仪器分析高级ppt课件

化学试剂常识一级 :优级纯或保证试剂 Guarantee ReagentG.R 绿 极少 (杂质 )适用于精密的分析实验和科学研究，可作基准物质 二级 :分析纯或分析试剂 Analytical Reagent A.R 红 很少 (杂质 ) ，纯度仅次于一级品 用于一般科学研究和要求较高的定量、定性分析实验 三级 : 化学纯或化学纯试剂 Chemical Pure C.P 蓝 少，纯度次于二级品 适用于要求较高的化学实验和要求不高的分析实验 四级 : 实验试剂 LaboratoryReagent L.R 黄、较多，纯度次于三级品 用于要求不高的一般化学实验 工业品 : 多且不固定，常用质量分数表示 用于要求低的中学化学实验，价廉 仪器分析基础知识一、气相色谱法二、原子吸收分光光度法三、分析仪器的维护与故障检测一、色谱法 : 色谱法 又称 色谱分析 、 色谱分析法 、 层析法 ，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法起源于 20世纪初， 1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科 色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在 12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。1、色谱的起源 色谱法起源于 20世纪初， 1906年俄国植物学家米哈伊尔 茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带，因此茨维特将这种方法命名为 ，这个单词最终被英语等拼音语言接受，成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。 2、色谱法的分类（ 1）按两相（流动相、固定相）的状态：气相色谱法 液相色谱法 气固色谱法液固色谱法（ 2）按固定相的形态柱色谱 纸色谱 薄层色谱（ 3）按分离过程的机制进行分类吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱凝胶色谱 3、气相色谱法的特点：（ 1）高效性：可分离沸点十分接近和组成复杂的化合物（ 2）高选择性：利用分配系数的差异将性质极为相近的烃类异构体、同位素、旋光异构体（ 3）高灵敏性：可进行痕量分析（ 4）分析速度快（ 5）应用范围广 （ 6）局限性气相色谱的一般流程：、气源部分，、进样装置，、色谱柱，、鉴定器和记录器 . 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气（是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等）载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。其简单流程如图7 1所示。载气由高压钢瓶 1供给，经减压阀2减压后，进入载气净化干燥管 3以除去载气中的水分。由针形阀 4控制载气的压力和流量。流量计 5和压力表 6用以指示载气的柱前流量和压力。再经过进样器（包括气化室） 7，试样就在进样器注人（如为液体试样，经气化室瞬间气化为气体）。由不断流动的载气携带试样进入色谱柱 8，将各组分分离，各组分依次进入检测器 9后放空。检测器信号由记录仪 10记录，就可得到如图 72 所示的色谱图。由图 7-1可见，气相色谱仪一般由五部分组成，即 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量； 进样系统，包括进样器、气化室； 色谱柱和柱箱，包括温度控制装置； 检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置； 记录系统，包括放大器、记录仪、有的记录仪还有数据处理装置。SP6890 型气相色谱仪是由单片机控制的、有较高性能价格比的色 谱仪，可配有热导池（ TCD），氢火焰离子化（FID）、电子捕获（ ECD）、氮磷（NPD）等四种检测器， 可装有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作。整机选用先进的集成电路及元器件，实现了高可靠性和稳定性，操作简单，维修方便，可应用于石油、化工、农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。一、 工作条件：1、 环境温度： 5 30 2、 相对湿度：低于 85%3、 供电电压： 220V22V4、 供电频率： 50HZ0.5HZ5、 最大消耗功率： 2500W6、 周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体，无强烈振动，室内温度无剧烈变化，空气无大的对流存在。