超细冶金废弃物硅灰的物理分级研究

第36卷第5期 2014年1川冶金 6 02014 文章编号：10015108(2014)05细冶金废弃物硅灰的物理分级研究 宋柯成 (攀钢冶金材料有限责任公司，四川攀枝花617000) 摘要：研究发现，在没有经过压密处理硅灰的物理分散手段中，使用超声震荡的效果明显优于机 械搅拌。使用六偏磷酸钠的效果略优于三聚磷酸钠，使用离心的方法可以做到粒度分级。最终， 我们得到的最佳工艺为：首先在没有经过压密的硅灰中加入质量比1：15的水，然后按照硅灰质 量的4 加入六偏磷酸钠，经过机械搅拌使之均匀，然后，进行后以800 转到的悬浮液中200400化硅颗粒占9O 。 关键词：纳米二氧化硅；硅灰；分散；分级 中图分类号：献标识码：A o，17000，is he of of of no a- be at n ix ix O to in be by to of we we a of we ix of of be 0 be at 00 rO we 0 is 00 nm 0 is 00 者简介：宋柯成，主要从事耐火材料方面的研究。 四川冶金 第36卷 1 引言 铁合金生产过程中所产生的粉尘其量非常 大，但是用途并不是很多，因此，被视为废弃物。 如果能够探索出减小其粒径或者从其中分离出 小粒径颗粒的方法1，便可以成为具有多种应 用前景的稀缺原料，它的价值将会得到极大的 提升，有效的变废为宝。而现如今，分散与分级 的理论并不少3，并没有研究者将这些理论应 用到硅灰的处理上。因此，从物理分散，分散剂 的选择，离心方法进行分级操作的可行性方面 探索分散与分级理论在硅灰处理上的应用4， 并取得一定的成果。 烟气中大量存在的硅粉是在还原电炉内 生产硅铁和工业硅时，产生的大量的挥发性 很强的二氧化硅和硅气体与空气氧化并冷凝 而生成的。硅粉主要为非晶物相颗粒，绝大 部分是无定形二氧化硅，由球形颗粒或颗粒 球团组成，此外硅粉还具有微细、密度小，在 空气中停留时间长，不易沉降，比电阻大等特 点5 。其中含有的二氧化硅对人身健康 有严重的危害。二氧化硅的粉尘极细，比表 面积达到以悬浮在空气中， 如果人长期吸人含有二氧化硅的粉尘，就会 患矽肺。 同时，其中含有的二氧化硅超细颗粒又 是有多种应用前景的稀缺原料。纳米二氧化 硅俗称“超微细白炭黑” ，广泛用于各行业 作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂， 消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠 剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级 日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各 种领域1 。它是极其重要的高科技超微细 无机新材料之一，其粒径很小，比表面积大， 表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散 性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能， 尤其是它优越的稳定性、补强性、增稠性和触 变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不 可取代的作用 叫引。如果能从铁合金生产 过程中所产生的粉尘中分离出纳米二氧化 硅，将具有很高的环保及经济意义。 2材料和方法 21试验仪器 超声波清洗仪、电磁搅拌器、机械搅拌 器、离心机、激光粒度分析仪000、电子天平、扫描电镜、烧杯、研钵和研 棒、量筒、胶头滴管。 