牙膏的检测PPT演示课件

日用化学品检测技术,牙膏的检测,2018/6/12,2,第一节 牙膏简述 第二节 牙膏原料的检测第三节 牙膏的检测,2018/6/12,3,第一节 牙膏简述,学习要点了解牙膏的定义、分类方法；掌握牙膏的组成及生产工艺。,2018/6/12,4,第一节 牙膏简述,牙膏行业中 6大中国名牌 :两面针、蓝天、黑妹、中华、冷酸灵、芳草一、牙膏的定义和功能1、牙膏定义是口腔卫生制品，由磨擦剂、保湿剂、胶合剂、表面活性剂、香料、甜味剂等组成。2、功能 主要功能是辅助牙刷去除口腔中食物残屑和牙垢，使牙齿洁白、美观,同时又使口腔清爽。,2018/6/12,5,第一节 牙膏简述,市场上销售的牙膏都具有稠度、磨擦力、固定外形、发泡、香气、口味、稳定性和安全性等特点。稠度 理想的稠度是使牙膏易从软管中挤出,而且成条。刷牙时，既能复盖牙齿，又不致飞溅。磨擦力 牙膏必须有足够的摩擦力，但应适中，以免过分磨损牙釉和牙本质。感官 好的牙膏，应膏体光滑，有光泽、没有气泡，而且有悦目的色泽。泡沫 在刷牙过程中,牙膏应有适度的泡沫,以便食物碎屑悬浮被清除，且易漱掉。,3、牙膏的特点,2018/6/12,6,3、牙膏的特点,口味 牙膏的味道和香气是消费者决定是否购买的最重要因素。口味取决于香料的香韵和用量、甜味剂的多少和口感。稳定性 牙膏膏体在货架期间必须是稳定的，不分离，不发硬，不变稀，pH值不变。药物牙膏应保持有效期的疗效。安全性能 与粘膜、味觉相容，无毒、安全。,2018/6/12,7,二、我国牙膏工业产品质量建设情况,1、我国牙膏生产情况我国是世界牙膏生产大国和出口大国，产量居世界第一位，在牙膏国际贸易中占有一定的份额。改革开放以来的20年，我国牙膏产量翻了两番多。,2018/6/12,8,我国牙膏1978-1999年产量情况,6.25亿,1980年,12.93亿,18.28亿,23.61亿,28.65亿,37.19亿,1999年,1990年,7.71亿,2018/6/12,9,2、我国牙膏工业产品质量建设情况,强化了标准化管理。 成立了全国牙膏蜡制品标准化中心，主管牙膏蜡制品、牙膏专用原料标准的制(修)订及宣贯工作，现已拥有牙膏产品国家标准，牙膏用天然碳酸钙、山梨醇、二氧化硅、羧甲基纤维素钠和磷酸氢钙等原材料的行业标准；加强了质量检测工作。成立了中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中心，定期或不定期地对产品质量进行监督检测，促进产品质量的稳定和提高；,2018/6/12,10, 在企业中建立和完善了质量管理制度，开展质量教育，贯彻国家有关质量的法律、法规，并普遍采用了IS011609:1995(E)管理体系； 开发推广新原料。 开发推广了山梨醇、磷酸氢钙、氢氧化铝、二氧化硅、矿物凝胶、DN醇、SE醇和玉洁纯等牙膏专用原料，这些原料的开发和使用，取代了部分价格昂贵的或进口原料，使产品成本明显下降，质量大有提高，节约了外汇，为我国牙膏原料的国产化提供了有利条件。,2018/6/12,11,玉洁纯: 三氯羟苯醚 2，4，4，三氯2羟基二苯醚,H,脂肪酸蔗糖酯(SE),2018/6/12,12,总之，由于采取了上述措施，促进了牙膏产品质量的稳定提高。据中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中心连续6年的检测数据表明，产品合格率均达到95以上，其理化指标达到国外同类产品水平。随着科学技术的不断进步，工艺装备的不断改进和完善，各种类型的牙膏相继问世，增加了花色品种，提高了产品的档次。,2018/6/12,13,牙膏品种已由单一的清洁型牙膏，发展成为品种齐全，功能多样，上百个品牌的多功能型牙膏，特别是中草药牙膏，产量已占总产量的70 以上，对防治牙病起到了一定作用，不仅得到国内市场的认可，满足了不同消费层次的需求，而且出口量逐年增加，受到国外消费者的青睐，在国际市场上有良好的声誉，并占有一席之地。,2018/6/12,14,三、牙膏的分类,1按用途分为两类：普通牙膏和药物牙膏 （1）普通牙膏：有甲级和乙级二种：,甲级牙膏：磨擦剂以磷酸氢钙、二氧化硅为主。乙级牙膏：磨擦剂以碳酸钙为主。,2018/6/12,15,三、牙膏的分类,（2）药物牙膏按加入的活性物质分有：含氟、含硅、含抗菌剂、含酶、含锶牙膏等。含氟牙膏氟离子能与牙釉质的羟基磷灰石发生反应，生成氟磷灰石，使牙齿变硬，可有效预防龋齿。含酶牙膏：加入蛋白质酶、纤维素酶，葡萄糖氧化酶等酶制剂而制成的，从而有效地抑制龋齿发生，防止牙龈炎和牙出血，同时也能有效地清除吸烟和喝茶者牙齿表面和牙缝间的黄褐色素。,2018/6/12,16,三、牙膏的分类,2、按洗涤剂分类分为肥皂牙膏和合成洗涤剂牙膏。3按香型分类 有留兰香、薄荷香、冬青香、水果香、豆蔻香、茴香、水果型等香型。4按软管直径分类分为35、32、27、25、22、16毫米六种。5按功能性分类防龋牙膏、消炎牙膏、防口臭牙膏、防牙结石牙膏、脱敏牙膏、漂白牙膏等。其中以防龋牙膏为主要产品。,2018/6/12,17,三、牙膏的分类,6按牙膏的外观分类分为透明（包括半透明）和不透明两大类。透明牙膏的优越性在于它有优良的散发口味的能力，同时又含有防龋剂。它的这些固有特性,正是与其他牙膏竞争的力点。此外，还有漱口水，也称漱剂，主要功能在于清洗和清新气息。多数配方中都有一种或多种抗菌剂。可以配成稀溶液,也可制成浓缩型。,2018/6/12,18,四、牙膏的组成,牙膏是由摩擦剂、发泡剂、甜味剂、胶粘剂、保湿剂、香精、防腐剂等原料按配方工艺制得。