柠檬皮中果胶的提取工艺研究

1目 录中英文摘要21 实验部分41.1 材料和仪器41.2 工艺流程41.3 原料预处理41.4 酸液萃取41.5 脱色41.6 乙醇沉淀41.7 称量产品42 结果与讨论52.1 pH 对果胶提取率的影响52.2 液料比对果胶提取率的影响52.3 温度对果胶提取率的影响52.4 萃取时间对果胶提取率的影响62.5 柠檬皮果胶提取工艺优化63 结论8参考文献9声明10致谢112柠檬皮中果胶的提取工艺研究摘 要：将柠檬皮作为原料采用酸水解醇沉淀法提取柠檬果胶，通过单因素实验及正交试验研究温度、提取时间、酸度、液料比对柠檬皮果胶提取率的影响。结果表明：pH 是影响柠檬皮果胶提取率的主要因素。其最佳工艺条件为：以盐酸为萃取剂，萃取液 pH 为 2.0，萃取时间为 110min，温度为 90，液料比为 25:1。关键词：柠檬皮；果胶；醇沉淀法Study on the Extraction of Lemon Peel PectinAbstract: Lemon peel as raw materials used in the acid hydrolysis - alcohol precipitation to extract lemon pectin. Through the single factor experiment and orthogonal experiment the effect factors on the extraction rate of lemon peel pectin was studied such as temperature, extraction time, acidity, solid-liquid ratio. The results showed that pH was the main factor to influence on pectin extraction rate. The optimum conditions for extractant of HCl, extract of pH 2.0, extraction time of 110min, a temperature of 90C and liquid to solid ratio of 25:1.Key words: Lemon peel; Pectin; Alcohol precipitation3柠檬皮中果胶的提取工艺研究果胶为白色或黄色粉末，主要存在于水果中，是一种可溶于水的粘性植物胶，在甘油和乙醇中不溶，显弱酸性，在紫色石蕊试液中显红色 1。柠檬果胶主要由 D半乳糖醛酸组成，在本质上是一中高分子聚合物的多聚糖类，其结构为线性结构，相对分子质量在 20000400000 之间 2 。通常情况下，果胶存在状态为甲酯化。柠檬果胶无毒，是一种安全的食品添加剂, 同时柠檬果胶被FAO/WHO 食品添加剂联合委员会推荐为安全的食品添加剂。食品、药品等行业常用柠檬果胶作为添加剂。在食品工业中常用来制备果冻，果酱的添加剂 3；在化妆品方面，果胶对紫外线的防护具有很好的效果；对皮肤具有保护的功能；在工业上果胶可以作为凝合剂、稳固剂。同时果胶大量用于医疗上。资料显示，现在果胶在全世界的产量约为 2.5 万吨，相关专家推测果胶在未来的几年中将会以 25%左右的速度增长。我国每年消耗的果胶约为 5000t 左右，但大部分的果胶主要依靠进口，中国使用果胶的增长量和世界相比更高。但在英国、德国、瑞典和丹麦等欧洲国家才会大量的生产果胶，果胶在中国产量远远低于中国果胶的使用量，因此国内使用的果胶大部分要依靠进口才能满足中国的使用量 4-5。因此，需要大量的投入资金进行果胶的研究和提取。对果胶的研究将会推动果胶使用的进程，同时对果胶的研究有利于以后在果胶领域的发展。资阳市安岳县生产大量的柠檬，以柠檬皮为原料生产果胶，可以提高对柠檬的综合利用，提高柠檬皮的产值。用柠檬皮提取果胶可以降低成本，有利于资阳市安岳县柠檬产业的发展，同时有利于中国果胶研究的进展。果胶的提取方法在世界上有很多种方法，目前大量使用的果胶的提取方法主要有微生物提取法 6、酶提取法 7、超声波提取法 8、微波提取法 9、离子交换树脂法 10及酸水解法 11，脱色的方法主要有活性炭脱色法、大孔树脂脱色法，沉淀的方法主要有醇析法、盐析法，干燥的方法主要有常温干燥、真空干燥、冷冻干燥及喷雾干燥。