二-药物的鉴别试验（精品ppt）

第二章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验药物分析教研室Identification test of drugContents鉴别试验的内涵1鉴别试验的项目2鉴别试验的方法3鉴别试验的条件4第一节第一节 鉴别试验的内涵鉴别试验的内涵药物的鉴别试验 (Identification Test)根据药物的 分子结构 ，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其 真伪 。 鉴别试验用方法仅用于证实 贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物 ，而非对未知物的鉴别。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般 2 3条。第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目 原料药鉴别 制剂鉴别外观和物理常数确认鉴别项下规定的试验鉴别项下规定的试验第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目1.外观 药物的 聚集状态 、 晶型 、 色泽 以及 臭 、 味 等性质。VB1的描述：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约 4%的水分。 一、性状 （ Description） 反映药物特有的物理性质2. 溶解度一定程度上反映了药品的 纯度 。尼莫地平在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。一、性状一、性状3.物理常数一、性状一、性状评价药物质量的重要指标之一，用于药品鉴别，反映其 纯杂 程度。药典收载的物理常数包括： 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 (1) 熔点固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度自 初熔 至 全熔 的一段温度(2) 比旋度一、性状一、性状在一定波长与温度下，偏振光透过长 1dm且每 1ml中含有旋光性物质 1g的溶液时测得的旋光度。反映手性药物特性及其纯度的主要指标。(3)吸收系数在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载是二、一般鉴别试验 （ General Identification Test）第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目只能证实是 某一类 药物，而不能证实是 哪一种 药物！只适用于 纯品 ，混合药物或有干扰时不适用！依据某一类药物的 化学结构 或 物化性质 的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 中国药典附录收载项目丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐1.有机氟化物无机氟化物茜素氟蓝硝酸亚铈pH 4.3 蓝紫色络合物二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验2.水杨酸盐FeCl3反应弱酸性中性 加稀 HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验3.苯甲酸盐碱式苯甲酸铁盐（ 赭色沉淀 ）FeCl3反应 加稀 HCl， 沉淀分解，生成游离白色三、专属鉴别试验 （ Specific Identification Test）第二节第二节 鉴别试验的项目鉴别试验的项目是证实 某一种药物 的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。第三节第三节 鉴别试验的方法鉴别试验的方法鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法 色谱鉴别法 HPLC、 GC鉴别法 薄层色谱鉴别法 纸色谱鉴别法 呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点荧光反应鉴别法 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法1.紫外光谱鉴别法 (Ultraviolet spectrophotometry)美法仑 测定 max，或同时测定 min； 测定一定浓度的供试液在 max处的 A 规定 和 E 规定 和 A 1/A 2 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。1 2二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法2.红外光谱鉴别法 (Infrared spectrophotometry)用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合不易区别的同类药物，专属性强，应用广泛。Ch.P和 BP均采用 标准图谱对照法USP采用 对照品法试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法特征区 指纹区二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法3.近红外光谱法 (Near-Infrared spectrophotometry)二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法4.原子吸收法 (Atomic Absorption)利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。二、光谱鉴别法二、光谱鉴别法5.X射线粉末衍射法三、色谱鉴别法三、色谱鉴别法利用不同物质在不同 色谱条件 下，产生各自的特征色谱行为（ 比移值 或 保留时间 ）进行的鉴别试验。采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者 保留行为 和 检测结果 是否一致来验证药品的真伪。1.薄层色谱鉴别法 (Thin-Layer Chromatography)三、色谱鉴别法三、色谱鉴别法2.