1磨擦剂磨擦剂是牙膏的主体原料。一般占配方的4050%（以质量分数）。作用是协助牙刷去除污屑和粘附物，以防止形成牙垢。常用的有碳酸钙，二水合磷酸钙，焦磷酸钙、氢氧化铝、热塑性树脂等。,2018/6/12,19,（1）碳酸钙 牙膏用碳酸钙一般有轻质、重质(天然碳酸钙)两种,其价格便宜,容易得到,在中低档牙膏中广泛使用。只是来源和级别不同,其磨擦力差异很大,导致使用受到局限。（2）二水合磷酸氢钙（CaHPO42H2O） 它是最常用的一种比较温和的优良磨擦剂，与牙釉有亲和性，对牙釉的磨擦适中。以它为磨擦剂制成的牙膏，膏体光洁美观，但价格昂贵，在我国常用于高档品。由于它与多数氟化物不相容所以不能用于含氟牙膏。,1磨擦剂,2018/6/12,20,（3）无水磷酸氢钙（CaHPO4） 磨擦力比二水合磷酸氢钙强，一般配方中只用少量，就能增加二水合磷酸氢钙膏体的磨擦力。与多数氟化物不相容。（4）水不溶性偏磷酸钠 磨擦力度与氟化物配伍性好,只是价格较贵。（5）焦磷酸钙 结晶分、相, 、相者与氟相容，含80%者为最好。其磨性优良，属软性磨料。为了使牙膏在贮存内维持氟浓度，焦磷酸钙和水不溶偏磷酸钠可单独使用，也可结合使用。许多国家都把它用于氟化物牙膏,1磨擦剂,2018/6/12,21,（6）沉淀二氧化硅（无定形二氧化硅）磨擦力适中，属软性磨料，与氟化物配伍良好，在配方中用量不大，是一种理想的药物牙膏磨料。其折光指数1.45001.4700，一旦液相的折光指数与之一致时，膏体便呈透明。（7）三水合氧化铝（氢氧化铝）以氢氧化铝作为磨擦剂制成的膏体与二水合磷酸氢钙相似，特别是其与氟化物配伍，性优异是药物牙膏的理想磨料之一。,1磨擦剂,2018/6/12,22,四、牙膏的组成,加入胶粘剂的目的是把膏体各组分胶合在一起，使膏体达到适宜粘度，防止存放期分离出水。用量一般为12%，常用的胶粘剂有海藻酸钠、羧甲基纤维素(CMC)、羟乙基纤维素（HEC）、黄树胶粉等,2胶粘剂,2018/6/12,23,海藻酸钠,海藻酸钠 实际上是一种天然纤维素，可减缓脂肪糖和胆盐的吸收，具有降低血清胆固醇、血中甘油三酯和血糖的作用，可预防高血压、糖尿病、肥胖症等现代病。它在肠道中能抑制有害金属如锶、镉、铅等在体内的积累。分子式为 (C6H7NaO6)x ,分子结构如 图,2018/6/12,24,四、牙膏的组成,又称赋形剂。在配方中起到防止膏体中水份逸失，并能从空气中吸收水份的作用。在普通牙膏中用量为2030%，在透明牙膏中高达75%。木糖醇，即戊糖醇，既有蔗糖甜味，又具保湿性，还有防龋效应。聚乙二醇、在国外广泛使用。,3保湿剂,2018/6/12,25,四、牙膏的组成,最常用的是甘油、山梨糖醇、丙二醇、聚乙二醇。山梨糖醇赋予牙膏凉爽感和适度甜味,与甘油结合使用,效果很好。丙二醇，吸湿性很大，略带苦味，在美国主要用作牙膏防腐剂。,3保湿剂,C6H8(OH)6,山梨糖醇,2018/6/12,26,四、牙膏的组成,为表面活性剂。其作用是增加泡沫力和去污作用，使牙膏在口腔迅速扩散，并使香气易于透发。配方中用量为28%。常用的发泡剂有十二烷基硫酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠等。此外还有N-月桂酰谷氨酸钠、月桂酰磺基醋酸钠,二辛基磺酸琥珀酸钠等。月桂酰肌氨酸钠在牙膏中除发泡、清净作用外，还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生，有一定的防龋效应。它在酸碱介质中很稳定，从而在牙膏中应用很有前途。,4发泡剂,2018/6/12,27,C12H25SO4Na,N-月桂酰肌氨酸钠,十二烷基硫酸钠,C17H30NNaO5,N-月桂酰谷氨酸钠,2018/6/12,28,四、牙膏的组成,可使膏体具有甜味，以掩盖其不良气味，牙膏中的香料成份大多味苦，磨擦剂有粉尘味，这就需要添加甜味剂来矫正。一般用量为0.20.5%。常用的甜味剂有蔗糖，糖精、甜蜜素等。,5甜味剂,糖精,邻苯甲酰磺酰亚胺,甜蜜素,2018/6/12,29,四、牙膏的组成,6香料牙膏用的香料香型应清新文雅,清凉爽口。香料在牙膏中的用量为12%。配方中普遍使用的有留兰香油、薄荷油、冬青油、丁香油、橙油、黄樟油、茴香油、肉桂油等。7防腐剂用量一般为0.10.5%,常用的有对羟基安息香酸甲酯（对羟基苯甲酸甲酯） 、丙酯、苯甲酸钠等。,2018/6/12,30,四、牙膏的组成,碱性膏体往往对铝管有腐蚀作用，为此，除喷涂铝管外，通常采取加入缓蚀剂的办法予以补救，一般以硅酸钠为缓蚀剂。胶体二氧化硅，能抑制CaCO3与铝的作用，加入它能起到保护铝管的效用。,8缓蚀剂,2018/6/12,31,五、牙膏的生产,牙膏质量的高低主要是看其洁齿效果和膏体的稳定性，香味、口味、泡沫和膏体的外观等也很重要。对于药物牙膏来说，还要考虑达到所要求的功能, 所加药物与其它组份的相溶性和安全性。好的牙膏必须能清洁牙齿，符合口腔卫生的要求, 不伤牙釉，有一定的可塑性，挤出成条，表面光洁, 组织细致，稠度适宜， 对温度影响小， 久贮无分离发硬现象，并且还要有舒适凉爽的口味。,(一) 配方设计,2018/6/12,32,一般牙膏的配比 （%）,磨擦剂 4050, 润湿剂 2030胶合剂 1 2, 发泡剂 2 8甜味剂 0.20.5， 防腐剂 0.10.5添加剂 0.1 2， 香 料 1 1.5。,2018/6/12,33,兹举二例, 以见一般。