本文采用酸水解醇沉淀的方法提取柠檬皮中的果胶，首先考虑了料液比，萃取温度，萃取时间，萃取酸度对果胶提取的影响，,先用单因素实验确定果胶最大产率的条件，再用正交试验确定提取柠檬果胶的最佳工艺条件。1 实验部分1.1 材料和仪器4柠檬皮，95%的乙醇，活性炭，浓盐酸。BT323S 电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司） ；TDL-5-A 低速大容量离心机（上海安亭科学仪器厂） ；CS101-AB 型电热干燥箱（重庆实验设备厂制造） ；HK-04A200g 手提式高速粉碎机（广州旭朗机械设备有限公司） ；HH-S2 数显恒温水浴锅（金坛市医疗仪器厂） ；SHB-B 95 型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司） 。 1.2 工艺流程柠檬皮预处理酸液萃取脱色过滤乙醇沉淀干燥成品。1.3 原料预处理将洗干净柠檬皮，将柠檬皮切成 2cm 左右的小块放置于 100沸水中煮沸25min 灭活果胶酶，再用去离子水漂洗直至无色为止，用 65烘箱中烘干，烘干之后用粉碎机将柠檬皮粉碎。1.4 酸液萃取将预处理后的柠檬皮和去离子水混合，在水温为 8095，用盐酸调节pH 为 1.53.0 左右，萃取 50170min 且不断用玻璃棒搅拌使果胶完全转化为可溶性果胶，趁热用离心机离心收集上清液，剩余的残渣用去离子水洗涤，将其洗涤离心收集上清液，将第 1 次和第 2 次的清液进行合并。1.5 脱色活性炭具有可除去大部分色素、残留糖的作用。往滤液中加入适当的活性炭，将滤液置于 80水浴中进行脱色，加热 25min，颜色逐渐变为无色，趁热过滤。1.6 乙醇沉淀将收集的滤液冷却至 3540，将 95%的乙醇加入滤液中并用玻璃棒不断搅拌至果胶成海绵状大量的沉淀出来，停止搅拌，静置 30min，然后用抽滤机进行抽滤，用 75%乙醇洗涤沉淀 23 次。将果胶放入 55烘箱中烘干得到成品果胶。1.7 称量产品所得的果胶质量用电子天平称量，并用产率公式：果胶产率=果胶的质量除以柠檬皮的质量，计算得到果胶的产率。2 结果与讨论2.1 pH 对果胶提取率的影响5准确称取柠檬皮粉末 4 份，各 5 克，配成液料比为 25:1，分别考察 pH 为1.5，2.0，2.5，3.0 时对果胶提取率的影响，在 85下加热搅拌 80min，用乙醇沉淀，果胶在干燥箱中干燥后分别计算产率。所得结果如图 1 所示，随着 pH值逐渐增大产率逐渐降低，当 pH 值为 3.0 时产率很低，所造成的误差亦较大。当 pH 值为 1.5 时产率最高。pH 值图 1 pH 值对果胶产率的影响2.2 液料比对果胶提取率的影响用电子天平准确称取柠檬皮粉末四份，各 5 克，按照质量与体积比分别于pH 2.0 的盐酸溶液配制成 15:1，20:1，25:1，30:1 ，35:1 的液料比，在 85下加热搅拌 80min，用乙醇沉淀，得到的果胶在干燥箱中干燥后分别计算产率。所得结果如图 2 所示，当液料比从 15:1 逐渐增大到 35:1 时产率先增加后降低，当液料比为 25:1 时果胶的产率最大。液料比图 2 液料比对果胶产率的影响2.3 温度对果胶提取率的影响用电子天平准确称取柠檬皮粉末四份，各 5 克，pH 为 2.0，液料比为 25:1，温度分别为 80，85，90，95条件下加热搅拌 80min，用乙醇沉淀，果胶在干产率/%产率/%6燥箱中干燥后分别计算产率。所得结果如图 3 所示，随着温度的升高产率升高，到达 90时产率最高。之后，随着温度的升高产率则逐渐降低。本文选择 90提取果胶。温度/图 3 温度对果胶产率的影响2.4 萃取时间对果胶提取率的影响用电子天平准确称取柠檬皮粉末 4 份，各 5 克，pH 为 2.0，液料比为25:1，温度为 90条件下萃取时间分别为 50，80，110，140，170min，用乙醇沉淀，果胶在干燥箱中干燥后,分别计算产率。所得结果如图 4，随着萃取时间的逐渐增加，产率逐渐增加。在 110min 时，产率最大，之后,随着时间的增加产率逐渐降低。