪器转换成氧分析状态，其他操作步骤同5206计算61感量因子的计算K一TMS1,1式中K标准样品中某元素的感量因子，MG/MVMG/MM2T标准样品中某元素的理论百分含量M,标准样品的质量，MG1,一标准样品的积分值，MYMM2O62样品百分含量的计算一CH,0一K1、100式中CH,O碳氢、氧元素的百分含量，灭平均感量因子算术平均值，MG/MVM岁M澎I样品的积分值，MYM时M样品的质量，MG一2一SY/T5122一199963日校正系数的计算A八日二几丁一D3式中KD日校正系数A标准样品的理论值B标准样品的测量值。质T标准元素标样三次重复测定结果的绝对误差应符合表1的规定。表1标样重复测定绝对误差称量范围MG绝对误差100一50010081一10063测定均质性样品，各元素平行样分析结果之差值不得超过030SY/T5122一1999附录A提示的附录元素分析操作条件实例元素分析操作条件实例见表AL和表A2O表AL碳、氢元素分析操作条件实例元素分析仪类型温度氦气流量L/MIN进氧量L燃烧炉还原炉测量流量参比流量意大利EAL1081020