GB2404-92

中华人民共和国国家标准2404一92氛苯404一801主肠内容与适用范困本标准规定了氯苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于在三氯化铁存在下，笨经氛化精制而得的抓苯。该产品主要用于染料、农药及有机合成等工业。结构式:分子式:C,H,1989年国际相对原子质量)2 91用标准90危险货物包装标志91包装贮存图示标志143液体化学产品颜色测量法(一钻色号)283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)388运输包装收发货标志678化工产品采样总则722化学试剂气相色谱法通则3技术要求敏苯的质量应符合表1要求表1项目指标优级品一级品合格品外观20时为无色或徽带黄色的透明液体(其色度不得深于40号)水分含量，%(H,)，%(1992一06一29批准1993一05一01实施404一92续表1项目指标优级品一级品合格品氯苯含量.%)”)氛苯含用水和碘及二氛化硫定量地反应以定量测定抓苯中水分。2仪器仪器装置见休试剂(制备按卡尔费休改良试剂(+1)混合试剂。休试剂(或卡尔费休改良试剂) )的测定用10 其质量(精确至。复两次，取其算术平均值作为5 +1)混合试剂于反应器中，盖上瓶塞，接通电源，开启电磁搅拌器，用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定溶液中微量水，滴定至电流表指针产生较大偏转并保持1 记录所消耗试剂的体积，不排掉溶液)。上瓶塞，继续用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针停留在空白试验时终点的位置，井保持1 录卡尔费休试剂的用量V，休试剂或卡尔费休改良试剂的滴定度计算:.”(1)式中:+V标定时所消耗的卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的体积,其算术平均值作为该试剂的滴定度。404一92试剂的滴定度每天标定一次。完空白试验的溶液中)，在搅拌下继续用卡尔费休试剂(或卡尔费休改良试剂)滴定至电流表指针停留在空白试验滴定终点时指针位置，并保持1 计算氯苯中水分质量百分数)计算:V,00“.。.。(2)式中:w水分质量百分数，%;V,卡尔费休改良试剂)之用量，加入试样体积,试样的近似密度，g/卡尔费休试剂(或卡尔费休改良试剂)的滴定度，g/次平行测定结果之差不大于。其算术平均值作为测定结果。注:在侧定样品中含水加入一次三抓甲烧无水甲醉(3+1)混合试剂作样品溶剂，只能测定两次，否则由于样品中溶剂用 g/分析步孩用移液管吸取20 入新煮并冷却的蒸馏水50 强烈振荡3 含酸(以)在。.。1%以下。测器用热导检测器，计算方法采用校正的面积归一法并用微处理机。用仪器应符合722第5章之规定。积分仪)。导检测器。 试验条件二载气及流量:以经干燥净化处理的氢气为载气，其纯度在”g%以上;柱后流量为5565 mL/径为3 度为2 000 c固定相:以经碱处理的250180 0201红色硅藻土为载体，将100 加有5闭放置一昼夜。然后在水浴上蒸发至近干，移入结晶皿中，并于100烘箱中烘1h，再升温至1204 h,冷却后备用。固定液为聚乙二404一92醇20 40(实际温度)。00。960川，视仪器灵敏度的不同而不同。最大进样童不超过10 各杂质峰在选定的进样峨!应记录清楚，主体峰高(或衰减后)应在记录仪上占满标度70%以上。难分物质对分离度R)I. 0见表2,表2组分保留值,组分相对质量校正因子f;见表30表3组分苯氯苯邻氯甲苯间二氯苯对二氯苯邻二诫苯了0. 作按色谱柱的填充按(:B 9722中7. 充量约6 g/在100 升温至150下老化12h。老化完毕后在载气流中逐渐降温，防止载体结块。参数均达到本标准所规定数值后，用清洁干澡的微量注射器进样。色潜图例:按4. 4. 3所示的试验条件用标样作出的色谱图如下:一苯12微处理机进行。校正面积归一法。各组分校正因子用表3给出的数值，但抓苯峰前各组分的校正因子均用苯的校正因子，氯苯峰与间二氛苯峰间未知组分的校正因子均用邻氯甲苯的校正因子进行计算。组分的质量百分数2，按式(3)计算:人式中:x;试样中组分1的质量百分数X (100一w)“.、”.“二”(3)404一92浅组分f.组分w苯:二氯苯:不大于。附有一定格式的质量证明书。槽车装运的氛苯，从槽车顶部的进样口用加有铅锤(或将瓶置于加重笼暇中)的玻瑞瓶取样。将取样瓶敞口放入擂车内从上到下取集代表性样品。取采样桶数应符合品用直径20 管内外液面相平之速度插至捅底，用拇指按住管口取出。所取的样品合并在一起，仔细混匀，取出不少于500 澡、带磨口塞的玻确瓶中。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，以备分析。从箱车(或加倍捅数)重新取样核脸。核验结果仍不符合本标准要求时，则整批抓苯不能验收。6标志、包袭、运抽、贮存6.，桶净重200 内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期、批次、商标、净重以及90中图5及388中图1在发货单上写明并将以上各项印刷在牛皮纸上，装入塑料夹中，易挥发，应贮存在禁火区，与火撅隔绝，91及我国铁路部门对危险货物贮存和运翰有关规定。404一92附录休改良试荆的制备(补充件)1干操碘:将升华碘置于硫酸干燥器内48 径3-5 作干燥剂。使用前于500下焙烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干，焙烧后再用。3无水甲醉(83)，若水分含量大于。需按下述方法处理:无水甲醉的制备:于500 g,塞上瓶塞，放置过夜，使用时，吸上层清液。120下烘干后，缩气体或用亚硫酸氢钠制取:置亚硫酸氢钠的糊状水溶液于支管烧瓶中，滴加浓硫酸发生二氧化硫。二氧化硫需经脱水干澡处理。休改反试荆的制备置63 入600 5 上瓶塞，振荡至碘全部溶解(溶液甲)。于盛有不少于90 人二氧化硫，使二氧化硫的浓度为256 g/L(溶液乙)二氧化硫23 g)或直接通干燥的二氧化硫气体于