22试验原料 不压密硅灰引，三聚磷酸钠，六偏磷酸 钠，去离子水，硅灰的成分见表1。 表1硅灰化学成分表( ) 9203 0 91 1 08 07 0 1 1 1 4 0 R 23试验方案 231超声时间对分散效果的影响 将不压密的硅灰30，机械搅拌1散之后进行粒度检测。根据超声时间的不 同分组见表2物理分散的效果实验分组。 表2物理分散实验方案 组别 Al 一3 一5 一7 超声时间(组别 超声时间(一9 U 一13 32 分散剂对分散效果的影响 采用不压密硅灰作为原料进行该实验， 考察三聚磷酸钠和六偏磷酸钠对分散效果的 影响，具体方案见表3。 第5期 79 233分散剂用量对分散效果的影响 选用六偏磷酸钠做分散剂，在500中加人不压密的硅灰30后加人 500体试验方案见表4分散 剂的用量探究实验方案。 表4分散剂的用量实验方案 组别 六偏磷酸钠 234离心操作对粒度分级的影响 选择六偏磷酸钠，原料为不压密硅灰，具 体试验方案见表5，考察不压密硅灰的离心 操作对粒度分级操作的影响。 表5离心试验方案 不压密硅灰散剂 水 超声上清液静置24h 取上清液800转，上清液800转，上清液1 600转，30偏磷酸钠040g 一部分做粒度检测，其余静置 取沉淀做粒度检测 取沉淀做粒度检测 取沉淀做粒度检测 取沉淀做粒度检测 3结果讨论 31超声时间对分散效果的影响 图1显示的是在不同的超声时间 (114，未经压密硅灰的粒度分 布结果，以时间顺序从14束。 四川冶金 第36卷 图1不压密硅灰114 2 4 6 8 10 12 l4 声时间(2不压密硅灰实验组粒度d(o5)一超声时间曲线 从检测结果(如图2)可以看出：没有经 过压密的硅灰，一开始粒度为10084_ 着超声时间的变长，粒径减小，当超声时间为 3粒度分布 图上表现为单峰转变为双峰，然后继续增加 超声时间，粒径进一步减小，但是变化速率在 第12分钟开始有所减缓。 32 不同分散剂对分散效果的影响 从图3可以看出：，上下两层明显分开，上层透明，下层黑色； 层为浅灰色，下层 为深灰色，分层界限明显；似，上层浅灰色，但是比 层深灰色，分层界限并不是十分明显。 颗粒越大，透光性越差，颜色越深，从这 个方面着手，则超声粉碎比机械粉碎的分散 效果好；两层之间界面不明显，呈过渡形态， 说明沉淀速度慢，二氧化硅团聚状态呈空心 球，密度比分散大的二氧化硅要小，因此，沉 淀速度越慢，则分散效果越好1 。由此得出 六偏磷酸钠的效果要好于三聚磷酸钠。 33分散剂用量对分散效果的影响 实验结果 A B (： 盘一 一 盔 - _噬 冒 女 D E F 0 哮 一 五 一 霸 簟 图3 沉降实验对比 O 8 6 4 2 0 一g 髓葵 第5期 5 6。 一55 45 4。 35 图4 分散剂不同加入量对粒度的影响 1 2 3 4 5 6 7 分散剂质量百人比() 图5分散剂用量实验组粒度d(O5)一超声时间曲线 由图4、图5可以明显看出当分散剂占原 料质量百分比为4 左右时粒度是最小的， 因此，在此后的实验中暂定分散剂占原料质 量百分比为4 。 34 离心操作对分级效果的影响 从实验数据可以看出，离心和静置都可 以达到去除大颗粒峰，因此可以得出结论，离 心确实可以达到分级的目的。加水量的多少 直接影响到分级的效果，加水量多了，颗粒与 颗粒之间的间距变大，颗粒之间的相互影响 减弱15,16，这样，就导致静置和离心时颗粒的 移动更为容易，因此静置相同的时间，加水量 多的沉淀的比加水量小的沉淀的速度快。 取沉淀的和离心出的固体，干燥之后使 用研钵研成粉末，然后制成样品，做扫描电 镜，实验结果见图6。 从图中可以看出，硅灰主要是由小颗粒 构成，但是颗粒中粒度不同，但是大颗粒全部 都是由小颗粒团聚而成的。 