,例1：磷酸氢钙型（重量%）磷酸氢钙 50.00 甘油 22.00 CMC 1.2 十二醇硫酸钠 3.0糖精 0.3 香精 1.3 水 加至100,2018/6/12,34,例2：碳酸钙型（重量%）,方解石粉（天然碳酸钙） 48.00 甘油 15.00CMC 1.10 泡化碱 0.30糖精钠 0.3 十二醇硫酸钠 2.5硝酸钠 0.30 香精 1.2水 加至100,2018/6/12,35,（二）制膏工艺,肥皂型牙膏现已淘汰。合成洗涤剂型的牙膏： 两种方法,2018/6/12,36,（二）制膏工艺,先用甘油或其它不与胶合剂形成溶胶的润湿剂使胶合剂如羧甲基纤维素、羟乙基纤维素等均匀分散, 之后加入已溶解于水中的糖精及水溶性添加物的水溶液, 使胶合剂膨胀成溶胶, 并经贮存陈化8小时以上。加入发泡剂和磨擦剂、香料等, 拌合均匀。再经研磨、真空脱气、灌装、包装即制成牙膏。,1湿法溶胶制膏工艺,最常用制膏方法,-,2018/6/12,37,2干法溶胶制膏工艺,是把胶合剂、磨擦剂等原料按配方比例预先于混合设备中混合均匀。在捏合机内与水, 甘油溶液一次捏合成膏。即发胶水、捏合、研磨和真空脱气都在一个设备内完成。并且可待膏体制好后,再加香精, 减少香精在制膏过程中的损失。,2018/6/12,38,捏合机,2018/6/12,39,第二节 牙膏原料的检测,学习要点了解牙膏主要原料的检测标准；掌握牙膏主要原料的主要检测项目的检测方法及原理。,2018/6/12,40,第二节 牙膏原料的检测,常用作磨料的碳酸钙有两种:,一、牙膏用天然碳酸钙的检测,2018/6/12,41,第二节 牙膏原料的检测,GCC (Ground Calcium Carbonate):是采用白度及纯度均较高的优质天然方解石矿经机械研磨的物理方法加工而成的；PCC(Precipitated Calcium Carbonate):则是通过石灰石的煅烧、消化、碳化等工艺过程生产的。本节介绍的检测方法适用于重质碳酸钙。,一、牙膏用天然碳酸钙的检测,2018/6/12,42,1试剂（1）1+1的HCl溶液;（2）纯铝片(铝含量99.7%)。2仪器许式碳酸测定器。3试液的制备（1）碱性醋酸铅试纸的制备将白色慢速滤纸在2 mol 碱性醋酸铅溶液中浸湿10 min取出，在无硫化氢气体中晾干，剪成2020 mm的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用(保存期不得超过一个月)。,一、牙膏用天然碳酸钙的检测,（一）硫化物的测定,2018/6/12,43,（2）标准色斑的配制称取硫化乙酰胺H3CCSNH2 (分析纯)0.2469 g，溶于蒸馏水中，并稀释至l000 mL，吸取1.00 mL，稀释至100 mL，此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为1mg/kg。 （3）标准色斑的制备分别吸取0、l、2、3、4、5 mL硫化物标准溶液，于许氏碳酸测定器内，放入0.5 g纯铝片，加入10 mL蒸馏水，在出气口处用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1 HCl溶液15 mL，待反应缓慢时再加热至反应完全(溶液透明)，取下出气口的醋酸铅试纸，作为标准色斑，依次得到一组05 mL/kg的标准色斑 。,一、牙膏用天然碳酸钙的检测,（一）硫化物的测定,2018/6/12,44,（一）硫化物的测定,4测定步骤称取1 g样品置于许氏碳酸测定器中，塞好瓶塞，由上方小漏斗加入10 mL蒸馏水，用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1 HCl 溶液10 mL，并加热至沸，微沸l min停止加热，冷却，取下醋酸铅试纸与标准色斑比较，应为无色。测定器内溶液留做还原性硫测定用。,2018/6/12,45,（二） 还原性硫的测定,1试剂、仪器、试剂的制备同上。2测定步骤在上述留有被检测溶液的许氏碳酸测定器内，放入0.5 g纯铝片，塞好瓶塞。在测定器出气口处换上新的醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1HCl 溶液10 mL并加热内容物，使反应完全，取出试纸，如显色则与标准色斑比较。,2018/6/12,46,（三）碳酸钙含量的测定,1原理 用三乙醇胺掩蔽少量的Al3+、Fe3+、Mn2+等离子，用钙羧酸指示剂，调节pH约为12.5，用EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液滴定钙离子。,3-羟基-4-(2-羟基-4-磺基-1-萘基偶氮)萘-2-羧酸;,钙羧酸指示剂,2018/6/12,47,（三）碳酸钙含量的测定,2试剂和溶液（1）盐酸： l+1溶液（2）氯化钠（3）氢氧化钠 20%溶液（4）三乙醇胺 l+2溶液（5）钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按1:99的比例置于研钵内充分研细、混匀，置塞的广口瓶中;（6）EDTA：浓度为0.02 mol/L的标准溶液。