08-硬脂酸镁检验标准操作规程

硬脂酸镁检验标准操作规程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-3008-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：规范硬脂酸镁检验的操作。适用范围：硬脂酸镁的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。规 程：本品为以硬脂酸镁(C 36H70MgO4)与棕榈酸镁(C 32H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算，含 MgO 应为 6.5%7.5%。1.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。2.鉴别2.1 仪器及用具：架盘天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、垂熔漏斗、试管、量筒等。2.2 试剂及试液：纯化水、稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。2.3 测定法2.3.1 取本品约 10g，加稀硫酸 25ml 与热水 100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在 105干燥后，依凝点测定法标准操作规程测定，应不低于 54。2.3.2 上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。（1） 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液 1 滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3008-00文件名称 硬 脂 酸 镁 检 验 标 准 操 作 规 程页 数 3-2份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份加碘试液，沉淀转成红棕色。3.检查3.1 仪器及用具：万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、漏斗、滤纸、锥形瓶等。3.2 试剂及试液：纯化水、硝酸、稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9100)、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。3.3 测定法3.3.1 氯化物 取本品 0.20g，加硝酸 1ml 与水 24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成 50ml；分取滤液 5ml，按氯化物检查法标准操作规程 （SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照溶液比较，不得更浓(0.15%)。3.3.2 硫酸盐 取本品 0.10g，加水 20ml 与盐酸溶液(9100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤 45 次，合并滤液与洗液，加水使成 40ml，依硫酸盐检查法标准操作规程 （SOP-QC-093-00）检查，与标准硫酸钾溶液 6.0ml 制成的对照溶液比较，不得更浓(0.6%)。3.3.3 干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程 （SOP-QC-087-00）测定，在80干燥至恒重，减失重量不得过 5.0。结果计算： %10称 量 瓶 重 量的 重 量干 燥 前 供 试 品 与 称 量 瓶 的 重 量干 燥 后 供 试 品 与 称 量 瓶的 重 量干 燥 前 供 试 品 与 称 量 瓶3.3.4 铁盐 取本品 0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸 5ml 与水 10ml，煮沸放冷，滤过，滤液加过硫酸铵 50mg，用水稀释成 35ml 后，依铁盐检查法标准操作规程检查，与标准铁溶液 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.01%)。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3008-00文件名称 硬 脂 酸 镁 检 验 标 准 操 作 规 程页 数 3-33.3.5 重金属 取本品 2.0g，加稀盐酸 10ml 与水 20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水 10ml 溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml 与水适量使成 25ml，依重金属检查法标准操作规程 （SOP-QC-092-00）第一法检查，含重金属不得过百万分之十五。4.含量测定4.1 仪器及用具：万分之一天平、电炉、滴定管、移液管、锥形瓶等。4.2 试剂及试液：硫酸滴定液(0.05mol/L)、甲基橙指示液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)。4.3 测定法取本品约 1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油层澄清，继续加热 10 分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液 12 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于 2.016mg 的 MgO。4.4 结果计算：%106.2)50(1WFV含 量 式中：V 2表示供试品消耗氢氧化钠滴定液的量。F1表示