时间/min图 4 萃取时间对果胶产率的影响2.5 柠檬皮果胶提取工艺优化综合以上单因素实验结果进行初步分析，确定柠檬果胶提取的最大产率的方法采用正交试验法。在单因素实验液料比中 15:1 的产率为 10.8%，而 35:1 的产率为 16.3%，相对于 20:1，25:1，30:1 的产率较低，故本文选择液料比为20:1，25:1，30:1。在单因素实验中，pH 值为 3.5 的产率只有 5.5%，故本文选产率/%产率/%7择 pH 值为 1.5，2.0，2.5。在单因素实验温度中，温度为 95时果胶产率只有15.8%，故本文选择温度为 80，85，90。在单因素实验时间中，时间为50min 和 170min 中果胶产率只有 15.9%和 16.2%，时间为 170min 时对实验的耗时较长，浪费资源，故本文选择时间为 80min，110min，140min。综上因素故选择料液比，pH，萃取温度，萃取时间 4 个实验因素为研究对象，采用 4 因素3 水平进行正交试验确定提取果胶的最佳工艺条件。如表 1 所示。表 1 柠檬皮果胶提取工艺正交试验因素与水平因素水平 A B C D温度/ 时间/min pH 值 液料比1 80 80 1.5 20:12 85 110 2.0 25:13 90 140 2.5 30:1表 2 正交实验结果如表 2 所示，由正交试验结果分析极差 R 的大小顺序为RcRaRbRd，正交实验结果表明 4 个实验因素对实验结果都有不同程度的实验号 A B C D 果胶产率/%1 1 1 1 1 19.82 1 2 2 2 19.53 1 3 3 3 13.24 2 1 2 3 18.35 2 2 3 1 15.86 2 3 1 2 20.77 3 1 3 2 16.68 3 2 1 3 22.59 3 3 2 1 19.3均值 1 17.500 18.233 21.000 18.300均值 2 18.267 19.267 19.033 18.933 均值 3 19.467 17.733 15.200 18.000极差 1.967 1.534 5.800 0.9338影响，其影响的大小顺序为酸度、温度、时间、液料比。说明 4 个因素中酸度对柠檬果胶提取率的影响率最大，温度和时间对柠檬果胶萃取率高于液料比对柠檬果胶萃取率的影响。酸度较高可以增加果胶的产率，但酸度高会破坏柠檬皮中的果胶分子，所以不考虑当 pH 为 1.5 时柠檬皮果胶的产率。综合其他因素，可以确定该实验的最佳条件为：萃取温度为 90，萃取液 pH 为 2.0，液料比为25:1，萃取时间为 110min。因为果胶提取的最佳工艺条件没有出现在正交实验中，所以必须对最优条件进行验证。通过验证在此工艺条件下柠檬果胶的提取率为 19.8%，比正交试验中的最高产率高，因此此条件为最佳工艺条件。3 结论在柠檬皮中提取果胶的最佳工艺条件为：用盐酸作为萃取剂，用乙醇作为沉淀剂，在酸度为 2.0，时间为 110min，液料比为 25:1，温度为 90条件下果胶的产率最高为 19.8%。9参考文献1 王 川, 李 丽. 从柠檬皮中分离提取果胶的研究J. 中国食品添加剂 , 2006, 16(3): 47-49.2 刘义武, 王 碧. 柠檬皮中果胶提取工艺研究J. 内江师学院学报 , 2011, 26(10): 14-16.3 高金燕. 柠檬皮中果胶物质的提取研究J. 食品科技, 2007, 32(12): 215-217.4 凌关庭. 果胶的新进展J. 食品工业, 1999, 20(3): 18-20. 5 田三德. 果胶生产技术工艺现状及发展前景J. 食品科技 , 2003, 28(1): 53-55.6 苏艳玲, 巫东堂. 果胶研究进展J. 山西农业科学, 2009, 37(6): 82-86.7 李文德. 纤维素酶提取甜菜果胶的工艺条件J. 无锡轻工大学学报 , 1999, 18(4): 42-45.8 林曼斌, 黄传香. 超声波、盐析法提取仙人掌果胶的研究 J. 广州食品工业科技, 2003, 19(4): 50-54.9 郑志花, 曹瑞林, 李永祥 . 用微波加热技术从向日葵盘中提取果胶J. 华北工学院学报, 2003, 24(4): 300-302.10 张 燕