,2018/6/12,48,3测定方法,准确称量0.5 g方解石粉试样(已在105110恒重过的)，精确至0.0002 g，置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入1020 mL盐酸溶液(l+1)，加热溶解，冷却后转入250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，用移液管移取25.00 mL试液于锥形瓶中，加入2030 mL水，5 mL三乙醇胺，10 mL氢氧化钠，每加入一样药品，就振荡摇匀，最后加入少量指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色。同时作空白实验。,2018/6/12,49,4结果的表示和计算,式中: cEDTA标准溶液的浓度，mol/L；V滴定中消耗EDTA标准溶液体积，mL ；;V0空白滴定中消耗EDTA标准溶液体积，mL；m试样的质量，g0.1001.00 mL EDTA溶液(浓度C=1.000 mol/L)相当于以g表示的碳酸钙质量。两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。,Xi,以质量分数表示的CaCO3含量(Xi)按下式计算：,2018/6/12,50,（四）铁含量测定,1试剂和溶液（1）硝酸(GB 626) 化学纯，6mol/L;（2）氢氧化钠(GB 629) 化学纯，10%水溶液;（3）盐酸(GB 622) 分析纯，l+1水溶液;（4）亚铁氰化钾 分析纯，6 mol/L。,2018/6/12,51,亚铁氰化钾,化学式K4Fe（CN）6 3H2O ，学名三水合六氰合铁()酸钾。浅黄色晶体。为铁和氰形成的配位化合物。俗称黄血盐。易溶于水，在水溶液中离解为K+和Fe(CN)64-。亚铁氰化钾在空气中稳定，加热至70失去结晶水，强热后分解。铁()盐溶液与亚铁氰化钾反应，得到蓝色的普鲁士蓝沉淀，化学式为KFe Fe (CN)6 ，此反应用于检验Fe3+。,2018/6/12,52,（四）铁含量测定,2测定方法称取试样1 g于50 mL烧杯中，滴加6 mol/L硝酸6 mL，使样品完全溶解后，于电炉上微加热 1 min，冷却后用10%氢氧化钠滴至中性(用pH试纸试验)，然后倒入比色管内，加入1+1盐酸5滴，加6 mol/L亚铁氰化钾5滴，加0.1%抗坏血酸5滴，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，放置30 min，进行比色。,2018/6/12,53,3标准色样的制备,NH4Fe(SO4)212H2O标准溶液（1 mL相当于0.1 mg Fe）：准确称取0.8634 g 的NH4Fe(SO4)212H2O于400 mL烧杯中，加蒸馏水300 mL，(如产生混浊，滴加盐酸至透明)，然后移入1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀此溶液。分别加入上述溶液0.5 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于50 mL比色管中，加入1+1盐酸5滴，6 mol/L亚铁氰化钾5滴，0.1%抗坏血酸5滴，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置30 min比色。,2018/6/12,54,二、牙膏用山梨糖醇液的检测,适用于以液体葡萄糖为原料，在催化剂作用下，经高压氢化而得的精制山梨糖醇液。（一）总糖的测定1原理 聚糖被分解成单糖，这些单糖以及游离单糖定量地还原碱性二价铜离子，形成一价铜离子，一价铜离子遇碘氧化。过量碘用硫代硫酸钠滴定，以氧化反应耗用的碘来计算葡萄糖的含量。,2018/6/12,55,（一）总糖的测定,2试剂（1）盐酸(GB 60l88)： 1mol/L;（2）氢氧化钠(GB 62981): 5 mol/L;（3）碘： 0.04 mol/L；（4）硫代硫酸钠标准溶液： 0.04 mol/L;（5）乙酸 2.4%(体积分数)： 量取冰乙酸2.4 mL，稀释至l00 mL；（6）酚酞指示剂(GB 60388);（7）1%淀粉指示液(GB60388);（8）本尼特试剂在蒸馏水150 mL中溶解硫酸(CuSO4 5H2O)16 g；在蒸馏水650 mL中溶解柠檬酸三钠150 g，无水碳酸钠130 g和碳酸氢钠10 g，并加热溶解；将冷却的溶液摇动合并，用蒸馏水稀释到1000 mL，过滤。,2018/6/12,56,（一）总糖的测定,3. 测定步骤准确称取山梨糖醇液(低结晶型)2g(称准至0.0002 g)放入150 mL锥形烧瓶中(结晶山梨糖醇液需要约25 g)。称同样数量的水放在另一锥形烧中作空白试验。用移液管吸取盐酸40 mL到每个烧瓶中，并加些沸石或玻璃珠，烧瓶上加回流冷凝管，在水浴上回流1 h。冷却后，以酚酞作指示剂，用5 mol/L氢氧化钠溶液中和烧瓶内溶液。将每个烧瓶中的溶液定量地转移到l00 mL容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，充分摇匀。,2018/6/12,57,（一）总糖的测定,用移液管从l00 mL容量瓶中分别吸取溶液10 mL及本尼特溶液20 mL到每个250 mL锥形烧瓶中，在每个烧瓶上放一个小玻璃漏斗，加热并控制温度正好在4 min煮沸内容物，计时误差15 s，继续煮沸3 min后快速冷却，要求计时准确。在每个烧瓶中加乙酸l00 mL及用移液管吸取碘溶液20 mL，盐酸溶液25 mL，注入每个烧瓶内摇晃。待沉淀溶解后，用1%淀粉指示液l mL指示终点，用0.04 mol/L硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘，滴定耗用的体积应保持在114 mL之间。