05-微晶纤维素检验标准操作规程

微晶纤维素检验标准操作规程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-3005-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：规范微晶纤维素检验的操作。适用范围：微晶纤维素的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。规 序：本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0%102.0%。1.性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。2.鉴别2.1 仪器及用具：天平、表面皿等。2.2 试剂及试液：氯化锌碘试液。2.3 测定法取本品 10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液 2ml，即变蓝色。3.检查3.1 仪器及用具：天平、筛网、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹 、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、标准磨口瓶、导气管、溴化汞试纸、醋酸盐棉花、锥形瓶、量筒、刻度吸管等。3.2 试剂及试液：纯化水、氯化钠标准液、硝酸银试液、氢氧化钙、醋酸盐缓冲液（pH3.5） 、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、碘试液。3.3 测定法细度：取本品 20.0g，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过 5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于 50.0%。操作标准- 质 量管理编 码 SOP-QC-3005-00文件名称 微 晶 纤 维 素 检 验标 准 操 作 规 程 页 数3-23.3.1 酸碱度 取本品 2.0g，加水 100ml，振摇 5 分钟，滤过，取滤液，按PH 值测定法标准操作规程 （SOP-QC-083-00 ）测定， PH 值应为 5.07.5。3.3.2 水中溶解物 取本品 5.0g，加水 80ml，振摇 10 分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，并在 105干燥 1 小时，遗留残渣不得过 0.2%。3.3.3 氯化物 取本品 0.10g，加水 35ml，振摇，滤过，取滤液，按氯化物检查法标准操作规程检查，与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。3.3.4 淀粉 取本品 0.1g，加水 5ml，振摇，加碘试液 0.2ml，不得显蓝色。3.3.5 干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程测定，在 105干燥至恒重，减失重量不得过 5.0。结果计算：%10称 量 瓶 重 量的 重 量干 燥 前 供 试 品 与 称 量 瓶 重 量干 燥 后 供 试 品 与 称 量 瓶的 重 量干 燥 前 供 试 品 与 称 量 瓶3.3.6 炽灼残渣 取本品，照炽灼残渣检查法标准操作规程测定，遗留残渣不得过 0.2。结果计算: 炽 灼 后 残 渣 与 坩 埚 的 重 量 坩 埚 的 重 量炽 灼 前 样 品 与 坩 埚 的 重 量 坩 埚 的 重 量 10%3.3.7 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法标准操作规程(SOP-QC-092-00)（第二法）检查，含重金属不得过百万分之十。3.3.8 砷盐 取本品 1.0g，加氢氧化钙 1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在 600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml 与水 23ml 使溶解，依法检查（附录 J 第一法） ，应符合规定(0.0002%)。4.含量测定操作标准- 质 量管理编 码 SOP-QC-3005-00文件名称 微 晶 纤 维 素 检 验标 准 操 作 规 程 页 数3-34.1 仪器及用具：电子分析天平、电炉、滴定管、锥形瓶、量筒、刻度吸管、容量瓶等。4.2 试剂及试液：纯化水、重铬酸钾溶液、邻二氮菲指示液、硫酸、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)。4.3 测定法取本品约 0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水 25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾 4.903g，加水适量使溶解并稀释至 200ml）50ml，混匀，小心加硫酸 100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至 250ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取 50ml，加邻二氮菲指示液 3 滴，用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg 的纤维素。4.4 结果计算：%10)(1025675.)(V=%水 分含 量 WF式中：V 1 表示供试品消耗滴定液的量。V2 表示空白