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文档简介
定量实验设计混合物纯度测定精度分析1.明确 实验 目的 2.分析 实验 原理 (根据物 质 特性与 题设 条件)3.确定 实验 装置( 药 品、 仪 器并 连 接装置) 4.推敲 实验细节 ,确定 实验 步 骤 5.实验 数据 处 理6.实验评 价定量 实验 研究的一般思路:气体质量法的主体装置量气装置(一)气体体积法的主体装置量气装置(二)稀盐酸气体体积法的主体装置气体质量法的精度分析连接装置检查装置气密性在 D、 E管内 填 满 碱石灰,并称 D质量为 m1 g称取样品 m2 g于锥形瓶中缓慢鼓入空气数分钟,再称量干燥管质量为 m3g关闭 止水夹 ,连接 D和 E。 缓慢 加入稀硫酸 至不再产生气体为止取下 D和 E,打开止水夹,缓慢鼓入空气数分钟发生装置 吸收装置( 1)考虑物质的转化是否完全)考虑物质的转化是否完全 加入过量试剂加入过量试剂( 2)考虑所测物质是否有损失)考虑所测物质是否有损失 完全完全 转移转移( 3)考虑所测物质是否纯净)考虑所测物质是否纯净 除杂除杂( 4)考虑其他因素对测量的影响)考虑其他因素对测量的影响例如例如 外界环境外界环境 隔离隔离 精度分析要素测量气体体积法的精度分析转化完全?损失?纯净?其他因素量气装置(二)稀盐酸测量气体体积法的精度分析量气装置(三)量气管连接装置,检查装置气密性称取样品 m g于锥形瓶中缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止冷却至室温 ; 调节量气管两侧液面高度相同,读数 V2 ml水平读取量气管中的刻度值,记为 V1 ml平行实验 23 次2.某活动小组欲测定 (NH4)2Fe(SO4)2.xH2O(硫酸亚铁铵晶体)中 x的值,经讨论有多种实验测定方案 . 可供选用的试剂如下: amol.L-1BaCl2 溶液 bmol.L-1 NaOH溶液 cmol.L-1稀 H2SO4溶液 dmol.L-1酸性 KMnO4溶液(已知: 5Fe2+ + MnO4- + 8H+= 5Fe3+ Mn2+ + 4H2O,当酸性高锰酸钾溶液稍过量,反应后的混合液的颜色立即变成粉红色) 请根据提供的实验试剂,选择简约、可行的实验测定方案,简要写出第二步以后的实验步骤和实验结果。 实验步骤:第一步:称取 mg样品,放入锥形瓶中,加适量水溶解得样品溶液 第二步: 计算样品中 x的表达式: _实验目的 试题要求(NH4)2Fe(SO4)2.xH2O amol.L-1BaCl2 溶液 Ba2+ + SO42- = BaSO4 bmol.L-1 NaOH溶液 NH4+ + OH- = NH3 + H2O dmol.L-1酸性 KMnO4溶液5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ Mn2+ + 4H2O实验原理: (NH4)2Fe(SO4)2.xH2O 2SO42- 2BaSO4(284+18x) gn g2(137+96) gm(BaSO4)硫原子守恒(284+18x) gn g2(137+96) gm(BaSO4)=原理 ( 1) : Ba2+ + SO42- = BaSO4思考: 1.如何判断 SO42- 离子已沉淀完全?2.如何洗涤 BaSO4沉淀?3.如何判断 BaSO4沉淀已经洗涤干净?原理 ( 1) : Ba2+ + SO42- = BaSO4方法 (质量法 )往样品溶液中加入过量 BaCl2过滤、洗涤、干燥 BaSO4 称量 m(BaSO4)待溶液澄清后继续滴加 BaCl2溶液 ,若不产生沉淀,说明 SO42- 离子沉淀完全。向过滤器里加入蒸馏水,使水面浸没沉淀物,让水自然流下,重复操作 2-3次。取最后一次洗涤液加入 Na2SO4或 AgNO3溶液,不产生 沉淀,说明沉淀已洗涤干净。原理 : NH4+ + OH- = NH3 + H2O 思考 :方法 中 ,下列装置不宜用于吸收 NH3的是( )BDNH3稀 H2SO4C稀 H2SO4NH3A稀 H2SO4NH3BNH3D稀 H2SO4往样品溶液中加入 NaOH溶液,用 c mol.L-1稀H2SO4吸收 NH3,测定 NH3的质量。过量 加热 干燥 NH3方法 (质量法 )原理( 3) :5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ Mn2+ + 4H2O方法 : 滴定法思考 : 1、方法 中所需滴定管为 式(填酸、碱)滴定管 .2 、从化学实验方案设计的基本要求考虑 ,方法 比方法 、方法 有何优越之处 ? 酸效果明显、装置简单、用药少、步骤少 .(简约性 )实验步骤:第一步:称取( (NH4)2Fe(SO4)2.xH2O)样品 mg,放入 250ml锥形瓶中,加适量水溶解样品 第二步:计算样品中 x的表达式: _简要写出第二步以后的实验步骤和实验结果可供选用的试剂: amol.L-1 BaCl2 溶液 bmol. L-1 NaOH溶液 cmol.L-1稀 H2SO4溶液 dmol.L-1酸性 KMnO4溶液用 dmol/l酸性 KMnO4溶液滴定至滴定终点。消耗酸性 KMnO4溶液 b mL。 KMnO4 5Fe2+ 5 (NH4)2Fe(SO4)2.xH2O1 mol 5(284+18x) gnb.d. 0.091429X=(d . b. 10-3 )mol n g定量实验与定性实验设计的区别:定性实验 定量实验实验目的原理装置步骤设计评价分析实验目的原理装置步骤设计精度设计数据处理评价分析常见定量测定实验:1.混合物质量分数测定2.相对分子(原子)质量测定3.溶解度的测定4.结晶水含量的测定5.物质的量浓度溶液的配制6.酸碱中和滴定7.中和热测定质量法量气法滴定法1.明确 实验 目的 2.分析 实验 原理 (根据物 质 特性与 题设 条件)3.确定 实验 装置( 药 品、 仪 器并 连 接装置) 4.推敲 实验细节 ,确定 实验 步 骤 5.实验 数据 处 理6.实验评 价精度分析课堂小结:实验方案设计的基本要求科学性安全性可行性简约性 谢谢指导谢谢指导取一定量的纯碱试样,与足量的稀硫酸反应,用排饱和 NaHCO3溶液的方法测定生成的 CO2体积 。 量气法稀 H2SO4 稀 H2SO4 稀 H2SO4装置图如下( 1) ( 2)( 3)量气管平衡管思考 1: 使用量气装置( 1)测定气体体积时,生成的气体的体积 (填小于、等于、大于)反应后量筒中液体的体积(不考虑温度的影响)。大于思考 2: 反应后学生 A读数时,量气装置( 3)中液面如图所示,测试的结果 (填偏大、偏小、无影响)。若你认为有不当之处,读数前该怎样正确操作? 偏小将平衡管缓缓下移至左右液面相平读数时,切记 “同温、同压、平视 ”2答案方案一:2Al 2NaOH 2H
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