终点颜色与斐林A相似。,2018/6/12,58,结论：0.04 mol/L碘l mL相当于葡萄糖1.12 g。,式中：m样品的质量，g; V0空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。,总糖量(%) =,2018/6/12,59,（二）氯化物(Cl一)的测定(GB9729一88),1方法原理在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。2试剂（1）硝酸(GB603一88) l%；（2）硝酸银(GB603一88) 0.l mol/L；（3）氯化物(Cl一)杂质测定用标准溶液(GB602一88)。,2018/6/12,60,（二）氯化物(Cl-)的测定,3测定步骤准确称取样品1 g(准确至0.0002 g)，稀释至25 mL，用硝酸l mL酸化试液，加硝酸银l mL，摇匀，放置5 min，所呈浊度与标准溶液比较。标准溶液是取20 mg/kg的氯化物(Cl一)杂质标准溶液，与同体积试液作同样处理。,2018/6/12,61,（三）硫酸盐(SO42-)的测定,1方法原理用钡离子(Ba2+)与硫酸根(SO42-)离子生成硫酸钡(BaSO4)沉淀，当硫酸根离子含量较低时，可用目视比浊法进行测定。2试剂（1）盐酸(GB603一88) 10%。（2）氯化钡(GB602一88) 25%（3）标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181 g，置l000 mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀(每l mL相当SO42-100 g)。,2018/6/12,62,（三）硫酸盐(SO42-)的测定,3.测定步骤准确称取样品2g(精确至0.0002 g)，置50 mL纳氏比色管中，加适量水，加稀盐酸 (10%)2 mL，摇匀，再加入25%氯化钡溶液5 mL，用水稀释至50 mL，充分摇匀，放置10 min，与标准溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，所呈浊度不得超过标准溶液。标准溶液是取 l mL标准硫酸钾溶液，与样品作同样处理。,2018/6/12,63,三、牙膏用二氧化硅的检测,二氧化硅在牙膏中的应用，已有20多年的历史，它可以提高牙膏质量，保护牙齿。二氧化硅呈化学惰性,与牙膏中氟化物和其他原料相容性好，配伍性好，而且膏体质量稳定。根据不同需要，采用不同的生产工艺，可以得到相应规格的二氧化硅，如磨擦型、增稠型、混合型。本节介绍的检测方法适用于用化学反应方法制备的磨擦型二氧化硅，主要用于牙膏。,2018/6/12,64,（一）硫酸盐含量的测定,1试剂（1）盐酸(分析纯);（2）硝酸(分析纯) 2 mol/L;（3）盐酸(分析纯) 6 mol/L;（4）10%氯化钡溶液;（5） 硝酸银(GB 603388) 0.1 mol/L。,2018/6/12,65,（一）硫酸盐含量的测定,2测定步骤精确称取试样1 g(称准至0.0001 g)于l00 mL烧杯中，加水5 mL，盐酸5 mL，放在水浴上加热蒸发近干。试样呈白色后取下，加2mol/L硝酸使试样全部润湿(如呈糊状则再加盐酸5 mL搅匀后蒸发至干)，搅拌后用滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和沉淀三次。,2018/6/12,66,（一）硫酸盐含量的测定,2测定步骤洗液和滤液并入350 mL锥形瓶中，加6 mol/L盐酸5 mL，加热至近沸，在不断摇荡下，滴入10%氯化钡溶液5 mL。然后移入105烘箱中保温l h，即用定量纸过滤，用热水洗涤沉淀至无Cl一(滤液用0.l mol/LAgNO3溶液滴加无乳白色出现)。将滤纸和沉淀移入一已恒重的瓷坩埚中，置于电炉上徐徐烘干炭化后，再加盖灼烧至恒重取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温称重。,2018/6/12,67,3计算公式： 硫酸盐含量(以Na2SO4计)% =,式中：m1灼烧后沉淀净质量，g; m试样质量，g; 0.508硫酸钡折合为硫酸钠含量的系数。,2018/6/12,68,（二）氯化钠含量的测定,1试剂（1）K2CrO4指示剂 10%;（2）氨水1+l;（3）硝酸 1%;（4）酚酞指示剂 1%;（5）AgNO3标准溶液0.1 mol/L(按GB 60188 配制)。,2018/6/12,69,（二）氯化钠含量的测定,2测定步骤取试样5 g(准确至0.01g)至250 mL锥形瓶中，加入蒸馏水l00 mL摇匀。加入1%酚酞指示剂2滴，用1+1氨水或1%硝酸调节溶液至微红色。然后加入10%K2CrO4指示剂约1 mL,用AgNO3标准溶液滴定至恰呈砖红色，同时作空白试验。,2018/6/12,70,3计算公式： NaCl % =,式中：c Ag NO3标准溶液的浓度, mol/L； V测定试样时耗用AgNO3标准溶液的体积，mL；V0空白试样时耗用AgNO3标准溶液的体积，mL；m试样质量，g；5.58折合为氯化钠含量的系数。,2018/6/12,71,（三）105 挥发物含量的测定,1测定仪器（1）烘箱;（2）称量瓶。