表6离心实验结果 4结论 粤用中，应 择没有 过 灰 料；机械搅拌，电磁搅拌和超声分散三种分散 (1)在从硅灰中分离超细硅微粉的实际 方法中，超声分散的分散效果最佳。 82 四川冶金 第36卷 图6微观彤貌 (2)在所选分散剂中，综合考虑分散效果 和经济效益，选用六偏磷酸钠最佳。并且，六 偏磷酸钠用量应该为原料质量的4 左右。 (3)经过分散操作，最终得到的大颗粒峰 值在6 颗粒峰值在02p离心操作能够很好地实现粒度分级，去掉大 颗粒峰，而且加入的水量对离心效果影响 明显。 (4)综合考虑分散效果、经济效益和生产 率等因素，本论文实验确定的最佳的分离工 艺为：以不经过压密的硅灰为原料，使用六偏 磷酸钠为分散剂，其加人量为4 ，先通过机 械搅拌使之均匀，再进行然后以800转终 得到的悬浮液中200占50 ，40090 。 参考文献： 超细粉碎分级技术M北京：中 国轻工业出版社，2000 2李凤生，等超细粉体技术M北京：国防工 业出版社，2000 31吴其胜，张少明，周勇敏，等无机材料机械力 化学研究进展J材料科学与工程，2001，19 43 5 (1)：137142 刘大成粉体团聚及其解决措施J中国陶 瓷，2000，36(6)：3335 裴重华表面处理剂对超细粉碎效果的影响 J南京理工大学学报，1997，21(1)：4548 6 陈俊红等压密处理对硅灰分散性的影响 国科技论文在线，781 9 1O 111 Et of on Je 2000，83(7)：16491657 MI I ，YQ of 004，31(6)：6466 XHIi，RJf by 2004(14)：1 YC 002 ZWI i，YF003(211)：315320 SMX1002 13Min by 989(27)：259261 of 141 MWTRIPJ f 第5期 83 JJ988(92)：14001402 FFE D16 992 YQTXof as in 005，25(1)：3438 17WMof in 003，23(4)：265 267 18ZJJof a J1994(98)： 1297312977XLi et 06(252)：78567861 786l of on of N Aa)Si b)信息 天津钢管集团250机组首次批量生产0日，天津钢管集团轧管一部250机组首次成功批量轧制宽了机组产品规格，为以后生产 高钢级极限品种积累了丰富的经验。 本次轧制的,83于该钢种极限品种，批量轧制尚属首次。此钢种变形抗力较大，在轧制过程 中穿孔、连轧主机负荷较高，且易出内表面质量缺陷。针对上述控制要点，250机组对穿孔、连轧主机设备采取特殊控制措施， 并对部分设备冷却水进行控制，提高毛管穿轧时的温度，降低穿孔主机负荷；调整穿孔后台到连轧前台之间设备的运行程序， 减少运输毛管到连轧前台使用时间，保证毛管在较高温度下进行轧制，确保轧机负荷处于安全水平。为确保内表面质量，机组 制定了详细的各温控段加热制度和轧制工艺预案，并进行试生产。在试轧过程中，各作业区分别组织技术人员全程跟踪产品 质量，收集分析数据，及时解决导致产品质量波动的各种问题。试制结束后，机组立即召开总结会，继续完善生产预案。在精 细组织的基础上，250机组顺利批量轧制了此规格套管。 (来源：四川省金属学会网) 高氮钢全氧量和夹杂物控制试验研究 由于具有优异的机械性能和抗腐蚀性能，高氮钢在过去的几十年中已经被广泛的研究。高氮钢特殊的用途要求其具有较 高的洁净度，包括夹杂物的尺寸、数量以及分布。作为脱氧能力较强的脱氧剂，铝在炼钢工业生产被广泛的应用。然而，酸溶 铝以及簇状铝脱氧产物的残留对钢的机械性能是极其有害的。为了解决簇状氧化铝带来的问题，脱氧能力更强的碱土金属元 素，如钙和镁，常常用来对氧化铝进行改性。而根据已有的方法，如果想要降低酸溶铝的残余量则只能减少铝的加入量。 中国科学院金属研究