药分第1章 药物的鉴别试验

第一章 药物的鉴别试验1.概述一 . 鉴别的项目1. 性状：外观、臭、味、溶解度等 。2. 一般鉴别试验： 依据药物的化学结构及其物理化学性质鉴别真伪。有机药物采用官能团反应。包括项目丙二酰脲类托烷生物碱类芳香第一胺类有机氟化物类无机金属盐类无机酸类3. 专属鉴别试验： 依据药物化学结构的差异，选用特有的灵敏定性反应鉴别真伪。二 . 鉴别试验条件1. 溶液的浓度：直接影响判断沉淀、颜色或各种光学参数的变化。2.溶液的温度：每升高 10 0C， 可使反应速度增加 2 至 4倍。3. 溶液的酸碱度：使反应处于活化状态。4. 干扰成分的存在：选择专属性更高的鉴别反应消除干扰。5. 试验时间：较长三 . 鉴别试验的灵敏度1. 灵敏度：一定条件，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。 2. 空白试验：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂同样加入进行的试验。3. 最低检出量：一定条件下，能够观察出的供试品的最小量。4. 最低检出浓度：一定条件下，能够观察出的供试品的最低浓度。M= (V/G)106 5. 提高反应灵敏度的方法1)加入与水互不相溶的有机溶剂2)改进观察方法2. 药物的一般鉴别试验一 . 鉴别的方法1. 干法：如焰色反应；加热生成气体；2. 湿法： 颜色、沉淀、气体、荧光等；1) 呈色反应鉴别法三氯化铁反应：含酚羟基的药物异羟肟酸铁反应：芳酸及其酯类、酰胺类；茚三酮反应：含脂肪氨基；重氮化 偶合反应：含芳伯氨基；氧化还原反应。2)沉淀生成反应鉴别法3) 荧光反应鉴别法药物本身发射荧光加硫酸后，发射荧光加溴后，发射荧光加间苯二酚后，发射荧光4)气体生成反应鉴别法： 氨气、硫化氢、香气（乙酸乙酯）3. 紫外光谱鉴别法：对照品法、吸收波长法、吸收度法等4. 红外光谱鉴别法：特征峰5.TLC法：对照品比较法6.GC法 ;7.HPLC法 .二 . 有机试验与原理1. 有机氟化物 供试品 NaOH吸收液 蓝紫色氧瓶燃烧法 茜素氟蓝HAc, Ce3+2. 有机酸盐1) 水杨酸盐FeCl3中性紫色HCl 白色 NH4Ac 沉淀溶解中性2) 苯甲酸盐FeCl3赭色H2SO4 白色升华物HCl 白色3) 乳酸盐 亚硝基铁氰化钠 +氨水H+， Br2暗绿色环4) 枸橼酸盐H+,KMnO4 无色溶液吡啶 -醋酐 紫红色溶液HgSO4 白色Br2 白色5) 酒石酸盐HAc无色Ag(NH3)2+ 银镜NaOH 紫色FeSO4,H2O26) 醋酸盐 H2SO4， C2H5OH 香气（醋酸乙酯）3. 无机酸盐1) 钠盐 (Na+)焰色反应黄色醋酸氧铀锌 黄色2) 钾盐 (Na+)焰色反应紫色（用蓝色钴玻璃观察）四苯硼酸钠 白色醋酸3) 铵盐 (NH4+)NaOH NH3红棕色石蕊试纸变蓝NaOHHgI2,KI4) 钙盐 (Ca2+)焰色反应砖红色草酸铵 白色溶解加 HCl5) 镁盐 (Mg2+)氨水NaOH 白色 红棕色I2白色 溶解NH4Cl 白色Na2HPO46) 钡盐 (Ba2+)焰色反应黄绿色硫酸 白色7) 锂盐 (Li+)焰色反应胭脂红色NaOH 白色Na2CO3, NH4Cl沉淀溶解8) 亚铁盐 (Fe2+)铁氰化钾 深蓝色 NaOH 棕色9)铁盐 (Fe3+)亚铁氰化钾 深蓝色 NaOH 棕色硫氰酸铵 血红色10)亚汞盐 (Hg22+)NaOH 黑色KI 黄绿色 黑色11) 汞盐 (Hg2+)NaOH 黄色过量 KIKI 猩红色 溶解 NaOHNH4+红棕色12) 银盐 (Ag+)HCl白色HNO3K2CrO4 砖红色 溶解NH3H2O 溶解13) 铜盐 (Cu2+)亚铁氰化钾 红棕色过量氨水NH3H2O深蓝色 深蓝色溶液14) 铋盐 (Bi3+)H2SO4, 10%硫脲深黄色过量 KIKI 暗棕色 黄棕色溶液橙色H2O15) 锌盐 (Zn2+)亚铁氰化钾白色H2SO4 紫色0.1%CuSO4,Hg(SCN)216) 锑盐 (Sb3+)HAc 橙红色H2