第3章_药物的鉴别试验

第三章药物的鉴别试验药物的鉴别试验一一 概述概述药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 二、鉴别试验的项目鉴别项下规定的试验方法，仅适用于鉴别药物的真伪；对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。药品质量的内涵包括三个方面：真伪、纯度和品质优良度，三者的集中表现即使用过程中的有效性和安全性。因此，每一品种项下根据品种和剂型的不同，按顺序可分别列有以下内容 (以乙酰唑胺为例 )：乙 酰 唑 胺Yixian ZuoanAcetazolamideC4H6N4O3S2 222.25 品名分子量结构式分子式本品为 N-5-（氨磺酰基） -1， 3， 4-噻二唑 -2-基 乙酰胺。按干燥品计算，含C4H6N4O3S2 应为 98.0%102.0%。 含量或效价规定化学名【 性状 】【 鉴别 】（ 1） （ 2） （ 3）【 检查 】【 含量测定 】【 类别 】碳酰酐酶抑制剂【剂量】【注意】【 贮藏 】遮光，密封保存。【 制剂 】乙酰唑胺片（ 3）嗅味 嗅味应是指药物本身固有的味道，如出现不应有的异臭，就说明其质量存在问题。（ 4）晶型 不同晶型的药物其生物利用度有很大的差异例 无味氯霉素（ chloramphenicol palmitate） 有 A、 B、 C及无定型四种晶型。A-稳定型 难被酯酶水解，溶出速度慢，难吸收，生物活性低。B-亚稳定型 易被酯酶水解，溶出速度快，易被体内吸收，血药浓度为 A型的 7倍，疗效高。C-不稳定型 可转化为 A型，溶出速度介于 A、 B型之间。 2、 溶解度 溶解度是药品的一种物理性质，药物的化学结构与溶剂的特性对溶解度具有很重要的影响。外观、嗅味溶解度允许有一定的差异 ， 无法定意义 3、 物理常数 药物的物理常数是鉴定药品质量的重要指标，它包括：熔点、馏程、相对密度、凝点、比旋度、折光率、黏度和吸收系数等。用黑体字列出小标题，构成 法定标准 ，测定方法均收载于药典 “附录 ”中。（ 1）熔点1）定义：熔点系指一种物质由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。2）法定测定方法：毛细管测定法，分三法：第一法：测定易粉碎的固体药品第二法：测定不易粉碎的固体药品第三法：测定凡士林或其他类似物质 初熔 全熔3）影响熔点测定的主要因素a. 传温液 mp.在 80 以下的，用水mp.在 80 以上的，用硅油或液体 石蜡b. 毛细管 中性硬质玻璃管，长： 9cm 内径：0.91.1mm 壁厚： 0.100.15mmc. 升温速度 11.5 /min熔融同时分解 2.5 3 /mind. 温度计 0.5 刻度，且经校正（ 2）凝点液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度（ 3）相对密度 20 液体药物密度 /水密度比重瓶法： 供试品用量少，较常用韦氏比重秤法： 仅用于易挥发液体 （ 4）馏程（液体）在标准压力下，由第 5滴 供试品剩 3 4ml 时的 温度范围纯度高的药品馏程短纯度低的药品馏程长（ 5）比旋度比旋度 具有光学异构体的药物有相同的物理性质和化学性质，但它们的旋光性能是不同的，一般分为左旋体、右旋体和消旋体，在有些药物中，两种光学异构体的药理作用相同，如氯喹、可待因，但有很多药物的生物活性并不同，如奎宁左旋体治疗疟疾，奎尼丁右旋体治疗心律不齐。（ 6）折光率对于液体药品，特别是植物油，是一种具有重要意义的物理常数。ir（ 7）黏度液体对流动的阻抗能力牛顿液体 流动时所需的切应力不随流速的改变而改变（纯溶液或低分子物质溶液）非牛顿液体 流动时所需的切应力随流速的改变而改变（高聚物溶液、混悬液、乳剂和表面活性剂的溶液）（ 8）吸收系数吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度摩尔吸收系数 溶液浓度液层厚度百分吸收系数 溶液浓度液层厚度（二）一般鉴别试验一些具有特定结构的官能团、金属阳离子及阴离子可能存在于多种药物中，为避免重复，中国药典将此类官能团、阴、阳离子的鉴别试验列于附录中，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物，所以称之为一般鉴别试验。如：丙二酰脲类鉴别试验只能证实是巴比妥类药物，但具体是何种巴比妥类药物不可确定。钠盐鉴别试验（三）专属鉴别试验某种具体药物具有的专属性反应如： 维生素 B1，中国药典将其专属性反应 硫色素反应作为鉴别试验。三、药典常用的鉴别方法1、化学鉴别法包括呈色法、沉淀法、呈现荧光法、生成气体法、衍生物制备法及特异焰色法