2测定步骤精确称取试样2 g(准确至0.0002 g)置于已恒重的称量瓶中，放入105 恒温烘箱2 h取出移入至干燥器内冷却至室温后，称重。,2018/6/12,72,3. 计算公式： 105挥发物（% ）=,式中：m试样质量，g； m1试样和称量瓶质量，g； m2烘干后试样和称量瓶质量，g。 注：留下试样，供干剂灼烧失重测定用。,2018/6/12,73,（四）干剂灼烧失重的测定,1. 测定仪器：马弗炉(Muffle furnace) ；瓷坩埚。2. 测定步骤精确称取105 挥发物含量的测定留下试样1g(准确至0.0002 g)于已恒重的瓷坩埚中。先用电炉加热数分钟，再移入马弗炉中，炉温900 灼烧 1 h取出，置于干燥器内冷却至室温后称重。,2018/6/12,74,3计算公式: 干剂灼烧失重% =,式中：m试样质量，g； m1未灼烧前试样和瓷坩埚质量，g； m2灼烧后试样和瓷坩埚质量，g。,2018/6/12,75,（五）二氧化硅含量的测定,1测定仪器（1）分析天平；（2）铂坩埚；（3）马弗炉。2测定试剂（1）硝酸(分析纯) 2mol/L；（2）氢氟酸(分析纯) 40%。,2018/6/12,76,（五）二氧化硅含量的测定,3测定步骤精确称取试样2 g(准确至0.0001g)于已灼烧至恒重的铂坩埚内，加入2 mol/L硝酸10 mL使试样湿润均匀，然后用聚乙烯量杯沿铂坩埚壁慢慢地加入40%氢氟酸10 mL，放置10 min后，再置于电炉上。先微火加热(在通风橱内)，待坩埚内固态物质溶解后，适当提高温度使溶液蒸发至干。然后移入马弗炉中(炉温为900 )灼烧至恒重(约30 min)。取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温后称重。,2018/6/12,77,4计算公式： 杂质总含量（%） =,氧化硅含量（%） = 100（%）杂质总含量（%）式中：m试样质量，g； m1铂坩埚质量，g； m2铂坩埚和灼烧残渣质量，g； T 105挥发物含量，%； H干剂灼烧失重，%。,2018/6/12,78,四、牙膏用羧甲基纤维素钠的检测,适用于以纤维素、烧碱及氯乙酸或其钠盐制得的牙膏用羧甲基纤维素钠。该产品在牙膏中用做粘合剂。其结构式如下：,（式中：R = H或CH2COONa）相对分子质量：当代替度为1时，单元相对分子质量为242.16,2018/6/12,79,（一）氯化物含量的测定,1试剂（1）硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L（2）30%过氧化氢。（3）无水乙醇。（4）5%铬酸钾溶液：5 g铬酸钾(K2CrO4)溶于l00 mL水中。（5）1%氢氧化钠溶液：1 g氢氧化钠(NaOH)溶于l00 mL水中。（6）稀硝酸溶液：0.5 mL浓硝酸，溶于100 mL水中。（7）酚酞指示液：10 g/L。,2018/6/12,80,2测定步骤,称取试样1 g(称准至0.002g)，置于250 mL锥形瓶中，加入少量无水乙醇润湿，并迅速加入150 mL水，5 mL30%过氧化氢，加热至试样全部溶解并缓和沸腾10 min，冷却至室温，加入2滴酚酞指标液。如显红色，用稀硝酸溶液中和至刚好显无色；如显无色，则先滴加1%氢氧化钠溶液至显红色，再用稀硝酸溶液中和至刚好显无色。然后加入2 mL5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至刚刚出现砖红色沉淀。滴定时注意剧烈摇荡。,2018/6/12,81,3结果的表示和计算以质量百分数表示的氯化物(以NaCl计)含量下式计算。,式中:c一硝酸银标准溶液浓度，mol/L;V一滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;m 试样质量，g;0.05844NaCl的毫摩尔质量，g/mmol,2018/6/12,82,（二）重金属含量的测定,1试剂（1）盐酸。（2）铅标准溶液： 溶液含pb：0.1mg/mL。（3）乙酸溶液：1体积冰乙酸溶于4体积水中。（4）10%硫化钠溶液：10g硫化钠(Na2S9H2O)溶于l00 mL水中。2仪器（1）25 mL纳氏比色管。（2）其它：一般实验室仪器。,2018/6/12,83,（二）重金属含量的测定,3测定步骤称取试样2.00 g，置于瓷坩埚中，在微火上炭化后，移入500的高温炉中灰化1 h，取出冷却后加入2 mL盐酸，在水浴上蒸发至干，残留物用4 mL乙酸溶液溶解，经滤纸过滤至50 mL容量瓶中，洗涤坩埚、滤纸数次，洗涤液滤入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取25.0mL至纳氏比色管中做为试验溶液。,2018/6/12,84,（二）重金属含量的测定,3测定步骤另取一支纳氏比色管加入0.20 mL铅标准溶液，2 mL乙酸溶液加水至体积为25.0 mL，摇匀。往试验溶液和标准溶液比色管中各加入两滴10%硫化钠溶液，很快加以混合，放置5 min后，在白色背景下进行颜色的比较。4结果的表示样品管颜色不深于标准管颜色为合格，若深于标准管颜色为不合格。,2018/6/12,85,（三）砷含量的测定,1试剂（1）硝酸。（2）硫酸。（3）15%碘化钾溶液：15 g碘化钾（KI）溶于85 g水中。（4）氯化亚锡溶液：400g/L。（5）无砷金属锌。（6）砷标准溶液：称取0.1320 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O3)溶于5 mL20入%氢氧化钠溶液中。