SYT7509-1996液化石油气残留物测定法

S丫中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T75091996液化石油气残留物测定法DETERMINATIONOFLPGRESIDUES19961215发布19970630实施中国石油天然气总公司发布前言本标准是对SY750987液化石油气残留物测定法的首次修订SY750987等效采用ASTMD215880液化石油气残留物测定法经过调查，SY750987在我国是可行的。本次修订是根据ASTMD215892进行修订的本标准与ASTMD215892的主要技术差异是明确给出了取样时“冷却温度为一55以下”这主要是为了使试验人员便于应用本标准本标准与SY750987的主要技术差异是将液化石油气的挥发温度由378C修订为38C本标准从实施之日起，代替SY750987E本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院提出并归口本标准起草单位华北石油勘察设计研究院。本标准主要起草人刘静昊应松本标准首次发布时间1987年12月。目次前言范围一“一“”价1方法概述”“二”1定义，”“，“L仪器与材料一一1试剂“”“2实验准备”，一，“”“2测试步骤3计算“”，一，”，”3结果表示”“，”3精密度“4NU0八八，1中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T75091996代替SY7509I7液化石油气残留物测定法DETERMINATIONOFLPGRESIDUES范围本标准适用于液化石油气在38挥发后残留物含量的测定注本方法用于测定含醇液化石油气时会有误差液化石油气加人醉类物质，是为了提高其抗冻性2方法概述将100ML液化石油气试样置于离心管中挥发，测定并记录38时遗留下的残留物体积，同时记录下以一定量的溶剂与残留物混合液滴加在滤纸上所产生的现象。定义本标准采用下列定义31残留物RESIDUE在规定的条件下，100VAL试样381R挥发后所余物质的体积数，精确到005ML32R值RNUMBER残留物体积数乘以20033油溃观察值OILSTAINOBSERVATION在规定条件下在指定的滤纸上产生能保持2MIN油环所需的溶剂一，残留物混合液的体积。34O值ONUMBER10除以油溃观察值4仪器与材料41离心管100ML，其形状尺寸如图1所示。OMLY05ML刻度范围内的分刻度为005ML。管的下端锥度必须均匀，底部应是圆形的。用耐热玻璃制造并经充分退火处理。壁厚不少于15MM离心管的刻度公差见表1表1离心管刻度值允许公差AIL刻度范围最小刻度值公差00一00050020【一。30刀500303一0石005005051001005I0300101305刀0502502501005250100010I0中国石油天然气总公司19961215批准19970630实施川SY/T7509199642冷却器如图2所示用长6M、直径为5MM7MM的铜管绕制成外径为635MM15NUN的盘管，安装在合适的冷浴中。士10MM卜勺鸟J口管IOOML2木塞3铜丝图1离心管I一金属或玻璃冷却器2令却盘管3曰民样管线4一人口阀5形阀图2冷却器示意图43注射器液管代替。44温度计45滤纸46洗瓶47水浴屯8铜丝49夹子1ML医用注射器、分刻度为O1ML，装配200MM士5MM长的针头，也可用O1ML移温度范围一38C50C，80一十201C中速定性滤纸，白色直径为125CME250ML或500ML温度控制在38C12C。直径16MM士01MM，长300MM士LOMM固定离心管用5试剂溶剂戊烷或环戊烷。注虽然戊烷是本方法优先选用的溶剂，但是当环境温度太高或海拔太高，戊烷不适合保存时，可用环戊炕代6实验准备61用本实验所选用的溶剂，将所有的玻璃器皿清洗干净。再取10ML溶剂加人离心管中在滤纸SY/T75091996中心处作一标记。用注射器或移液管从离心管中抽取部分溶剂将O1ML溶剂直接滴在滤纸标记处让溶剂蒸发并注意观察油环的持续性。溶剂以01ML的增量滴加在滤纸上，每次滴加都应使滤纸上的溶剂覆盖圈直径大约为30MM35MM。如果在滴加了15ML溶剂以后无油环出现，则溶剂和玻璃器皿达到要求。如果出现油环、则表明玻璃器皿不够干净，或者是溶剂已被污染62将蒸发干的滤纸，对着白炽灯或强日光进行观察来确定油环的存在与否。63加溶剂时，滤纸要放平。放平滤纸的一种办法是将它放在250ML的烧杯上。7测试步骤71残留物二将冷却盘管与取样口连接起来，将盘管冷却至一55以下，并用样品冲洗冷却盘管及取样管线。711用所取试样测洗离心管，然后装人有代表性的样品至100ML刻度处。712立即用千净的开孔软木塞或千净的疏松脱脂棉团。或千净的清洁纸塞住离心管口，并将铜丝插入其中。铜丝有助于防止过热并防止引起突沸反常或过度的沸腾塞子则是在样品静置时防止空气或湿气进人离心管如果由于突沸使样品损失IOML以上，则应重新取样试验。713如果室温过低或样品类型的需要可用人工加热使样品挥发当挥发停止，并且离心管已达到室温，有残留物存在时则将离心管尖端部分置于38水浴中，放置5MIN714记录残留物的体积。精确到005ML。如果观察到有其他物质存在，也需进行记录。72油溃观察值在714所述的盛有残留物的离心管中，用洗瓶加人溶剂，仔细冲洗离心管壁，使总体积达IOML用注射器针头或移液管小心搅拌，使管底部的残留物均匀溶人溶剂中721在干净的白色滤纸中心作一标记，用注射器或移液管抽取溶剂一FIT留物混合液15111L，以保持湿圆直径大约为30MMR35MM的速度滴加在滤纸中心。722将挥发干的滤纸对着明亮的白炽灯或强日光观察，2MIN以后无油环存在，则终止实验。723如果观察到油环，则用新的滤纸以O,1ML的增2滴加溶剂倾绝留物混合液，确定洛剂一残留物混合液在油环能持续存在2MIN时的体积，一一、724记录产生持续油环存在所需溶剂一倾戈留物混合液体积，精确到O1ML此值为油渍观察值。73储存于聚乙烯洗瓶中的溶剂几天即被污染。进行该实验所用的溶剂必须是实验当天装人洗瓶的，否则废弃74已发现在低的环境温度下大约低于5C汽油沸点范围内的物质也会留下存在2MIN以上的油环、为防止以上情况发生，油环的确定应在5以上进行。如果必须在5以下测定油渍观察值则应将确定油环能持续存在的时间定为1OMIN注在已确定了产品规格的情况下，2中的规定步骤可作适当改变，即将溶剂一残留物混合液连续滴加在滤纸上、滴加量相当于产品规格中的限定值，如果无油环出现，实验结果可报告为合格计算81R值的计算用7工测定的残留物体积数乘以20082O值的计算用10除以724中测定的油渍观察值，察值超过15ML，其结果报告为。即为试样的R值，将数值修约到“十数位。此值为试样的O值，将数值修约到个数位。如果油渍观9结果表示实验结果可以用残留物的体积和油渍观察值表示也可用R值和口值表示飞SY/T75091996月，目目目一一，一一一分一一叫一一10精密度用下列规则判断R值在060O值在0100范围内结果的可靠性95置信水平。101重复性由同一操作者使用相同实验仪器，在恒定的实验条件下，对同一试样连续两次所侧得的实验结果之差值，不应超出下列数值R值范围重复性0205204010406020O值范围重复性0204204064