二、 技术性能1、温度控制：（ 1） 色谱柱室温度：控温范围：室温加 8 350 （以 1 增量任设）。（指标参数）（设定参数上限可达 399 有效，可以使用但不保证指标）。控温精度：不大于 0.1 。温度梯度：柱有效区域内不大于 1%。程序升温： 5 阶。自动后开门降温功能。升温速率： 0.142 /min。（以 0.1 增量任设）。降温速率：柱室温度从 300 降至 50 时间不大于4min。时间设定： 9999.9（ min）。（ 2） 热导检测器温度控制：室温加 20 399 。控温精度：不大于 0.1 。（ 3）其它加热单元温度控制：室温加 20 399 （指标参数）。控温精度：不大于 0.2 。2、 FID 检测器（ 1）检测限不大于 210 11g/s（苯）（ 2）噪声：不大于 0.015mv（ 3） 漂移：不大于 0.1mv/h。（ 4） 启动时间：不大于 1.5 小时。3、 TCD 检测器：（ 1） 灵敏度： S3000mv.ml/mg。（苯， H2）（ 2）噪声：不大于 0.035mv（ 3）漂移：不大于 0.15mv/h。（ 5） 启动时间：不大于 2.5 小时。4、仪器尺寸及重量：（ 1） 主机尺寸： 670470470（长 宽 高 ）（ 2） 重量：约 70kg。三、 安装前的准备工作1、 安装前的准备（ 1） 工作室与工作台。工作室周围不应有易燃、易爆的气体及强大的电磁场和电火花干扰。（ 2） 电源。仪器用 220V、 50HZ 交流电源，电源的输入线路的承受功率应大于 2.5KW，电源接地线板应接触可靠，电源应满足仪器使用条件，否则应加调压器。（ 3） 地线。为保证仪器性能及人身安全，仪器必须和大地可靠相连。埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，不允许用电源中线代替地线，不允许接在自来水管或暖气片上。（ 4） 气源与气路管道。本仪器对三种气源所需压力：载气（ N2） 0.4Mpa，氢气（ H2） 0.25Mpa，空气 0.3Mpa，须使用高纯惰性气体及纯净空气。2、 开箱检查：按装箱清单清点仪器及附件。（注意：开机前必须把后开门中的固定板取出）GC-3010自动气相色谱仪 高性能检测器*火焰离子化检测器（ FID）高灵敏度有机化合物分析的标准检测器。*热导检测器（ TCD）分析永久气体和低碳有机物的通用检测器。*火焰光度检测器（ FPD）检测硫和磷化合物的选择检测器。*氮磷检测器（ NPD）检测氮和磷化合物的选择检测器。一、原子吸收分光光度法（ AAS）原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。 二、原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。（一）光源：提供待测元素的特征谱线 共 振线多用 空心阴极灯 （二）原子化器：将待测试样转变成基态原子（原子蒸气）的装置。原子化装置包括：雾化器和燃烧器（三）分光系统：将待测元素的特征谱线与邻近谱线分开。基本组成与紫外可见分光光计单色器相同。（四）检测系统：将光信号转变成电信号 “ 光电倍增管 ”（五）显色系统：记录器、数字直读装置、电子计算机程序控制等三、原子吸收分光光度计使用说明 适用范围 原子吸收分光光度计可用于金属元素及部分非金属元素的测定，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。操作规程（一）开机 1 开稳压电源，待电压稳定在 220伏后开主机电源开关；2开空压机；3开燃气钢瓶主阀，乙炔钢瓶主阀最多开启一圈； 4开排风扇和冷却水。 （二） 测试 1.装上待测元素空心阴极灯，调节灯电流与波长至所需值；2.点火，设置仪器测试参数；3. 将毛细管插入去离子水中，调零、将进样毛细管插入溶液，待吸光度显示稳定后，记录测试结果，将毛细管插入去离子水中，回到零点，依次测定。（三）关机 1. 测试完毕后，在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟； 2. 关闭燃气钢瓶主阀，待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门； 3. 松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮，将灯电流旋至零； 4. 关仪器电源，关稳压电源； 5. 关排风扇和冷却水； 6. 将燃气钢瓶减压阀旋松；7. 关空压机，并放掉余气及水分； 8. 用滤纸将燃烧头缝擦干净。四、原子吸收分光光度计的测试原理：1、标准（工作）曲线法（ 1）制备一组标准溶液，测试出对应吸光度（ 2）绘制标准曲线（ 3）用待测液在同一测试条件下测出吸光度（ 4）在标准曲线上找出对应浓度（