加入l mo/L硫酸25 mL，移入1000 mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液含砷0.100 mg/mL。临用前取l.00 mL，加1mol/L硫酸l mL，加新煮沸冷却的水稀释至100 mL。此溶液含砷1 g/mL。,2018/6/12,86,（三）砷含量的测定,2仪器（1）定砷瓶。（2）其它：一般实验室仪器。3测定步骤称取试样1.00 g在250 mL锥形瓶中，预先加入10 mL硝酸，缓缓加热，慢慢加入样品，待作用缓和后，稍冷，沿壁加入5 mL硫酸，再缓缓加热，至溶液开始变棕色，不断滴加硝酸，至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加2 mL水煮沸，除去残留的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液全部移入定砷瓶中，加水至体积约30 mL。,2018/6/12,87,（三）砷含量的测定,取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法作试剂空白试验。吸取含砷1 g/mL的砷标准溶液5.00mL，放入试剂空白溶液中，在样品溶液和试剂空白溶液各加入5 mL15%碘化钾溶液，0.2 mL 400 g/L氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10 min。向上述定砷瓶中，各加入3 g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25放置l h，取出砷斑进行比较。4结果的表示样品砷斑颜色不深于标准砷斑颜色为合格，若深于标准砷斑颜色为不合格。,2018/6/12,88,（四）铁含量的测定,1试剂（1）1+1盐酸溶液：1体积浓盐酸溶于1体积水中。（2）30% 过氧化氢。（3）20% 硫氰酸钾(KSCN)溶液。（4）铁标准溶液(含Fe 0.lg/mL)。2仪器（1）50 mL纳氏比色管。（2）其它：一般实验室仪器。,2018/6/12,89,3测定步骤,称取试样2.00 g于瓷坩埚内，在微火上炭化后，移入500 高温炉中灰化1h，灰分用0.2 mL1+1盐酸溶液溶解后，移入50 mL烧杯，加水至约20 mL，加入30%过氧化氢溶液1 mL，煮沸2 min，冷却后经滤纸过滤至50 mL容量瓶中，洗涤烧杯、滤纸数次，洗涤液滤入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取25.00 mL至纳氏比色管中做为试验溶液。,2018/6/12,90,3测定步骤,另取一支纳氏比色管加入3 mL0.l g/mL铁标准溶液，加水至25.0 mL，摇匀。往试验溶液和标准溶液的比色管中各加入0.4 mL1+1盐酸溶液，10 mL20%硫氰酸钾溶液，混匀，放置3 min后，加水至刻度，摇匀，在白色背景下进行颜色的比较。4.结果表示样品管颜色不深于标准管颜色为合格，若深于标准管颜色为不合格。,2018/6/12,91,第三节 牙膏产品检测,学习要点了解牙膏产品质量的主要控制指标及相关的标准，掌握主要指标的测定原理及方法。牙膏的质量指标主要有感官指标、理化指标和卫生指标，技术要求如表3-1。检验方法按标准 (GB 8372-2001 牙膏)的规定进行。表3-1 牙膏的质量指标 摘自GB 8372-2001,2018/6/12,92,2018/6/12,93,一、感官指标的检测,牙膏感官指标是牙膏质量优劣的一个非常重要的指标，也是消费者购买的一种参考依据，对牙膏感官指标检测有着重要意义，然而，牙膏感官指标检测在中控检测是不易，适宜操作工在生产现场检测和实验室共同把关。,2018/6/12,94,一、感官指标的检测,牙膏感官指标是牙膏质量优劣的一个非常重要的指标，也是消费者购买的一种参考依据，对牙膏感官指标检测有着重要意义，然而，牙膏感官指标检测在中控检测是不易，适宜操作工在生产现场检测和实验室共同把关。,2018/6/12,95,一、感官指标的检测,（一）膏体的测定中华人民共和国国家标准GB83722001牙膏膏体指标规定，膏体洁净、均匀、细腻，无水分分离，无漏水现象，细腻无结粒，洁净无杂质，色泽正常。测定方法：任取试样牙膏2支，全部成条状挤于白纸或白瓷板上，目测检查。（二）香味的测定香味是指香味定型无异味，符合规定香型。测定方法：用尝味方法确定。,2018/6/12,96,二、理化指标的检测,（一）稠度的测定稠度是指使牙膏易从软管中挤出，而且成条，刷牙时，既能覆盖牙齿，又不致飞溅。检测时是指挤出牙膏后，将膏体条从稠度架上第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过，使膏条横架在钢丝上，挤完后静止1 min后，横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离。,2018/6/12,97,（一）稠度的测定,1.主要仪器（1）恒温箱，1台；（2）秒表，1只；（3）标准帽盖，1只，中心具有直径为3 mm的小孔，帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型配合一致；,2018/6/12,98,（一）稠度的测定,1.主要仪器（4) 稠度测量架1只，在长方型的金属架上装置13根直径为1.5 mm的不锈钢丝，第一根钢丝装在金属架的尽头，第二根和第一根的中心距离为3 mm，第三根和第二根的距离为6 mm。以后每增加一根不锈钢丝，距离增加3 mm，直至36 mm为止。每根不锈钢丝的距离数，即为稠度的读数，第一根为0，第二根为3，第三根为6，第四根为9，依次类推。,2018/6/12,99,2018/6/12,100,2. 测定步骤,（1 ）将试样牙膏3支放人45恒温箱内，另任取试样牙膏3支放在室温下，分别放置24 h后待测。（2） 分别将待测试样旋上标准帽盖，先挤出牙膏20 mm弃之，然后再挤出牙膏，将膏体条从稠度架上之第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过，使膏条横架在钢丝上，每支牙膏连续挤3条，挤完后静止1min，观察膏体断落情况。,2018/6/12,101,（3） 测定结果计算, 以3条中有2条相同的横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离（毫米）为单支测定结果。 待3支牙膏全部侧定后，取其中2支牙膏稠度相同的作为最终结果。若小于9 mm或大于33 mm判定为不合格，若在9 mm33 mm之间，判定为合格。,2018/6/12,102,（二）挤膏压力的测定,挤膏压力是指牙膏在挤膏压力测定仪被挤出1 mm2 mm的膏条时，压力表的最大测定值。,2018/6/12,103,（二）挤膏压力的测定,1. 主要仪器与设备（1）冰箱，1台；（2）挤膏压力测定仪，1台；（3）压缩泵，1台；（4）压力表，040 kPa，l 只，精度1 Pa；（5）标准帽盖，1只，中心具有直径为3 mm的小孔，帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型配合一致.,2018/6/12,104,（二）挤膏压力的测定,2. 测定步骤任取试样牙膏2支，放入-8冰箱内8h后取出，先用手挤出膏体约20 mm弃之，将牙膏管口旋入挤膏压力测定仪的标准帽盖上，然后将标准帽盖连同牙膏旋紧于挤膏压力测定仪的贮气筒内，使之不漏气，通过压缩泵向贮气筒徐徐压入空气。当膏条被挤出1 mm2 mm时，停止进气，并打开贮气筒排气活塞，使压力表恢复至零，用小刀齐软管口刮去挤出的膏体，并关闭排气活塞，再次压入空气，当膏体被挤出1 mm2 mm时，立即记录压力表的压力数，取最大的测定值为测定结果。,2018/6/12,105,（三）泡沫量的测定,泡沫量的重要性表现在它在牙膏中所起的重要作用，牙膏中发泡剂是产生泡沫的主要原因，发泡剂在牙膏中起到乳化香精、稳定膏体的作用。在牙膏使用时，与牙刷和水共同作用产生泡沫，使口腔内难溶的污物溶于水随漱口吐出口外，产生泡沫起到去污携污的作用。另外，泡沫也是消费者在使用时的一种心理需要。,2018/6/12,106,1. 主要仪器,（1）超级恒温水浴，1台，（2）罗氏泡沫测定仪，1套。,2018/6/12,107,2试液制备,任取试样牙膏1支，从中称取牙膏10 g(精确至0.01 g）于100 mL烧杯中，同时将1000 mL蒸馏水加热至40，先用少量蒸馏水把试样调成浆状，将浆状的试样倒入1000 mL瓷杯中，并分数次洗净烧杯，最后再将剩余的蒸馏水倒入1000 mL的瓷杯中，轻轻搅拌均匀，放入40 恒温水浴中保温，待测。,2018/6/12,108,3. 测定步骤,（1）准备工作开启与罗氏泡沫测定仪的刻度管夹套接通的超级恒温水浴循环装置，使泡沫仪保持在40 ，先用40 的蒸馏水冲洗刻度管内壁，再用试液沿壁冲洗，冲洗必须完全，在刻度管下端注入预先加热至40 的试液，调节试液液面至50 mL刻度。,2018/6/12,109,3. 测定步骤,（2）第一次试验用滴液管准确吸取200 mL试液，然后把它放到刻度管架上口，并与刻度管的断面垂直，使试液流入时能达到刻度管内液面中心位置，打开滴液管的活塞，使试液一次性流下，当试液流完后，立即记录泡沫的高峰值与低峰值，并计算二个峰值的平均值。,2018/6/12,110,（三）泡沫量的测定(实操展示),（3）第二次试验再用滴液管准确吸取200 mL试液，然后把它放到刻度管架上口并与刻度管的断面垂直，使试液流入时能达到刻度管内液面中心位置，打开滴液管的活塞，使试液一次性流下，当试液流完后，立即记录泡沫的高峰值与低峰值，并计算二个峰值的平均值。（4）计算结果以二次试验的算术平均值为测定结果。,2018/6/12,111,（四）pH值的测定,pH值是指膏体溶于蒸馏水的酸碱性，用酸度计测定。1. 主要仪器（1）酸度计，1台，精度0.02；（2）温度计，1支，精度2 ；（3）架盘天平，1台，精度0.01 g,2测定步骤任取试样牙膏1支，从中称取牙膏5 g置于50 mL烧杯内，加入预先煮沸、冷却的蒸馏水20 mL，充分搅拌均匀，立即于20 下用酸度计测定。,2018/6/12,112,（五）稳定性的测定,牙膏是一个复杂的混合体系，牙膏膏体各组分之间、膏体与包装物之间都存在复杂的物理化学反应，在生产、储存和待销过程中往往会出现很多稳定性问题，查找、分析、预防和解决这些问题，使牙膏在保质期内的确保产品质量，是牙膏工业始终要研究的重大课题。,2018/6/12,113,（五）稳定性的测定,狭义上讲，牙膏稳定性是指膏体外观质量的稳定性，保质期内要求始终保持紧密、细腻和均匀，不能有分离出水、干结发硬和气胀等现象的发生。广义上讲，牙膏稳定性是将牙膏产品作为一个整体，保质期内要求所有指标的变化都能控制在标准范